Полярография при постоянном токе

Рис. 4.21. Схема дифференциального полярографа постоянного тока

Этими достоинствами обладает и новейшая полярография постоянного тока, которая записывает неискаженные дифференциальные кривые. [c.162]

Схемы установок и электроды. Схемы установок с одним индикаторным электродом приведены на рис. 165 и 166. Это обычные полярографы постоянного тока, содержащие индикаторный электрод, электрод сравнения, источник тока и реохорд для регулирования потенциала индикаторного электрода, милливольтметр для из- [c.232]

Полярографическим методом можно определять примеси и в сурьме технической чистоты на полярографе постоянного тока из навески 0,2—0,5 а с применением обычных полярографических фонов, описанных в литературе [5]. [c.198]

Основные компоненты обычного полярографа постоянного тока описаны в разделе В и показаны на рис. 13.10. Такие установки все еще широко используются для практических целей, однако достигнутые за последнее время значительные успехи в приборостроении приве- [c.445]

ПОЛЯРОГРАФИЯ постоянного ТОКА [c.7]

В полярографии постоянного тока запись полярограммы проводится на большом числе капель при медленном линейном изменении поляризующего напряжения. Наличие осцилляций тока и относительно высокая длительность записи полярограммы в значительной сте- [c.95]

Чувствительность совершенных осциллографических полярографов примерно в 10 раз выше полярографов постоянного тока и оценивается величиной порядка 1 10 моль. [c.107]

Методы химического анализа минерального сырья. (Полярография постоянного тока). Вып. 10. М., Недра , 1966, 111 с. (ВИМС). Библиогр. 48 назв. [c.75]

ОСЦИЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ ПОЛЯРОГРАФ ПОСТОЯННОГО ТОКА БЕЗ МОДУЛЯЦИИ [c.40]

Для полярографии постоянного тока Р = Для [c.50]

Поскольку для инверсионной полярографии постоянного тока справедливо соотношение [164] [c.118]

С применением СРЭ при н = 5 мин и А5 = 10 мВ. Индий в природных водах определяли [200] методом инверсионной полярографии постоянного тока на РГЭ после концентрирования 1п(1И) на Ре(ОН)з и отделения из хлоридных растворов РЬ(И) и Сё(II) на анионите. Расчетное значение мин той Жб методики с [c.159]

Полярограф постоянного тока ЬР-7, LP-60, ПЭ-12 и др. [c.321]

Развитие теории полярографии, связанное с именами Я. Гейровского, Д. Ильковича, Н. Лингейна, И. Кольт-гофа, А. Фрумкина и других, совершенствование полярографической техники привело к появлению ряда разновидностей метода полярографии постоянного тока в дифференциальном, осциллографическом вариантах, пе-ременно-токовой полярографии с наложением синусоидального и прямоугольного напряжения, амальгамной полярографии с накоплением и др. [c.180]

Разрешающая способность полярографа с наложением переменного напряжения значительно больше, чем обычных полярографов постоянного тока, что дает возможность упростить существующие методы определения элементов, устраняя предварительное отделение мешающих компонентов. [c.107]

Как уже упоминалось, чувствительность полярографов постоянного тока ниже чувствительности полярографов переменного тока. Однако при использовании метода амальгамной полярографии с накоплением чувствительность определений значительно повышается (до Ы0" %). [c.215]

До сих пор рассматривались выражения для скорости электродных процессов на стационарных электродах, поверхность которых не изменяется со временем. Изучение на подобных электродах кинетики процессов, включающих медленную электрохимическую стадию, может осложниться, если на их поверхности накапливаются примеси, либо продукты реакции, которые изменяют условия переноса электронов и затрудняют получение воспроизводимых кинетических параметров. Большим преимуществом в этом отношении перед стационарными электродами обладает ртутный капающий электрод (р. к. э.), поверхность которого периодически возобновляется. К его достоинствам относится однородность поверхности жидкой ртути и простота очистки ее от примесей. Р. к. э. используют в классической полярографии (полярография постоянного тока) [165], возможности которой при определении параметров электрохимической кинетики близки к возможностям метода стационарных поляризационных кривых при небольших скоростях перемешивания раствора [164, 174]. [c.101]

Было найдено, что при использовании полярографии переменного тока количественное определение формальдегида лучще проводить на фоне 0,2 н. КОН, а ацетальдегида -1 н. СгОН. Эти фоны можно применять и для полярографии постоянного тока. [c.50]

Полярография постоянного тока) [c.1]

Обычная, или классическая полярография постоянного тока [c.5]

Несмотря на интенсивное развитие новых видов полярографии, наибольшее практическое применение для количественного анализа минерального сырья получили методы полярографии постоянного тока. Практика показывает, что точность полярографического определения содержаний искомых элементов от 0,001 до единиц и даже десятков процентов не только не уступает точности обычных химических методов, но даже в ряде случаев превосходит ее, особенно при определении долей процентов. [c.6]

I. Классическая вольтамперометрия. Методы классической вольтамперометрии делятся а четыре группы методы исследования поляризационных кривых, деполяризацион-ное титрование и обширная группа методов, охватывающая полярографию постоянного тока (1<лассическая полярография) и амперометрическое титрование / (рис. 108). [c.164]

Рис. по. Принципиаль-ная схема классического полярографа постоянного тока [c.170]

Для проведения амперометрического титрования можно использовать и полярографы постоянного тока. Однако целесообразно использовать более простые и дешевые установки, изобрз женные иа рис. 165 и 166, которые могут быть собраны из деталей непосредственно на лабораторном столе. [c.233]

Многие лаборатории оснащены или титровальными агрегатами, имеющими контуры, способные давать первые производные кривые от подводимого постоянного тока, или такими приборами, как полярографы постоянного тока, где небольшой ток, получаемый в полярографической ячейке, может с помощью электронного приспособления дифференцироваться с учетом приложенного напряжения или времени. Некоторые исследователи пытались использовать эти контуры, соединив их с термистором мостика Уитстона, для лучшей индикации коиеч- [c.39]

Как следует из уравнения (1-23), метод дифференциальной полярографии позволяет получить большую разрешающую способность по сравнению с полярографией постоянного тока. Для разрешения соседних обратимо восстанавливающихся элементов необходимо, чтобы разность полуволновых потенциалов удоплетворяла уравнению [Л. 5] [c.22]

Первые приборы для проведения полярографического анализа на переменном токе появились в конце 30-х — середине 40-х годов [Л. 32—34]. В общих чертах принцип действия этих приборов заключался в следующем. К ячейке подводились постоянное напряжение и синусоидальное напряжение низкой частоты с амплитудой порядка 50—200 ма. Падение переменного напряжения, возникающее на последовательно включенном сопротивлении или обмотке трансформатора, усиливалось, выпрямлялось и измерялось электронным вольтметром. Построение полярограмм производилось вручную по показаниям электронного вольтметра нри соответствующих значениях поляризующего напряжения. Таким образом, полярограммы выражали зависимость общего переменного тока от приложенного напряжелия. Присутствие в токе большой по величине емкостной составляющей не позволяло определять концентрации ниже 10 моль т. е. по чувствительности приборы уступали более простым по конструкции полярографам постоянного тока. Вследствие этого внедрение метода в лабораторную практику вплоть до 50-х годов шло очень медленно. [c.45]

Остеръюнг и Христи [158] попытались теоретически сравнить инверсионную импульсную полярографию на пленочном ртутном электроде с инверсионной полярографией постоянного тока на том же электроде. С этой целью они решили-диффузионную задачу для тока обратимого электрорастворения деполяризатора в инверсионной нормальной импульсной полярографии на пленочном ртутном электроде. Аналогичная задача для инверсионной полярографии с линейной разверткой потенциала при электрорастворении была решена Де Вризом [164]. В [158] получено интегральное решение задачи и проанализированы два его приближения. [c.117]

Батли и Флоренс [53] оценили пределы обнаружения РЬ(П) и Сс1(П) в цитратных растворах методами инверсионной полярографии постоянного тока с использованием ртутно-стеклоуглеродного электрода, инверсионной полярографии переменного тока и инверсионной дифференциальной импульсной полярографии с применением СРЭ (табл. 1). Для исследования [c.22]

В обзоре [55] показаны преимущества инверсионной дифференциальной импульсной полярографии с ис— пользованием РГЭ перед инверсионной полярографией постоянного тока с тем же электродом РГЭ и атомной абсорбцией при обнаружении ряда элементов (табл. 3). При анализе хорошо растворимых солей методом дифференциальной импульсной полярографии по сравнению с атомной абсорбцией (с возбуждением в пламени) можно применять значительно более концентрированные растворы анализируемой соли, что позволяет достигать более низких пределов обнаружения. Дегалан с соавт. [56] определял, например, примеси в Na I по ДИП, полученной для раствора 4 М NaGI -f- 10 М H I. При ато.мно-абсорбционном анализе необходимо было разбавить этот раствор водой не менее, чем в 8 раз. [c.23]

Бринкмен и Лос [106] подсчитали, что при = 2с сферическая поправка без учета экранирования при О — 0,02 должна составить 45% от значения поправки при = оо (случай измерения мгновенного тока в момент Ib в полярографии постоянного тока), а при О = = 0,005 — 30% от поправки при О = с . [c.52]

Вместо инверсионных импульсных полярограмм, полученных при работе СРЭ, иногда удобно регистрировать прямые полярограммы после концентрирования определяемого элемента в приэлектродном слое раствора. Такое концентрирование можно осуществить путем быстрого электроокисления амальгамы, предварительно выделенной на СРЭ. В полярографии постоянного тока такой прием был впервые предложен Ярницким и Ариэль [163]. В дальнейшем он был усовершенствован В. Й. Кулешовым , который назвал его анодно-катодной амальгамной полярографией с накоплением . [c.113]

В работе [168] высота пиков оказалась почти пропорциональной tн для всех изученных деполяризаторов при /н 15 мин. При больших значениях tв наклон графика этой зависимости также постепенно уменьшался. Особенно большим был этот эффект у 2п (И) при = 60 мин Яц оказалась всего в два раза больше, чем при /н = 15 мин. Авторы предполагают, что отклонение от пропорциональности связано с замедлением выделения цинка из раствора. Такая интерпретация представляется спорной, поскольку в полярографии постоянного тока такой зависимости не наблюдается. Следует полагать, что накопление ПАВ на поверхности электрода составляет основную причину отклонения от пропорциональной зависимости между Яп для 2п(П) и tв. Возможной причиной является и образование в ртути интерметаллического соединения цинка с медью (Си(II) моЖет неконтролируемо попадать в полярографируемый раствор). В работе [168] было подробно исследовано образова-аие таких интер металлических соединений. Авторы аришли к выводу, что цинк образует с медью в ртути, [c.123]

В конце 1960-х гг. стали выпускаться полярографы СРА-3 этого типа, а в начале 1970-х гг. — серия приборов фирмы Принстон Эплайд Рисерч Корпорейшн. Полярографический анализатор РАК-174 этой фирмы предназначен для исследований методами полярографии постоянного тока,у. таст-полярографии, нормальной импульсной полярографии, дифференциальной импульсной полярографии и вольтамперометрии на стационарном электроде с линейной разверткой потенциала. Потепциостат анализатора может подавать на вспомогательный электрод напряжение от —80 до -[-80 В при силе тока до 20 мА для того, чтобы компенсировать омическое падение напряжения в цепи электролизера. Разность потенциалов вспомогательного электрода и электрода сравнения, котор1 й устанавливают возможно ближе к двойному электрическому слою индикаторного электрода, подается через цепь обратной связи по напряжению на вход потен-циостата наряду с суммарным напряжением развертки (или начального напряжения) и импульса напряжения. [c.133]

Эти микроячейки использовали для анализа жидкости в цотоке (0,5—5 см /мин), регулируемом пробоотборником типа Автоанализатор 1 фирмы Техником с производительностью 20 проб в 1 ч при отношении времени пропускания пробы к времени пропускания промывного раствора 2 1. Анализ проводили на полярографе РАК-174. Уровень шумов при определении 5-10 г/см п-аминофенола на фоне 0,1 М Н2504 в смеси вода —метанол (9 1) методом нормальной импульсной полярографии с импульсами постоянного значения составлял всего 2% от аналитического сигнала, а при непрерывном анализе методом полярографии постоянного тока на том же приборе уровень-шумов составлял около 10% от аналитического сигнала. При анализе-методом нормальной импульсной полярографии стабильные показания прибора сохранялись в течение недели, в условиях же полярографии постоянного тока предельный диффузионный ток уменьшался со скоростью 2%/ч (из-за покрытия электрода продуктами окисления п-аминофе-нола). [c.148]

Построение градуировочной кривой. Полярографическое определение трихотецнна проводят на самопишущем автоматическом полярографе постоянного тока. В качестве индикаторного электрода используют ртутный капельный электрод, Электродо.м сравнения служит выносной насыщенный каломельный полуэлемент. Скорость поляризации 200 мВ/мин. Фоновым электроли- [c.258]

Следует отметить, что в осциллографической полярографии при большой скорости изменения потенциала параметр Е С 1 и поэто.му константа анодного тока мало отличается от константы Шевчика. Но в обыч1Ной АПН с использованием полярографа постоянного тока параметр ел 1 для ртутной капли и константа анодного пика Ка сильно отличаются от константы Шевчика. [c.25]

При применении капельного ртутного электрода и обычных по-лярографов полярография постоянного тока позволяет [c.5]

Для проведения обычного полярографического анализа применяют аппаратуру, получившую название полярографов постоянного тока. В производственной практике распространены визуальные полярографы — полярометры следующих типов ПМВ-1 завода Геологоразведка, ППТВ конструкции Гринмана, ПВ-5 завода Цветметавтоматика и др. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология