Г о ф м а н н, Определение содержания мышьяка в воде

ИСО 11969-96 Качество воды. Определение содержания мышьяка. Спектрометрический метод атомной абсорбции (способ разложения гидрида) [c.957]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Для определения содержания мышьяка в воде, содержащей фтористые соединения кремния (например,стоки после травления стекла), или в воде, содержащей трудноразложимые соединения органического мышьяка, следует применять метод кипячения путем добавления сер ной кислоты и перекиси водорода. В таких случаях необходимо подогревать пробу с серной кислотой, добавляя многократно перекись водорода. Процедуру следует продолжать до тех пор, пока не появятся пары трех-окиси серы, затем разбавить пробу водой и проводить спектрофотометрические измерения. [c.230]

Природные, сбросные и сточные воды. В связи с очень высокой токсичностью соединений мышьяка надежные и высокочувствительные методы определения его (в природных и сбросных водах фармацевтических предприятий и предприятий, вырабатывающих различные мышьяксодержащие препараты для борьбы с вредителями растений, а также в местах использования этих препаратов, для выявления биологических провинций с повышенным содержанием мышьяка) имеют большое практическое применение. Подробные методики анализа природных, промышленных и сточных вод на содержание в них мышьяка изложены в ряде руководств и обзоров по химическому анализу вод [232, 246, 326, 327, 338, 424, 654]. [c.182]

Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой, к промывной жидкости добавляют серную кислоту и несколько кусочков цинка. Склянку с полученным раствором закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. В трубку помешают узкую полоску бумаги, смоченную раствором ртутной соли. При взаимодействии разбавленной серной кислоты с цинком выделяется водород, реагирующий с соединением мышьяка. Образующийся мышьяковистый водород вызывает потемнение реактивной бумажки по степени потемнения судят о количестве мышьяка. [c.292]

Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой, к промывной жидкости добавляют серную кислоту и несколько кусочков цинка. Склянку [c.395]

Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяковистой кислоты и дважды перегнанной воды. Определению мышьяка этим методом не мешают фосфор и кремний. [c.183]

Ход определения. Для определения содержания мышьяка в сточных водах к 100 мл исследуемой воды приливают 0,5 мл азотной кислоты (плотностью 1,4 г/см ), нагревают до 70—80 °С, приливают 1 мл 7%-ного раствора хлорида железа, по каплям до запаха 25%-ный раствор аммиака и далее поступают так, как описано при построении калибровочного графика (см. стр. 175). [c.201]

Для приготовления стандартной шкалы в банку прибора наливают последовательно 5 10 15 20 25 и 30 мл раствора мышьяковистой кислоты, содержащего в 1 мл 0,00001 г мышьяка, добавляя каждый раз по 5 мл химически чистой серной кислоты, по 55 мл дистиллированной воды, по 2—3 капли 10%-ного раствора хлористого олова и по 5 г цинка и поступая так же, как при определении содержания мышьяка. Таким образом, получают окрашенные полоски сулемовой бумаги и из них составляют шкалу окрасок, соответствующую содержанию 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мг мышьяка. [c.346]

Определение содержания мышьяка (Аз). 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в банку прибора для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261) и растворяют в смеси 10 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и 70 мл воды. К раствору прибавляют 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка ( без мышьяка ). Банку прибора быстро закрывают и оставляют в покое на 1 —1,5 часа в темном месте. [c.306]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА В ВОДЕ [c.246]

Определение содержания мышьяка (Аз). 100 г препарата смешивают с 5 жл х. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84) и выпаривают сначала на водяной, а затем на песочной бане до появления паров серной кислоты. Если при этом азотная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют и снова выпаривают, повторяя эту операцию до полного удаления азотной кислоты. После охлаждения остаток серной кислоты разбавляют 35 жл воды, дают охладиться и переносят в банку при- [c.260]

Определение содержания мышьяка (Ая). 10 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 200 мл воды. К раствору прибавляют 10 мл х. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84) и по каплям 27—31%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания, а затем выпаривают досуха. Остаток растворяют в 70 мл воды и раствор переносят в банку прибора для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261), прибавляют 5 г металлического цинка ( без мышьяка ), 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (И) и 10 мл х. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84). Сосуд быстро закрывают и ставят в темное место. [c.284]

Определение содержания мышьяка (Аз). 100 г препарата (55 мл) взвешивают с точностью до 0,01 г, прибавляют 3 мл азотной кислоты и выпаривают до объема 15 мл. Если при этом азотная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 70 мл юды, вносят в банку прибора для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261), прибавляют 2 капл 10%-ного раствора хлорида олова (II) и 5 г пинка ( без мышьяка ), быстро закрывают сосуд и ставят прибор в темное место. [c.287]

Для определения содержания воды в трихлориде мышьяка предложено несколько методов [123, 759]. По одному из них [759], воду определяют по содержащемуся в ней кислороду радиоактивационным методом, используя реакцию [c.192]

Мышьяк. Используют раствор 3,3 г испытуемого вещества в 20 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР и 35 мл воды и проводят определение, как описано в разделе Испытание на мышьяк (т. 1, с. 139) содержание мышьяка не более 4 мкг/г. [c.195]

Определение содержания мышьяка (Аз). В фарфоровую чашку наливают 8 мл х. ч. азотной кислоты (уд. вес 1,4), нагревают до 60°, прибавляют 17 мл (20 г) испытуемого препарата. 5 мл х. ч. серной кислоты (уд. Вес 1,84) и выпаривают сперва на водяной бане, а затем на песочной бане до выделения паров серной кислоты. Если при этом серная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, разбавляют 35 мл воды и переносят в банку аппарата для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261). В банку прибавляют 40 мл разбавленной (1 7) серной кислоты, 3 г металлического цинК1 ( без мышьяка ) и 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (П). [c.291]

Ход определения. В начале работы проверяют применяемые реактивы на содержание мышьяка, проводя холостое определение с дистиллированной водой. / [c.315]

При определении содержания воды в жидком треххлористом мышьяке методом ИКС чувствительность в значительной мере зависит от выбранной аналитической полосы поглощения [371]. Оптимальные условия соответствуют полосе 6,25 мкм. При этих условиях чувствительность соответствует приблизительно 2-10 % HjO. [c.162]

Приготовление шкалы стандартных растворов. Отмеривают в ряд пробирок с притертыми пробками определенные объемы стандартного раствора мышьяка, содержащие соответственно от 0,0 до 2,0 мкг As с интервалом в 0,2—0,4 мкг или от 2 до 5 мкг As с интервалом в 0,4 мкг, в зависимости от содержания мышьяка. Доводят водой [c.48]

Определение содержания мышьяка. Для определения мышьяка в сточных водах применяют методы колориметрический с диэтилдитиокарбаматом серебра, арсиновый и гипофосфитный. [c.246]

В колбу прибора наливают 50 мл первоначальной пробы или предварительно сконцентрированной так, чтобы она содержала в этом объеме от 0,00й до 0,040 мг As, и подкисляют добавлением 15 мл соляной кислоты. Можно подкислять и серной кислотой, прибавляя 20 мл разбавленной (1 7) H2SO4. Прибавляют 6 мл раствора йодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова (II). Смесь перемешивают и даюг постоять 15 мин. В фильтрационную трубку помещают сухую бумажку, пропитанную ацетатом свинца, а в поглотительный сосуд наливают 15 мл поглощающего раствора. Вводную трубку соединяют с фильтрационной и с удлинителем, К пробе прибавляют 5 г гранулированного или 2—3 г порошкообразного цинка, сейчас же присоединяют удлинитель и конги вводной трубки погружают в поглотительный раствор. Притертые соединения скрепляют пружинами. Водород образуется в течение 60 мин. В случае замедленного образования водорода усиливают его выделение прибавлением 0,6 мл раствора хлорида олова и 5— 15 мл концентрированной НС1. После прекращения процесса образования водорода поглотительный раствор наливают в колориметрическую кювету и определяют оптическую плотность. Вычитают значение ее для холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание мышьяка, [c.175]

В минеральных источниках Камчатки германий определен [82] в количестве от 1 до 20 мкг/л. В работе [85] установлена прямая зависимость между содержанием мышьяка и германия в горячих источниках Японии. В [81] указывается на максимальное содержание германия (10 мкг/л) в термальных водах Памира, Тянь-Шаня, Восточного Саяна и Забайкалья с минерализацией, в среднем не превышающей 500 мг/л. Высокая щелочность термальных вод способствует удержанию германия в растворе, [c.285]

Определение содержания мышьяка (Аз). В банку прибора для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261) помещают 10 г препарата, взвешенного с точностью до 0,01 г, и растворяют в 30 мл воды. К раствору прибавляют 10 г металлического цинка ( без мышьяка ), 20жл пазбавленаой (1 4) серной кислоты и 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (II). [c.299]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Выполнение определения. Вариант 1. В стакан емкостью 100 мл вливают 35 мл дистиллированной воды, 5 мл испытуемой кислоты и 5 мин кипятят. Охлажденный раствор переносят в склянку прибора, обмывают стакан 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 2—3 капли раствора хлорида олова (И), 5—6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. Через 1—1,5 ч из трубки вынимают окрашенную полоску бромнортутной бумаги, погружают ее в расплавленный парафин и после застывания парафина сравнивают со стандартной шкалой окрасок. Процентное содержание мышьяка хаз вычисляют по формуле [c.400]

Обсунедаемый радиоизотопный метод с применением трития был использован для определения содержания воды в жидком трихлориде мышьяка, находящемся в равновесии с растворами соляной кислоты различной концентрации (от О до 12,5 М) [418]. ] адо признать, что немногие из рассмотренных ранее методов определения воды пригодны для этой цели, учитывая легкость гидролиза трихлорида мышьяка. [c.179]

Для определения меди можно взять раствор железа, оставшийся в колбе после определения серы (стр. 183), который содержит все железо в виде хлористого. Или же растворяют при нагревании 5—10 г чугуна или стали в 30—50 мл соляной кислоты (плотн. 1,19) в покрытом стакане затем пропускают в горячий, немного разбавленный раствор сероводород до насыщения, вследствие чего осаждаются в виде сернистых металлов медь, а также мышьяк и сурьма. Полученный осадок фильтруют, промывают сероводородной водой, высушивают и озоляют в фарфоровом тигле. Небольшие количества мышьяка и сурьмы при этом полностью улетучиваются. Если особым определением установлено повышенное содержание мышьяка, то осадок предварительно нагревают с разбавленным раствором сернистого натрия сернистый мышьяк и, если [c.176]

Марганцовокислый калий для аналитических целей испытывают по Е. Мегск у на отсутствие в нем сернокислых, хлористых, хлорноватокислых, азотнокислых солей и мышьяка. Для определения содержания в нем КМпО растворяют 1,5 г соли в 200 мл воды 20 мл этого раствора разбавляют 100 мл воды и, прибавив 2 г иодистого калия и 20 мл разбавленной HgSO (плотн. 1,110—1,114), титруют 0,1 н-раствором серноватистокислого натрия. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология