Полярографический метод техника

Полярографический метод был применен для анализа ртути различной чистоты, в образцах которой были определены (в %) РЬ 2-10- -1,3-10 2п 4,5-10 -2,0-10 , Си 5,4-10-8 8,3- 10 и 8Ь 5,8-10 —1,1-10 . Описание полярографической ячейки и техники эксперимента дано в работе [217]. [c.184]

М. М. Дубинин. На основании работы Глущенко можно сделать вывод о перспективности полярографического метода для изучения так называемых поверхностных химических соединений. Однако техника исследования нуждается в усовершенствовании. Для углеродных тел возможно целесообразно применять различные известные методы напыления или образования углерода, например, путем термического разложения углеводородов непосредственно на металлических электродах. Формованные активные угли вместо коротких гранул могут быть получены в форме более длинных стержней, могущих при необходимости служить электродами. [c.96]

ЛОВ ракетной техники), к чистоте продукции которых предъявляются высокие требования (10 —10 % примесей), главной задачей является повышение чувствительности полярографического метода, а также и его разрешающей способности. В результате этих требований возникли новые ветви полярографии осциллографическая, переменнотоковая, импульсная, радиочастотная и др. Эти направления находятся в стадии развития и связаны с созданием более совершенных приборов. Однако и применение обычного полярографа может дать значительное увеличение чувствительности, если использовать амальгамный вариант с накоплением, а также каталитические полярографические токи и в особенности при сочетании обоих этих способов. [c.193]

Я. Г e Й p o B с к и Й, Полярографический метод, теория и практическое применение, ОНТИ, Химтеорет, 1937 Я. Гейровский, Техника полярографического исследования. Сборник статей, Издатинлит, 1951. [c.171]

В этой главе рассматривается электролитическое поведение органических гетероциклических соединений, обусловленное их способностью присоединять или отдавать электроны, т. е. восстанавливаться или окисляться. Обычно при помощи инертных индикаторных электродов измеряется либо зависимость окислительновосстановительного потенциала (редокс-потенциала) от отношения (окисленная форма)/(восстановленная форма), либо зависимость силы тока от приложенного напряжения. Первая зависимость исследуется потенциометрическим методом, вторая — полярографическим или, в общем случае, вольтамперометрическим методом. В основном все электрохимические измерения относятся к одному из этих методов. В ряде случаев для решения специальных вопросов, недоступных двум классическим методам, техника этих методов изменялась, не затрагивая теоретических основ. [c.228]

Полярографический метод применялся в химических исследованиях еще в 1920-х годах. Это были как исследования аналитического характера, так и работы, в которых полярографию применяли для решения различных физико-химических проблем. Указанные два направления развития полярографического метода сохранились и до последних лет. Однако если ранее полярография удовлетворяла запросы техники в области химического анализа, то за последние годы возникли новые проблемы, которые потребовали анализа растворов с концентрацией электроактивных веществ менее 10 моль/л. Классическая полярография не могла преодолеть этой границы. [c.500]

Полярографические методы и их приборы. II. Техника переменного потенциала. [c.82]

Глава, посвященная аналитической химии бериллия, содержит разработанные в последние годы методы определения этого элемента, в том числе методы радиометрического анализа, спектральные и полярографические методы. Приведены материалы по токсичности бериллия и требования техники безопасности при работе в бериллиевых лабораториях. Подробно рассмотрены ядерные свойства бериллия. [c.264]

Наиболее чувствительным из описанных в литературе методов для определения примеси железа в тантале и его соединениях является полярографический метод с чувствительностью определения 3. 0 % [1]. Между тем для получения бесцветных стекол, развития полупроводниковой и других областей новой техники определение малых количеств (например, 1.10 %) примеси железа в высокочистой пятиокиси тантала является актуальной задачей. [c.233]

Здесь применимы такие же рассуждения, как и для стадии переноса электрона, так что обратимость определяется предельным условием для данной техники измерения. А именно, в условиях постояннотоковой полярографии для квалификации системы как обратимой ki и A2 должны быть достаточно большими, но это не значит, что полярографические методы с высокой скоростью развертки потенциала или переменнотоковый высокочастотный также увидят эту систему как обратимую. [c.30]

Это описание полярографа, управляемого ЭВМ, показывает,, что теперь в аналитической полярографии возможны совершенно новые подходы и значительное улучшение характеристик. Кроме того, для всех полярографических методов применим компьютерный подход, и действительно в литературе есть сообщения о применении ЭВМ в переменнотоковой, импульсной, постояннотоковой с использованием приема сравнения токов, инверсионной, с быстрой разверткой напряжения полярографии, т. е. фактически во всех полярографических и вольтамперометрических методах, описанных в предыдущих главах [12—25]. Современное состояние этих методов с точки зрения химика-аналитика ставит вопрос о доступности такой техники для аналитической лаборатории. С появлением выпускаемой промышленностью недорогой аппаратуры, управляемой ЭВМ, упомянутой в начале этой главы, это теперь становится реальностью для многих лабораторий, включая и те, которые не имеют опыта по применению ЭВМ. [c.556]

В статье изложены материалы методических исследований по применению полярографии в области почвоведения и агрохимии. Статья состоит из трех разделов Классическая полярография диффузионных токов , Полярография каталитических токов , Амальгамная полярография с накоплением . В каждом из них описаны теоретические основы метода, техника выполнения полярографических определений, дан обзор методов определения микроэлементов и приведены подробные методики определения меди, цинка, марганца и молибдена в почвах, растениях и вытяжках из почв. [c.286]

В последующих разделах рассмотрены основные принципы полярографического метода, приведены данные по технике полярографии и разобраны типичные случаи использования полярографического метода в органической химии для качественного и количественного анализа органических веществ, для определения структуры, исследования свойств и реакций органических соединений. Приводятся некоторые методики полярографического анализа органических веществ и таблица полуволновых потенциалов. [c.10]

Теоретическое обоснование полярографического метода, основные принципы метода и техника полярографирования изложены в книгах Ю. С. Л я-ликов, Физико-химические методы анализа, Металлургиздат, 1951 И. М. Кольтгоф и Дж. Дж. Л и н г е й н. Полярография, Госхимиздат, 1948. [c.29]

Полярографический метод — один из наиболее перспективных методов изучения кинетики гидролиза эфиров [255—361]. Объясняется это следующим. Во-первых, с помощью простой экспериментальной техники можно получать кинетические кривые без отбора проб. Во-вторых, при полярографическом исследовании гидролиза эфиров благодаря весьма низкому пределу обнаружения эфира или продуктов его гидролиза значительно упрощается задача поддержания постоянными pH и ионной силы раствора, что крайне важно при экспериментальном выяснении механизма процесса. [c.278]

Я. Гейровский. Полярографический метод. Химтеорет, 1937 (226 стр.). Автор является основателем полярографического метода анализа. В его книге изложены теоретические основы метода, рассматриваются виды электровосстановления, дается объяснение максимумов . В практической части описана аппаратура, техника прове, дения полярографирования и случаи применения метода в химическом анализе и дру [c.474]

ГЛ, V. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА [c.184]

ПРИНЦИП и ТЕХНИКА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.5]

Электрохимические процессы широко используются в современной технике, в аналитической химии, в научных исследованиях. Так, электрохимическим методом в промышленности получают металлы (алюминий, цинк, никель, магний, натрий, литий, бериллий и др.), хлор, гидроксид натрия, водород, кислород, ряд органических соединений, рафинируют металлы (медь, алюминий). Электрохимические методы широко используют для нанесения металлических покрытий, для полирования, фрезерования и сверления металлов. С каждым днем все больше применяются химические источники электрической энергии — гальванические элементы и аккумуляторы — в технике и научных лабораториях. В аналитической практике и научных исследованиях широко применяют такие электрохимические методы исследования, как потенциометрический, полярографический и т. п. Электрохимические системы в виде так называемых хемотронных приборов с успехом применяют в электронике и вычислительной технике. [c.313]

При обсуждении электрохимических реакций часто используют данные, полученные различными электрохимическими методами, например, полярографическим или хронопотенциометрическим. В этой главе будут кратко описаны соответствующие методы и объяснен смысл экспериментальных данных, полученных этими методами. Это делается для того, чтобы облегчить читателям, незнакомым с электрохимическими и электроаналитическими методиками, интерпретацию результатов. Мы здесь не касаемся экспериментальной техники и не обсуждаем теоретические основы методов. [c.11]

Том И (1951 г.). Полярографический анализ в металлургии. Полярометрическое титрование. Кондуктометрический анализ. Электронография. Магнитные методы в анализе. Определение поверхности твердых тел. Определение поверхностного натяжения. Вакуумная техника и анализ. Анализ газов по теплопроводности. Использование радиоактивного излучения и метод ме-. ченых атомов. Статистический анализ. Хроматографический анализ. [c.231]

Другой способ реализации разностной техники заключается в использовании двух полностью самостоятельных схем, т. е. двух идентичных потенциостатов, контролирующих одинаковые комплекты электродов КРЭ, сравнения и вспомогательного. Конечно, теоретически это идеальное решение, но оно, естественно, и более дорогое, так как нужны два одинаковых потенциостата, и его, вероятно, еще труднее использовать для обычных работ. Единственным реальным осуществлением разностной полярографии, несомненно, является выполнение двух отдельных экспериментов одним прибором, т. е. регистрация полярограмм двух растворов — анализируемого и чистого — порознь. Данные для чистого раствора можно хранить в электронной памяти, а затем вычесть из данных для раствора, содержащего анализируемую электрохимически активную примесь. При использовании цифрового компьютера (см. гл. 10) этот вариант становится заманчивым, так как необходимость в паре ячеек отпадает. По мнению автора, разностная полярография эффективна только в полярографической системе в сочетании с ЭВМ с единственной ячейкой, с запоминанием данных для фонового раствора и вычитанием их из результатов измерения анализируемого раствора. Однако и здесь разные уровни концентрации кислорода затрудняют эксперимент. Предполагается, что доступна значительно более дорогая аппаратура, чем та, которую обычно используют в полярографическом анализе. Именно поэтому разностный метод применяют очень редко, несмотря на то, что он, очевидно, перспективен. [c.346]

Я- Гейровский. Полярографический метод. Химтеорет, 1937, (226 стр.). Автор является основателем полярографического метода анализа. В его книге из. ложены теоретические основы метода, рассматриваются виды электровосстановления-дается объяснение максимумов . В практической части описана аппаратура, техника проведения полярографирования и случаи применения метода в химическом анализе и др. областях. Приведена полная библиография работ по полярографии с 1922 по 1937 гг. [c.488]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]

В последние годы в связи с развитием новых отраслей промышленности — атомной, производства полупроводниковых материалов, полимеров, а также высокими требованиями техники 1к чистоте iMlHonиx материалов 1В литературе лоявилось описание многочисленных способов повышения чувствительности полярографического метода анализа. [c.192]

При рассмотрении методов классической полярографии все теоретические вопросы исследовались применительно к использованию ртутного капельного электрода, которьгй можно считать идеальным электродом для полярографии и поэтому его теория разработана наиболее полно. Однако несмотря на все свои преимуидества, ртуть имеет существенный недостаток — ее пары являются сильным ядом. При работе с металлической ртутью необходимо строго соблюдать все правила техники безопасности и оборудовать полярографические лаборатории в соответствии с указанными правилами. Это создает большие затруднения для работы и требует затраты больших средств для оборудования полярографических лабораторий. [c.192]

Развитие техники и интенсификация производственных процессов требуют внедрения в практику ускорен-тлх и точных методов контроля. В настоящее время в заводских и научно-исследовательских лабораториях [1аряду с химическими методами все чаше начинают использоваться в работе различные физико-химические методы анализа (полярографический, колориметрический, потенциометрический, хроматографический и др.). [c.6]

Строго говоря, использование электрохимических явлений для контроля и управления не ново. Широко применяют кондуктометрические, потенциометрические, полярографические и другие электрохимические методы контроля. Хорошо известны также рН-метры, электрохимические счетчики ампер-часов и т. п. Однако эти примеры не исчерпывают всех возможностей создания подобных приборов для обслуживания новых областей техники. В последнее время успехи в развитии теоретической электрохимии позволили создать многие интересные электрохимические преобразователи самого различного назначения датчики температуры, механических и акустических воздействий, интеграторы, управляемые сопротивления, оптические модуляторы, выпрямители и стабилизаторы микротоков, нелинейные емкости, генераторы колебаний тока и напряжения, индикаторы отказа электронных схем, умножители, дифференцирующие устройства, усилители постоянного тока и т. п. [c.496]

В настоящем практическом руководстве не представляется возможным подробно изложить теоретические основы этих методов можно дать лишь самое общее лтредставление о технике их проведения и некоторых принципах, положенных в основу этих методов. По данному вопросу существует обширная литература, широко освещающая теорию и практику спектрофотометрических, полярографических исследований и хроматографии. [c.10]

Широкое применение амперометрического титрования обусловлено серьезными достоинствами метода. Он очень прост в аппаратурном отношении и для его выполнения не нужна специальная техника. Ряд ограничений, которые существуют в полярографических определениях, как, например, плохая воспроизводимость при работе с твердыми микроэлектродами, здесь не существенны, поскольку метод является относительным — прослеживается -изменение тока в ходе одного титроаания абсолютные же значения тока при титровании другой аналогичной пробы могут быть другими. По тем же причинам не нужна и точная калибровка используемого гальванометра, так как значения тока можно считывать просто [c.349]

Технические требования к качеству веществ высокой чистоты, применяемых в полупроводниковой технике, включают от 15—20 до 30—40 определяемых примесей [4]. Поэтому перед аналитиками стоит тяжелая и трудоемкая задача определения большого числа примесей в разнообразных материалах высокой чистоты при содержаниях 10 — 10" %. К решению этой задачи современная аналитическая химия, которую по праву можно назвать химией следов , привлекает весь арсенал своих методов. Однако следует подчеркнуть, что чувствительность наиболее широко применяемых методов, основанных на предварительном концентрировании, таких как химикоспектральный, полярографический, люминесцентный, спектрофотометрический и др., не превышает 10" — 10 %. Чувствительность наиболее универсального метода, позволяющего проводить непосредственное определение масс-спектрального анализа, также не превышает 10" %. [c.8]

После 1947 года для изучения очень быстрых реакций был разработан целый ряд приборов, и представляется более важным скорее их использовать, нежели продолжать дальнейшее усовершенствование и создание более сложного оборудования. Проблемы, техники и применения нового оборудования к хорошо известным электродным процессам должны были бы привлекать меньше внимания, нежели более фундаментальные задачи. Тем не менее методические достижения и решения сложных математических проблем, связанных с массопередачей, играли весьма заметную роль в развитии кинетики электродных процессов. Работа Долина, Эршлера и Фрумкина (1940) об импедансе водородного электрода была преддверием к серии работ, которые начали появляться с 1947 г. и касались использования измерения фарадеевского импеданса для исследования относительно быстрых электродных процессов (Рэндле, Эршлер). В ряде лабораторий были разработаны и другие методы (Геришер, Баркер и др.). Кинетическая интерпретация результатов полярографических измерений позволила превратить классическую полярографию в полезный метод изучения кинетики электродных процессов. Однако такое применение полярографии затруднялось в ряде случаев необходимостью добавлять подавители полярографических максимумов. [c.15]

Изучение электрохимической адсорбции и кинетики электродных процессов в период с 1945 по 1960 г. развивалось очень быстрыми темпами [ 1 ]. Это произошло в значительной мере благодаря развитию более совершенной электрической и электронной техйики [2], которая позволила измерять относительно быстрые процессы на поверхности электродов и изучать быструю электрохимическую адсорбцию и десорбцию в переходных режимах. Принципы некоторых подходов, например использование электрических импульсов, уже были разработаны такими исследователями, как Боуден [ 3], Батлер [ 4], Фрумкин [ 5] и его школа. Действительно, развитие релаксационных методов, играющих в настоящее время столь важную роль в изучении быстрых диффузионно-контролируемых гомогенных реакций [6], может быть прослежено вплоть до их первого применения в электрохимии Долиным и Эршлером [71, изучавшими реакцию выделения водорода. Изучение быстрых электрохимических реакций специальными электрическими методами дало возможность исследовать многие диффузионно-контролируемые процессы, которые раньше были доступны только для полярографической техники. Этот подход оказался более выгодным с точки зрения кинетики электродных процессов, поскольку он дает важные результаты по электронным переходам,играющим существен, ную роль в неорганических редокс-реакциях L 8, 9],быстром кристаллообразовании [10, 11], образовании фаз [12] и органических электродных реакциях. [c.396]

Точность полярографических измерений заметно ниже точности аналогичных измерений с амальгамными электродами, но экспериментальная техника требует меньшей квалификации. Хотя применимы все методы получения констант устойчивости из функции ао(Л), описанные в гл. 5, наиболее часто используется метод последовательных экстраполяций Ледена, описанный Дефордом и Хьюмом [8]. Эти авторы предположили справедливость приближения а Л, но концентрация свободного лиганда может быть найдена последовательным приближением [60] (гл. 3, разд. 2, А). Следует подчеркнуть, что величина ао в уравнении (8-15) [ср. уравнение (3-3)] определяется концентрацией на поверхности электрода. Так, при потенциале полуволны В равно половине общей концентрации ионов металла в массе раствора и нет необходимости, чтобы а было равно концентрации свободного лиганда в массе раствора. Несомненно, метод подгонки кривых является лучшим методом получения констант устойчивости из несколько неточных полярографических данных [см. уравнения (5-7), (5-21), (5-25), (5-41) и гл. 5, разд. 4]. [c.223]

Достижения вольтамперометрип вообще прочно связаны с привлечением средств и методов радиоэлектронной техники. Это позволяет получать более богатую информацию об исследуемом растворе и перерабатывать информацию с целью лучшего выделения измеряемой величины. Здесь должны вступить в свои права ЭВМ, что особенно важно для непрерывного контроля и автоматизации производства. Элементы автоматики имеются в ряде современных полярографических устройств. Помимо прочих достоинств, эти устройства имеют преимущество, заключающееся в том, что достигается лучшее приспособление к свойствам анализируемого объекта (например, переход от водных растворов к неводным). [c.52]

В Советском Союзе сложился ряд крупных центров, где на высоком уровне ведутся исследования в области полярографического анализа. Сильная школа полярографистов — в Томском политехническом институте. Здесь под руководством А. Г. Стром-берга развивается теория амальгамной полярографии с накоплением метод применяют главным образом для анализа материалов электронной техники. Состоявшаяся в Томске в 1973 г. конференция по амальгамной полярографии с накоплением продемонстрировала большие достижения в этой области. Другая группа полярографистов успешно работает в Кишиневе. Начало этому направлению положил Ю. С. Ляликов. Проводятся исследования по высокочастотной полярографии и другим новым вариантам этого метода. Сотрудники лаборатории аналитической химии выпускают библиографические сборники по полярографии. Группы специалистов по полярографии работают также в Москве (Б. Я. Каплан, С. И. Жданов и др.), Казани (В. Ф. Торопова) Свердловске (X. 3. Брайнина, Д. И. Курбатов) и других городах. [c.53]

В импульсном радиолизе короткоживущие частицы регистрируют оптическими (например, спектроскопическим, спектрофотометрическим, люминесцентными) и электрическими (в частности, кон-дуктометрическим, полярографическим) способами, методом ЭПР и другими. Лучшее временное разрешение соответствующих экспериментальных установок составляет 10 °—10 " с при оптическом способе регистрации, 10 —10 с при электрическом способе и 2-10 с при ЭПР-регистрации. Совсем недавно появилось сообщение о том, что при использовании техники электронного спинового эха в ЭПР-регистрации достигнуто временное разрешение около 2 10 с. Отметим, что разрешение порядка десятков пикосекунд, полученное при оптическом способе регистрации, приближается к предельно возможному в настоящее время. Дело в том, что при таких временах свет, использующийся для регистрации возникающих частиц, проходит весьма малые расстояния (за 10 " с всего 3 мм ) и не успевает дойти до частицы с пикосе- [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология