Опыт 24. Получение хлористого этила

Опыт 14. Уравнение реакции получения бромистого этила из этилового спирта, серной кислоты и бромида калия приведено в пояснении к опыту 13 (получение хлористого этила). Различие заключается лишь в том, что вместо хлорида натрия (опыт 13) нужно взять бромид калия. Механизм (S y 2) этой реакции приведен ниже [c.232]

Проделаем опыт получения хлористого водорода. Всыпем в пробирку 2—3 г хлорида натрия, прильем столько 65% серной кислоты, чтобы она покрывала соль, затем вставим в пробирку пробку с газоотводной трубкой и пробирку укрепим наклонно в зажиме штатива (рис. 16). Под конец газоотводной трубки вставим другую сухую пробирку и неплотно прикроем ее кусочком ваты. Нагреем пробирку со взятыми веществами. При этом будет образовываться хлористый водород, который соберется в сухой пробирке. Через некоторое время над этой пробиркой появится бе-пый дым . Это объясняется [c.101]

Опыт 11. Получение хлористого этила [c.31]

ОПЫТ 10. ПОЛУЧЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА ИЗ ЭТИЛОВОГО СПИРТА [c.41]

Опыт Ю. Получение хлористого этила из этилового спирта..............4Г [c.201]

Опыт 11. Получение хлористого этила из этилового спирта [c.59]

Опыт 10. Получение хлористого этила из этилового [c.246]

Получение транс-стильбена. В круглодонную колбу на 100 мл помещают 4 г растертого в порощок бензоина, 4 м.а хлористого тиопила, слегка нагревают на водяной бале в вытяжном щкафу до полного растворения вещества и затем нагревают еще 5 мин. несколько сильнее. Для удаления избытка хлористого тионила (т. кип. 77°) откачивают колбу водоструйным насосом, добавляют 10 мл петролейного эфпра (т. кип. 30—60°), Аагревают до кипения и опять откачивают. При этом [c.210]

Опыт 8 ПОЛУЧЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА [c.24]

Полученный бромистый этил отбирают пипеткой (см. опыт 3) и непосредственно применяют для опытов или переносят в чи стую сухую пробирку с отводной трубкой, высушивают кусочком хлористого кальция и перегоняют (с термометром и прямо поставленным холодильником), хорошо охлаждая приемник. Выход около 1,5 г, т. е. 50—60% от теоретического, считая на бромистый калий (см. стр. 91, мелкий шрифт). [c.90]

Для равномерного протекания реакции необходимо с самого начала иметь в колбе затравку—эфирный раствор небольшого количества готового алюмогидрида лития. По предложению Маэ затравку готовят следующим образом в плоскодонную колбу емкостью 200 мл помещают 2,1 г измельченного гидрида лития и приливают к нему сначала 30 мл абсолютного эфира, а затем 30 мл эфирного раствора хлористого алюминия, приготовленного для получения затравки. При смешении начинается бурная реакция, длящаяся 0,5 — 1 минуту, по истечении которой содержимое колбы сливают в реакционную колбу А. Затем так же готовят и сливают в реакционную колбу еще четыре порции затравки таким образом, на приготовление затравки расходуется 10,5 г гидрида лития и 24 г хлористого алюминия. В колбу вливают еще 300 мл абсолютного эфира, пускают в ход мешалку и после перемешивания в течение 10 минут осторожно подогревают смесь на предварительно нагретой водяной бане, постепенно доводя температуру смеси до 30". Продержав эту температуру в течение 3-5 минут, дают смеси охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, всыпают в колбу 35,2 г гидрида лития. Затем опять осторожно подогревают на водяной бане до 30 и снова дают смеси охладиться, после чего начинают медленно, по каплям, прибавлять раствор хлористого алюминия при этом температура постепенно повышается до 27—28 . Если после прибавления первых 15—20 мл раствора хлористого алюминия повышения температуры не наблюдается, прикапывание прекращают и осторожно подогревают смесь на водяной бане до 27—28 (накопление в смеси значительного количества непрореагировавшего хлористого алюминия обычно приводит к быстротечной бурной реакции, во время которой происходит частичное выбрасывание реакционной смеси из колбы). Затем снова начинают осторожное прикапывание раствора хлористого алюминия, и если температура смеси (нагретой до 27—28°) при этом не понижается, то это является признаком начавшейся реакции. Прибавление в даль- [c.25]

Желая ближе подойти к практическим условиям получения хлористого алюминия из зол углей, всегда содержащих некоторое количество угля, мы несколько изменили условия опыта. Две лодочки помещались в трубке одна за другой, при этом первая (ближе к вводу хлора) с навеской угля, а другая — с золой (опыт № 4). При проведении этого опыта имелось в виду, с одной стороны, установить влияние угля на ход реакции, а с другой — влияние продуктов перегонки, выделяемых из угля [c.148]

Опыт проводят так же, как при получении хлористого метила (стр. 93, рис. 28). Вместо шарикового холодильника применяют обычный, наполненный комнатной водой с температурой не ниже 20° (т. кип. хлористого этила 12,2°). [c.96]

Опыт 5. Получение хлористой меди и ее свойства. Хлористую медь обычно получают восстановлением хлорной меди металлической медью в присутствии H I при этом протекают реакции [c.245]

Результат, полученный с хлористым третичным бутилом, заставил меня сделать соответствующий опыт с хлористым эфилом и хлористым амилом. Главным продуктом разложения хлористого эфила водой оказался не эфир, как обыкновенно принимают, но алкоголь. Хлористый эфил был запаян в трубке с 4—5 объемами воды и подвергнут нагреванию в водяной бане. При этом происходило мало-помалу растворение, и после 4-х суточного нагревания около половины хлористого эфила перешло в раствор . Нерастворившаяся часть представляла неизмененный хлористый эфил, а водяной раствор содержал много свободной соляной кислоты и обыкновенный алкоголь, который, после отгонки и выделения поташом, легко было узнать по точке кипения и другим свойствам. Присутствие эфира обозначалось только запахом, но изолировать его не было возможности ло незначительности количества. [c.201]

К этому плаву прибавляют 150 мл горячего (80") сухого толуола и продолжают перемешивать в течение 5 мин. Всю массу быстро переливают в сухой стакан (примечание 3) и медленно перемешивают от руки, пока вся масса пе закристаллизуется (примечание 4). Холодный толуол быстро декантируют и прибавляют 150 мл теплого толуола. Смесь нагревают, чтобы расплавить кристаллы (примерно до 68°), затем снова дают ей охладиться при перемешивании. Толуол еще раз декантируют и прибавляют 150 мл горячего (60°) сухого бензола. Полученную массу опять расплавляют и вновь охлаждают при перемешивании. Кристаллическую массу, все еще покрытую слоем бензола, быстро переносят в воронку Бюхнера, которая должна быть достаточно большой, чтобы вместить все содержимое стакана. Воропку немедленно покрывают резиновой диафрагмой и применяют отсасывание (примечание 5). Кристаллы быстро покрывают сухим хлористым метиленом (150 мл), сушат, применяя отсасывание, и быстро переносят в стеклянный вакуумный сушильный шкаф, в [c.60]

Этот процесс получения хлористых алкилов представляет особый интерес для промышленного производства хлористого этила из этилсиа. Оп рассмотрен во втором томе, посвященном химической переработке олефиновых углеводородов. [c.195]

Процесс в целом отличается повышенной экологической чистотой и более высокой безопасностью. Опыт получения полимеров изобутилена в промышленном масштабе при использовании малогабаритных трубчатых турбулентных реакторов и наблюдаемые преимущества описаны в [39 5], при этом полиизобутилены, удовлетворяющие стандартам, получают, применяя практически любые виды сырья (изобутан-изобутиленовая, бутан-бутиленовая, бутен-изобутиленовая фракции и др.) (табл. 7.5) и катализаторов (ВРз, А1С1з и КпА1С1з п) в различных растворителях, в частности хлорэтиле, хлористом метилене, бутане, алкилароматических углеводородах и др. [c.310]

Опыт 23. Получение соляной кислоты. Учащимся важно показать принцип противотока, применяемый в производстве соляной кислоты. Для этого собирают прибор по рисунку 73, б. Имеющуюся в продаже поглотительную колонку с тремя тубулусами заполняют обрезками стекла, играющего роль насадки. Сверху колонку закрывают пробкой с капельной воронкой, заполненной водой. К нижнему тубулусу присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в стакан для собирания соляной кислоты. Средний тубулус сообщается с прибором для получения хлористого водорода. В начале опыта пускают воду из капельной воронки и одновременно пропускают хлористый водород, который идет навстречу воде, в которой и растворяется Соляную кислоту собирают в подставленный стакан. Ее испытывают лакмусом и раствором азотнокислого серебра. [c.137]

При получении хлористого алюминия из глинозема или алюминиевых руд вместо угля в качестве восстанавливающего вещества можно применять серу. Холь [75] обрабатывает измельченный глинозем серой и хлором в нагретом состоянии и получает в качестве продуктов реакции хлористый алюминий и сернистый ангидрид. При этом утверждают, что реакция в высшей степени экзотермична и что опа протекает при болое низкой температуре, чем с углеродистым восстановителем. Хлористая сера и хлористый алюминий в присутствии хлора образуют двойное соединение—Al lg-SGI4, вещество, которое является неприятным и трудным в обращении поэтому необходимо уделять особое внимание, чтобы избе-гать его образования, соблюдая ус.ювия, при которых всякое образовавшееся количество хлористой серы реагировало бы по пути прохождения через реакционную печь [76.] Xei-лунд [77] сначала обрабатывает глинозем таким количеством сернистого вещества, чтобы образовался плав сернистого алюминия. Это вещество затем подвергается хлорированию при действии хлора, хлористого водорода или хлористых соединений серы и.1и фосфора. В качестве сернистых веществ могут служить сернистые соединения келез а, меди, цинка или руды, содержащие сернистые металлы [78]. [c.866]

Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору N, N-дихлор-а-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 жл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14), Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.) т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. [c.172]

Получение 4-аминобензотриазола. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 1,5 г дй-ацетиламинобензотриазола и 15 мЛ 15%-ной со уяной кислоты. Смесь кипятят 2 часа, затем упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса. Для удаления избытка хлористого водорода сухой остаток обрабатывают 15 мл толуола и сНова упаривают. Опе )ацию повторяют еще дважды. Полученный дихлоргидрат аминобензотриазола растворяют в минимальном количестве воды и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до pH 5, при этом выпадают светло-желтые иглы 4-аминобензотриазола. [c.16]

В американских патентах указывается на возможность получения хлорозамещенных анилинов из ди-, соотв. полихлорозамешен-ных бензола при обработке их аммиаком в неводной среде (например в спиртовом растворе). Аммиак берется в количестве 3 мол. на 1 атом обмениваемого хлора. Как катализатор применяется опять хлористая медь Си2С12- Соображения о значении металлической меди и пр. остаются в силе. По этому способу возможно следовательно осуществление таких например превращений [c.204]

Смотреть страницы где упоминается термин Опыт 24. Получение хлористого этила: [c.16] [c.79] [c.737] [c.166] [c.787] [c.72] [c.377] [c.208] [c.364] [c.413] [c.70] [c.43] [c.14] [c.124] [c.418] [c.496] [c.299] [c.359] [c.89] [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология