Основы пиролитической газовой хроматографии

В книге изложены основы пиролитической газовой хроматографии, описана аппаратура и техника эксперимента, рассмотрены вопросы практического [c.3]

С помощью метода пиролитической газовой хроматографии — масс-спектрометрии проведена классификация некоторых углей на основе содержания в них основных компонентов [63], связанных с возрастом и геохимической характеристикой угля. [c.77]

Для идентификации полимеров и полимерной основы композиций используются различные методы простые, основанные на физико-химических и физико-механических свойствах полимеров, химические, инструментальные. Наибольшее распространение из инструментальных методов получили ИК-спектроскопия, пиролитическая газовая хроматография, ЯМР-спектроскопия. Применяются газовая, тонкослойная, гель-проникающая хроматография, хромато-масс-спектроскопия, пиролитическая масс-спектроскопия, термический анализ, а также разнообразные комбинации этих и других методов. Инструментальные методы позволяют значительно сократить время анализа и снизить предел обнаружения ряда анализируемых компонентов [1—6]. [c.5]

Для обнаружения гетероатомов в полимерах и органических добавках применяется также пиролитическая газовая хроматография. Идентификация продуктов пиролиза, содержащих гетероатомы, осуществляется как на основе избирательной способности хроматографических фаз к удерживанию различных по природе химических соединений с использованием обычных детекторов (ДИП, катарометр), так и с применением селективных детекторов [18, 25]. [c.21]

В связи с расширяющимися возможностями применения пиролитической газовой хроматографии, в особенности для контроля в промышленном производстве высокомолекулярных соединений и материалов на их основе, проявляется особый интерес к автоматизации процесса пиролиза. Под этим понимают в первую очередь автоматизацию подачи проб в пиролитическое устройство и ввод их в зону пиролиза, а также управление параметрами процесса пиролиза, контроль этих параметров и работы пиролитического устройства в целом. [c.25]

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА ПИРОЛИТИЧЕСКОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.37]

В книге последовательно рассмотрены теоретические основы и возможности термического анализа, инструментальные методы пиролиза соединений, экспериментальные методы термического анализа-термогравиметрический, дифференциальный термический анализ, пиролитическая газовая хроматография с описанием устройств для ввода пиролизованных проб в хроматограф, спектроскопические и резонансные методы. [c.5]

При пиролитической газовой хроматографии анализируемый образец подвергают пиролизу и на основе газохроматографического анализа образующихся летучих соединений делают заключение о составе и строении исходных материалов. Так, на примере 83 углеводородов показано, что каждый углеводород за исключением цис-, транс-томеров характеризуется определенной пирограммой, которая может быть использована для индентификации [135]. [c.126]

Резина изготовлена на основе одного каучука. Если пирограмма анализируемой резины идентична пирограмме предполагаемого каучука и реакция по индикаторному раствору подтверждает наличие лишь одного полимера в резине, то на основе нроведеннош анализа можно сделать вывод о типе полимера. (Реакция по индикаторному раствору проводится дополнительно в связи с недостаточной чувствительностью метода пиролитической газовой хроматографии при анализе смесей полимеров.) [c.31]

Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) — косвенный метод исследования, в котором исследуемый образец пиролизуют, летучие продукты анализируют газохроматографическим методом и исследуемый объект характеризуют на основании газохроматографического анализа летучих продуктов его пиролиза. Проводя качественный и количественный анализ состава продуктов, образовавшихся при пиролизе анализируемого образца, можно сделать определенные заключения о строении и составе исследуемой системы. В отличие от других широко используемых в газовой хроматографии химических методов, пиролиз является сложной реакцией, характеризующейся обычно многонаправленностью и многоста-дийностью. Однако, несмотря на эти осложняющие факторы, образующиеся продукты отражают состав и строение пиролизуемого образца, и это является основой для использования и развития ПГХ. [c.70]

Пиролитическая газовая хроматография сополимеров винилхлорида и ви-нилденхлорида положена в основу определения мономеров и других продуктов пиролиза при температуре 700° [299]. В результате пиролиза возникают триме-ры, из которых затем в результате радикальной циклизации образуются бензол, а также моно-, ди-, и трихлорбензолы, анализируемые на капщшярной колонке (30 м X 0,25 мм) с DB-5 при программировании температуры и использовании ПИД. [c.338]

Одним из первых и необходимых этапов является предварительная идентификация с использованием простых методов и химических тестов [8—И 12, гл. 2 13]. Установление с их помощью класса полимерной основы образца в значительной степени облегчает задачу последующего исследования аппаратурными методами (ИК-спектроскопия, пиролитическая газовая хроматография и др.). После предварительной идентификации рассматривается уже более узкий круг возможных полимеров, конкретизируется работа с атласами и справочниками, а также в определенной степени уменьщается опасность ошибок, которые могут возникнуть при наличии в ИК-спектрах полос, относящихся к примесям, или перекрывании спектров основного полимера спектрами других полимеров. В связи с тем, что на идентификацию поступают образцы неизвестных полимеров, природу которых предстоит установить, в настоящей главе приводится ряд методов, позволяющих различить полимеризацион-ные и поликонденсациониые пластмассы. [c.6]

Методами пиролитической газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа было установлено, что в пирронах на основе пиромеллитового диангидрида каждое третье, а в пирронах на основе диангидрида бензофенонтетракарбоновой кислоты каждое четвертое звено остается нециклизованным [62]. По теплотам сгорания полиаминоамидокислоты и соответствующего пиррона на основе диангидрида дифенилоксидтетракарбоновой кислоты и тет-раминодифенилоксида (№ 13) была рассчитана степень циклизации, оказавшаяся равной 83 %. Вследствие наличия системы сопряжения пирроны сильно окрашены (от желтого до оранжевого цвета). Полимер № 1, полученный из пиромеллитового диангидрида и тетраминобензола, окрашен в черный цвет. [c.1023]

Пиролитическая газовая хроматография является эффективным методом качественного и количественного анализа антибиотиков [246-248]. Изучено около 20 различных антибиотиков [248]. Поскольку антибиотики представляют собой довольно лабильные соединения, то при анализе применили низкотемпературный пиролиз при 375 °С, при этом получены пирограммы, пригодные как для идентификации, так и для количественного анализа. Продукты пиролиза разделяли на колонке 3 м X 3 мм с 5% РРАР на диапорте или на колонке с 2% в изотермическом режиме при 75 °С или нри программировании температуры от 50 до 200 °С (или 230 °С) со скоростью 7,9°С/мин. Близкие по структуре анхибиотики, которые не удавалось ранее идентифицировать традиционными методами бумажной, тонкослойной хроматографии и ИК-спектроскопии, были идентифицированы по пирограммам. Низкотемпературный пиролиз позволил идентифицировать алкилзамещенные производные линкомицина с различным расположением заместителей в молекуле. Некоторые продукты пиролиза идентифицированы с помощью масс-спектрометра, что позволило определить структуру заместителей. На основе обнаруженных характеристических продуктов пиролиза возможно количественное определение антибиотиков. [c.227]

В работе [593] при помощи метода спектроскопии ЯМР высокого разрещения проведен анализ ряда полимеров и сополимеров этилена. Были определены качественно и количественно различные сополимеры этилена на основе таких мономеров, как этилакрилат и винилацетат. Данные анализа, полученные методом ЯМР, хорошо сравнимы с результатами анализа методами пиролитической газовой хроматографии и нейтронноактивационного анализа на присутствие кислорода. В этой же работе показано, что методом ЯМР можно определить молекулярную массу и степень разветвленности ряда гомополимеров [c.165]

ДИЛИ на хроматографической колонке, заполненной огнеупорным кирпичом (30/60 меш) с неподвижной фазой ди-2-зтилгек-силсебацинатом (20%) при температуре 1Ю°С. Хотя образование мономера является первичной реакцией в процессе деструкции полиакрилатов и полиметакрилатов, данные рис. 129 свидетельствуют о том, что среди продуктов обнаружены и другие соединения, такие, как спирты и кислоты. В результате пиролиза пластиков на основе метакрилата/акрилата возможно образование следовых количеств гибридных мономеров, связанное, очевидно, с рекомбинацией определенных фрагментов молекул спирта и кислоты. Так, например, в продуктах пиролиза сополимера этилакрилата с метилметакрилатом иногда находят небольшие количества метилакрилата. Методом пиролитической газовой хроматографии исследовали [15] процесс пиролиза полиметилметакрилата, проводимый при воздействии светового луча и при температуре Кюри. [c.344]

Спецификой пиролитической газовой хроматографии является конструкция системы ввода пробы из реакционной зоны пиролиза в анализатор-хроматограф. Поэтому мы считаем необходимым, не вдаваясь в основы хроматографического метода, подробно освещенные в [114-118], привести некоторые наиболее употребляемые устройства для ввода летучих продуктов термопревращения в хроматограф. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология