Определение мышьяка и воды

Для улучшения метрологических характеристик при определении токсичных примесей в соединениях А1 и В изучена закономерность изменения интенсивности их линий в аналитических системах оксид алюминия (оксид бора) - фафит порошковый. С целью оптимизации условий определения мышьяка и сурьмы в А1 и его соединениях гидридным методом изучено влияние концентрации матричного компонента на величину абсорбции резонансных линий. Полученные результаты использованы при разработке методик атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного определения токсикантов в соединениях бора (фармацевтическое назначение) и сернокислом алюминии, применяемом в процессе очистки питьевой воды с пределами обнаружения ниже уровня ПДК. [c.18]

Продукт отсасывают через 10-сантиметровую воронку Бюхнера, промывают три раза холодной водой (по 00 мл), перекристаллизовывают из 2 л горячей воды (примечание 5), затем снова отсасывают и промывают два раза холодной водой (по 100 мл), один раз 25 мл ацетона и один раз 25 мл эфира. После сушки при 110 в течение часа получается чистый белый безводный продукт. Выход 110—120 г (40—43% теоретич. примечание 6). Судя по аналитическому определению мышьяка, продукт содержит 99% чистого вещества. [c.61]

Желтые (зеленовато-желтые) кристаллы. Растворим в пиридине (2,4 г/100 мл), хлороформе (1,2 г/100 мл), хуже в тетрахлориде углерода, в ацетоне, изоамиловом спирте нерастворим в воде. Применяют при фотометрическом определении мышьяка после отгона его в виде арсина. [c.153]

Метод применен для определения мышьяка в морской воде [993] и в горных породах [781]. [c.62]

Амперометрическое титрование применяется для определения мышьяка в сталях [425], рудах и пылях свинцового производства [135, 392], в фармацевтических препаратах [546], природных водах [639]. [c.89]

При анализе порошкообразную пробу помещают в графитовый стакан чик и нагревают током большой силы в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками, охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении мышьяка. [c.95]

При определении мышьяка в неорганических соединениях пробу растворяют в воде, а раствор разбавляют до требуемой концентрации. [c.113]

Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяковистой кислоты и дважды перегнанной воды. Определению мышьяка этим методом не мешают фосфор и кремний. [c.183]

В другом аналогичном методе [798] для выделения мышьяка в виде арсина в качестве восстановителя используют борогидрид натрия, с применением которого значительно снижается поправка на холостой опыт. Этот метод использован для автоматического определения мышьяка в природных и сточных водах. [c.185]

Полярографические методы определения мышьяка в природных и сточных водах, как правило, включают предварительное выделение мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, с осадком фосфата магния-аммония и т. п. [c.185]

Для определения содержания воды в трихлориде мышьяка предложено несколько методов [123, 759]. По одному из них [759], воду определяют по содержащемуся в ней кислороду радиоактивационным методом, используя реакцию [c.192]

Спектроскопические методы определения мышьяка в воде [c.972]

Качество воды. Определение мышьяка. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии Качество воды. Определение алюминия. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии Качество воды. Определение углекислого газа Качество воды. Определение индекса насыщения [c.531]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

После определения нелетучего остатка внутренние стенки колбы смывают 50 мл воды и проводят определение мышьяка, как указано в п. 6.2.1.1 [c.533]

Для определения мышьяка в галлии берут три навески металла по 0,5 г, помещают каждую в кварцевый стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 г сульфата аммония, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании на плитке. По окончании растворения металла содержимое стакана охлаждают и образовавшиеся сульфаты растворяют в 25 мл воды при нагревании. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стенки стакана 5 мл 9 н. серной кислоты. В воронку приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината цинка и экстрагируют соединения мышьяка, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 50 мл и проводят реэкстракцию мышьяка 5 мл азотной кислоты при встряхивании воронки в течение 0,5 мин. Эту операцию повторяют дважды. Объединенные азотнокислые растворы, содержащие мышьяк, помещают в делительную воронку, промывают 5 мл хлороформа, перевертывая воронку 5—6 раз.Отстоявщийся слой хлороформа тщательно отделяют (не захватывая водной фазы) и отбрасывают, а водный слой переводят в кварцевую чauJкy и упаривают досуха на плитке с умеренным нагревом, избегая прокаливания сухого остатка. По охлаждении в чащку приливают 3 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге до pH 6—7 и переводят в делительную воронку, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. [c.149]

Для определения мышьяка 1,4840 э бромата калия растворяют в воде и доводят водой объем в мерной колбе до 1 л. 1 хл такого раствора соответствует 2 мг мышьяка ГквгОа/Аз = 0,002000 а/мл. [c.171]

Определение мышьяка в сточной воде методом сравнения выполняют в среде 0,04 М ПгЗО , потенциал пика равен —0,97 В нас. к.э. При полярографировании двух станд. тных растворов мышьяка с молярными концентрациями 0,001000 и 0,001500 получены волны высотой 25,6 и 31,5 мм. Определить молярную концентрацию исследуемого раствора мышьяка, если условия полярографи-рования одинаковы, а высота волны в этом случае равна 30,0 мм. [c.118]

Микрометод определения мышьяка [682] заключается в следующем. Берут асбестовую нить длиной 2—3 см и толщиной 0,3—0,5 мм, один конец этой нити увлажняют, наносят на него 3—5 мг игхледуемого вещества и после высушивания атот конец асбестовой нити вводят на 30 сек. в восстановительную часть пламени газовой горелки. При этом содержащийся в пробе мышьяк восстанавливается до металлического мышьяка восстановительным пламенем, пары мышьяка оседают на наружной поверхности донышка пробирки, заполненной водой и помещенной над верхним концом пламени. При содержании в пробе более 40 мкг мышьяка на наружной поверхности пробирки образуется отчетливое зеркало металлического мышьяка от темно-коричневого до черного цвета (в зависимости от количества лшшьяка в пробе). Микровариант этого метода позволяет обнаружить до 0,5—1 мкг мышьяка. [c.23]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

U склянку прибора для определения мышьяка (см. рис, 1) вносят нейтральны] анализируемый раствор, содержащий 0,5—5 жка As, я разбавляют водой до объема 10 мл. Добавляют 10 мл НС1 (1 1), 5 мл 10%-ного раствора KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олова(П) в НС1 (1 1), 2 каплп 10%-ного раствора хлорида никеля и перемешивают. Затем вводят 1,5 г раздробленного цинка и быстро закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом (или хлоридом) ртути (приготовление фильтровальной бумаги, ироиитанной бромидом ртути, см. стр. 26). [c.63]

Присутствие в пиридиновом растворе диэтилдитиокарбамината серебра примеси нитрата серебра сильно мешает определению мышьяка, затрудняя развитие окраски [628]. Для очистки препаратов диэтилдитиокарбамината серебра от примесей AgNOз предложено их растворять в пиридине, осаждать разбавлением пиридинового раствора водой, отфильтровывать выделившийся диэтилдитиокарбаминат серебра и промывать его на фильтре водой. [c.67]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Для определения мышьяка этим методом к нейтральному анализируемому раствору объемом до 4 мл, содержащему 0,4—4 мкг Аз(У), приливают 0,6 мл 0,1 М Na2Mo04 в 0,1 N НКОз, 0,35 жл конц. НКОз, разбавляют водой до общего объема 5 мл, затем смесь нагревают на водяной бане в течение [c.76]

Для определения мышьяка(П1) к 1 мл боратного буферного раствора с pH 6,2 прибавляют 40 мг препарата иодида тетраиодметиленового голубого (в воде нерастворим и образует суспензию), вводят 10 мл анализируемого раствора, содержащего 2—8 мкг Ав(П1), и оставляют на 30 мин., периодически перемешивая. Затем центрифугируют и измеряют оптическую плотность центрифугата прп 660 нм относительно раствора холостого опыта. [c.76]

Для определения мышьяка в промышленных и сточных водах [120] предварительно мышьяк соосаждают с гидроокисью железа и после растворения осадка в растворе аскорбиновой кислоты по-лярографируют на фоне смеси аскорбиновой и лимонной кислот. Чувствительность определения мышьяка составляет 0,024 мкг/мл, коэффициент вариации 21%. Определению мышьяка не мешают Си, Hg, Ре, РЬ, Мп, Со, N1, Зе, Те, Ag, Хп, Аи и ЗЬ. [c.82]

Для определения мышьяка в арсените меди предложен полярографический метод, позволяющий одновременно определять мышьяк и медь [753]. Теммерман и Фербек [1143] для определения следовых количеств As, Sb и Sn в кадмии ирименили метод импульсной полярографии. Микроколичества мышьяка в кадмии особой чистоты предложено определять методом инверсионной вольтамперометрии [52, 157]. Этот же метод использован для определения мышьяка в серной и азотной кислотах ж в воде [52]. [c.86]

Полярографическое определение мышьяка в природных и сточных водах описано в работах [93, 97, 1029]. Давидюк [97] разработал метод, позволяющий определять до 1,25-10 % As на фоне гидроокиси кальция и лимонной кислоты определению не мешают все элементы, входящие в состав природных вод. Исключение составляют Zn и Ni их мешающее влияние устраняют введением в раствор комплексона III (0,004 молъ/л). [c.87]

Для определения мышьяка в минеральных и сточных водах используется косвенный метод, включающий осаждение мышьяка в виде арсената уранила и последующее полярографирование избытка ypana(VI) в растворе [1029]. [c.87]

Аналогичный метод придгенен для определения мышьяка в сталях и сточных водах [804]. Мышьяк, выделяющийся в виде арсина, поглощают бумагой, пропитанной нитратом серебра, и затем определяют рентгенофлуоресцентным методом. [c.100]

К фильтрату после отделения Se и Те прибавляют равный объем НС1 (уд. вес 1,19), мышьяк осаждают гипофосфитом натрия (2—3 г) при кипячении в течение 5—10 мин. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой и переносят вместе с тиглем в колбу для титрования. Приливают 20—30 мл 0,05 N раствора Kj fjOt, 50—60 мл H2SO4 (1 Ю) и перемешивают до растворения мышьяка. Добавляют 15—25 мл 0,05 N раствора соли Мора и избыток железа(П) титруют раствором Kj fjO в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора до розовой окраски. Ошибка определения мышьяка 0,2—1%. [c.118]

В склянку прибора для определения мышьяка (см. рис. 1) отбирают нейтральный анализируемый раствор, содержаи(ип 0,5—5 мкг А.ч, ра.чбавляют водой до объема 10 мл. Прибавляют 10 мл НС1 (1 1), 5. мл 10%-ного раствора KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олоЕа(П) в НС1 (1 1), 2 капли 10%-ного раствора хлорида никеля и перемешивают. Вводят 1,Г> г мелко гранулированного цинка (не содержащего мышьяка) и тотчас же закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной раствором бромида ртути(П). После окончания выделения водорода (30—60 мин.) из прибора и.чвлекают кружок бумаги с образовавшимся окрашенным пятном п сравнивают его с аналогично приготовленной серией стандартов, содержащих 0 0,5 1,0 2,0 3,0 и 5,0 мкг As. [c.156]

Для определения мышьяка в водах используются все основные методы его определения, в том числе фотометрические в виде мышьяковомолибденовой сини [323, 452, 785, 801, 942, 993, 1106], с применением диэтилдитиокарбамината серебра в качестве реагента [673, 1144], с применением бромиднортутной индикаторной бумаги [24], полярографические [52, 93, 97, 120, 1029], радиоактивационные [1, 357, 1072], атомно-абсорбционной спектрофотометрии [798, 1206]. [c.182]

Портман и Райли [993] разработали спектрофотометрический метод определения мышьяка в морской воде в виде сурьмяномышьяковомолибденовой сини с применением предварительного концентрирования мышьяка соосаждением с тионалидом. Метод позволяет количественно выделять до 0,05 мкг As из 1 морской воды. [c.182]

Для определения мышьяка в промышленных сточных водах, содержащих органические вещества, также применеп метод мышьяковомолибденовой сини [323]. [c.183]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

В результате такой обработки с бумажки удаляется НдЬ в виде растворимой K2HgI4 и остается темное (желтое до темно-коричневого) пятно As2Hgз. Бумажку погружают на 20—30 секунд в дистиллированную воду. Хорошо промытую бумажку помещают на гладкую стеклянную пластинку, влагу удаляют осторожным прикосновением фильтровальной бумаги, а затем подсушивают на воздухе. Пятно для определения мышьяка сравнивают со стандартной шкалой. [c.330]

Большое зи 1чеиие п )идают количестпеипому определению мышьяка п органах, так как он относится к числу чрезвычайно распространенных в природе элементов, содержится в почве, воде и т. п. Прн судебно-химических исследованиях эксгумированных трупов в лабораторию вместе с органами должны быть доставлены образцы земли, изъятой из шести участков с места захоронения (над гробом, под гробом, у боковых поверхностей и концов гроба), а также части одежды, украшения и доски гроба. [c.333]