Применения метода турбидиметрического титрования

III. ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.171]

VI. ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ А. Различные классы исследованных полимеров [c.199]

Применение метода турбидиметрического титрования для обычных привитых и блок-сополимеров подразумевает получение необходимых данных относительно степени сополимеризации и количества присутствующего в образце гомополимера. [c.199]

Б. Применение метода турбидиметрического титрования для конкретных полимеров [c.200]

Как известно, разделение смеси молекул различной величины, близких по строению и составу, представляет весьма сложную задачу даже для низкомолекулярных продуктов, для которых относительная разница в физических свойствах между гомологами значительна. Для высокомолекулярных соединений разница в физических свойствах индивидуальных полимергомологов ничтожна и, кроме того, задача разделения их осложняется невозможностью применения обычных методов органической химии, как фракционная разгонка, кристаллизация и возгонка, Поэтому многими исследователями делаются попытки найти иные, специальные, методы разделения высокомолекулярных соединений, и количество теоретических и экспериментальных работ, посвященных вопросам фракционирования, все возрастает. Значительное усилие делается также в части развития методов, позволяющих установить функцию МВР аналитическими методами, без выделения узких фракций. Некоторые из аналитических методов (как, например исследование седиментации в ультрацентрифуге) позволяют выяснить истинную картину МВР с большой достоверностью, хотя метод этот еще в настоящее время не доступен для большинства лабораторий. Другие аналитические методы, как турбидиметрическое титрование, менее разработаны. [c.21]

Гордиенко [112], Гриль и сотр. [ИЗ] широко применяли турбидиметрическое титрование для изучения полиамидов, что позволило устано" вить характер кривой МВР технического перлона. Этот метод был применен также для исследования поливинилхлорида [114] и других полимеров. [c.63]

Применение ультрацентрифуги не описывается в этой книге вместе с другими аналитическими методами вследствие того, что этот метод требует дорогого и сложного оборудования, а также и потому, что он мало использовался для исследования рассматриваемых здесь полимеров. Турбидиметрическое титрование [40—42] является очень удОбны.м качественным методом, позволяющим быстро получить общие очертания кривой распределения однако в настоящее время он еще недостаточно разработан для применения в качестве количественного метода. Предложенный Бойером [13] метод объема геля с первого взгляда привлекает своей простотой, но по мере приближения к низкомолекулярному концу кривой распределения возникают значительные трудности. Этим методом было подробно исследовано только фракционирование полистирола поэтому пока еще нельзя сделать заключений о возможности его широкого применения в качестве количественного метода. [c.43]

Метод фотоэлектрического титрования может быть применен яри нефелометрических и турбидиметрических исследованиях. [c.102]

Метод фотоэлектрического титрования может быть применен при нефелометрических и турбидиметрических исследованиях. В этом случае исследуемый раствор помещают в кювету и к нему добавляют примерно половину всего осадителя, стрелку гальванометра устанавливают на определенное деление и начинают добавлять в кювету осадитель. Вследствие увеличения помутнения погашение возрастает до точки эквивалентности, за которой оно остается постоянным. [c.109]

Результаты исследований, опубликованных к настоящему времени, относительно возможностей применения метода турбидиметрического титрования для оценки распределений по молекулярным весам сформулировал Говард [46] в следующем виде Справедливым оказывается вывод о том, что методом турбидиметрического титрования не удается получить точного распределения по молекулярным весам, однако быстрота, с которой можно проводить исследования этим методом, позволяет осуществлять менее требовательные к точности исследования, например сравнение изменений в р)аспределе-ниях по молекулярным весам . С другой стороны, Менчик [54] приходит к своеобразному выводу Нет никакой достоверности в результатах, полученных этим методом после введения поправок, и, несмотря на кажущуюся легкость его применения и малые затраты времени, пользование методом турбидиметрического титрования не может быть рекомендовано . Подобный вывод не оправдан ни результатами работ самого Менчика, ни данными других авторов, работающих в этой области. То же самое можно сказать и о вы- [c.198]

С помощью метода турбидиметрического титрования можно изучать влияние различных факторов на процессы полимеризации, например различные стадии полимеризации или весь процесс в целом, полимеризацию в массе, в растворе или эмульсионную полимеризацию, влияние изменения температуры, природы катализатора или скорости присоединения мономера. Можно также изучать изменение формы кривой распределения по молекулярным весам в процессе полимеризации. При исследовании полиакрилонитрила Гизекус [55] установил заметные отличия кривых распределения в начале, середине и конце полимеризации. Точно так же можно характеризовать последовательные изменения строения полимерных молекул. Без особого труда можно определить изменения, возникающие в процессе экструзии, например деструкцию полиамидов под действием света [46], образование менее растворимых и, по-видимому, содержащих поперечные связи фракций при окислении расплава. Можно исследовать распад физиологически активных соединений в процессе катаболизма или образование их в соответствующих органах [9, 10, 56—58]. Особенно важное применение метода турбидиметрического титрования заключается в исследовании полученных препаративными методами фракций на их однородность по сравнению с исходным нефракциониро-ванным образцом, в определении эффективности экстрагирования и в других аналогичных случаях. На форму кривой мутности может также оказывать влияние разветвленность макромолекул [14]. [c.199]

В данном сообщении невозможно рассмотреть критически все приложения метода, которые известны к настоящему времени. Приводимые нинчв данные, взятые из опубликованных работ, следует рассматривать как основные направления при кратком описании приложений метода турбидиметрического титрования. Такое описание основных направлений использования метода может облегчить применение турбидиметрического титрования в конкретных случаях и не снимает необходимости изучения оригинальных работ теми, кто будет применять метод для своих собственных сравнительных исследований. Сополимеры всегда целесообразно изучать после гомополимеров, с которыми они имеют общий основной компонент. [c.200]

Метод турбидиметрического титрования был разработан в применении к нолиакрилонитрилу почти в одно и то же время Отом и Бишопсом [8 и Ги-зекусом [55]. В обоих случаях в качестве растворителя использовали диметилформамид, исходная концентрация составляла 10—20 мгНОО) мл и темне- [c.206]

Аналогичный метод был применен Гордие 1ко [103] для фракционирования технического перлона (поликапронамид) на 12 фракций. Фракционирование проводилось при 50 С на границе раздела л-крезола (содержащего 6% перлона) и фракции лигроина с т. кип. 80— 140°. Найденные этим методом кривые МВР вполне сопоставимы с данными, по турбидиметрическому титрованию. Неудобство применения метода распределения между двумя жидкостями заключается в трудности подбора соответствующей пары растворителей (или смеси растворителей). Не все смеси и пары оказываются селективными. Так, например, при сопоставлении двух систем [104] бензол — этанол — вода [c.58]

При анализе относительно концентрированных сточных вод (а иногда и разбавленных) используют титриметрические методы анализа с применением как цветных индикаторов для фиксирования конца титрования, так и специальных приборов — электрохимических (потенциометрическое титрование, ампёрометрическое, кондуктометрическое и т. п.) и оптических (турбидиметрическое титрование, нефелометрическое, колориметрическое). Титриметрические методы часто применяют для определения анионов, особенно тогда, когда одновременно присутствуют разные анионы, мешающие определению друг друга (см. разд. 10). [c.17]

Весьма удобным оказался прибор для автоматического турбидимет-рического анализа, позволивший провести серию исследований олигомерных систем. Новым направлением явилось применение метода математического моделирования к расчету молекулярно-весовых распределений по данным турбидиметрического титрования. В итоге оказалось возможным делать определения молекулярного распределения, не прибегая к операции фракционирования и калибровке по результатам турбидиметрического анализа фракций. [c.32]

Важное преимущество методов препаративного фракционирования заключается в получении значительных количеств фракций, которые могут быть подробно исследованы и переработаны в опытные изделия. Все же подобные методы фракционирования обладают существенным недостатком — это, как правило, большая трудоемкость и длительность получения фракций. Обычно методы препаративного фракционирования можно использовать лишь для решения основных задач и нельзя применить при исследовании большего количества образцов, в частности, для контроля производственных процессов. Кроме того, эти методы подразумевают применение относительно больших количеств фракционируемого вещества. Это обстоятельство, хотя и не очень существенное для большинства технических полимеров, не позволяет воспользоваться препаративными методами для решения многих проблем физиологии, когда исследованию в ряде случаев можно подвергнуть лишь доли миллиграмма вещества. Часто также оказывается невозможным определить степень гомогенности фракций, полученных препаративными методами. В течение ряда лет предпринимались попытки создания аналитических методов, с помощью которых можно было бы определять степени гомогенности полимерных образцов с меньшими затратами времени и количеств полимеров. Так, пробовали непосредственно определять вес или объем последовательно осаждающихся из раствора полимера фракций в процессе непрерывного добавления осадителя (см., например, [1]). Однако наиболее приемлемым к настоящему времени методом оказалось турбидиметрическое титрование, с помощью которого количество осадившегося полимера определяется путем измерения возникающей в системе мутности оптическими способами регистрации. [c.168]

Приемлемость метода подтверждается все более широким применением турбидиметрического титрования при исследованиях смесей полимеров и образцов сополимеров. В этих случаях очень трудно делать количественные выводы относительно распределений по молекулярным весам в связи с химической неоднородностью, которая довольно сильно влияет на параметры растворимости молекул. Подробно проблемы, связанные с химической неоднородностью макромолекул, будут рассмотрены в гл. 12. С помощью турбидиметрии можно получить определенные данные о количественном соотношении гомополимера и сополимера в смеси даже при наличии затрудняющего интерпретацию соосаждения. Изменения механизма полимеризации специфически отран аются на характере кривой изменения мутности. В ряде случаев метод турбидиметрии может даже дать сведения о соотношении линейных и разветвленных макромолекул в полимерном образце. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология