Газохроматографическое разделение смесей

В качестве характеристики работы колонки используется высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ). При этом процесс газохроматографического разделения смеси сопоставляется с ее разделением методом ректификации. Рассчитывают число тарелок п ректификационной колонны, необходимое для достижения определенного критерия разделения, и их высоту (ВЭТТ) — чем больше число тарелок н соответственно меньше ВЭТТ, тем лучше разделение. В связи с тем что критерий разделения К зависит от растворимости, то можно получить следующую зависимость [c.48]

Рис. 8. Газохроматографическое разделение смесей хелатов Ве(И), А1(1П), Сг(1П), Ге(1П)

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активированный уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда Выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, О2, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обнаруживает первые компоненты смеси этана, пропана и к-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором в то время как этан, пропан и к-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Проблема надежной идентификации вредных веществ в сложных композициях загрязнений воздуха, воды и почвы относится к числу наиболее важных проблем аналитической химии объектов окружающей среды. Традиционная схема газохроматографического анализа загрязнений предполагает поглощение всех присутствующих в пробе примесей токсичных химических соединений твердыми сорбентами (или абсорбцию растворителем), экстракцию сконцентрированных примесей органическими растворителями (или термодесорбцию) и газохроматографическое разделение смеси вредных веществ с [c.39]

Газохроматографическое разделение смесей, содержащих трудноразделяемые изомеры или относительно большое число соединений с различными структурными признаками, на одной колонке с применением одной неподвижной жидкой фазы часто приводит к неудовлетворительным результатам. В зависимости от полярности и селективности этой неподвижной жидкой фазы некоторые компоненты смеси не разделяются даже при оптимальных условиях. [c.272]

Обе колонки содержат одинаковые сорбенты, колонка / используется при более высокой температуре, чем колонка II. Такой порядок работы приводит к еще большему снижению длительности анализа (по сравнению с рассмотренным выше) и позволяет проводить газохроматографическое разделение смесей соединений с чрезвычайно большой разностью температур кипения без предварительного их разделения другими методами. [c.282]

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов И по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке. [c.46]

В литературе описаны примеры газохроматографического разделения смесей неорганических хлоридов, содержащих четыреххлористый кремний и треххлористый фосфор [1—8]. Разделению подвергали в основном смеси с соизмеримыми концентрациями составляющих компонентов, детектирование производили с помощью катарометра, чувствительность которого не превышала 10 %. [c.190]

Наиболее простым и информативным методом идентификации летучих соединений является ПГХ. Этот метод может быть использован также и в сочетании с другими методами, в том числе применяют предварительное газохроматографическое разделение смесей исследуемых соединений. [c.123]

При газохроматографическом разделении смеси некоторых неорганических соединений (СО, СО2, НгЗ, ЗОг, С05 и С5г) были успешно применены колонки из алюминия или нержавеющей стали [17, 18]. [c.54]

Вопрос об одновременном газохроматографическом разделении всех низкокипящих газов очень подробно рассмотрен в работах Янака [61, 62]. Янак показал возможность газохроматографического разделения смеси редких газов и водорода, окиси углерода и метана [62]. Им определены удерживаемые объемы гелия, неона, аргона, криптона, метана и ксенона на угле при 20° [62]. В этом случае гелий и пеон не разделялись, ксенон выходил очень долго, кислород и азот не отделялись от аргона. Грин [63] также подробно исследовал условия разделения смеси редких газов с кислородом, азотом и метаном на колонках с углем при —196°С, с силикагелем при 23°С и с молекулярными ситами также нри 23°С. Гелий и неон не разделяются на угле при комнатной [c.148]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСЕЙ [c.5]

Известны работы, посвященные газохроматографическому разделению смесей различных сложных эфиров [c.146]

В формулу (3.51) входят разности lg 1 л, Цл ) — lg Л, Цп) и lg у А, 1(п+1) — 1 Уа, 1(п), равные логарифмам относительных величин удерживаемых объемов для нулевой пробы. Поэтому индексы / можно определить экспериментально с большей точностью, чем соответствующие абсолютные величины удерживаемых объемов У а, ь так как в одном и том же газохроматографическом разделении смеси с добавкой соответствующих н-алканов исключается или ослабляется влияние некоторого непостоянства таких параметров разделения, как скорость потока и перепад давления в колонне. Однако зависимость 1х от структуры молекулы X и от температуры сложнее, чем для самой константы Генри Уд, к ). [c.98]

Условия получения и газохроматографического разделения смесей продуктов радикального [c.93]

ТаблицаЗ . Эффективность газохроматографического разделения смеси формальдегид — метанол — вода на различных насадках [274, 275]

После газохроматографического разделения смесей для их идентификации чаше всего используют другие спектральные методы — ИК-, УФ- или масс-спектрометрию, а ЯМР-спектры снимают лишь в некоторых случаях для подтверждения (по структуре молекул) правильности идентификации, проведенной другими методами. Чаше всего это комбинации ГХ/МС/ИКФ/ЯМР, ГХ/МС/АЭД/ЯМР, ВЭЖХ/ГХ/МС/ЯМР и др. (см. раздел 6). [c.602]

Большое значение для достижения предельной чувствительности и приемлемой точности анализа микропримесей имеют выбранные условия газохроматографического разделения смеси (эффективность колонки, температура, скорость газа-носителя), т. е. степень размывания пика на выходе из хроматографической колонки, которая в изотермических условиях увеличивается с повышением времени удерживания вещества. Чтобы получить более высокую чувствительность, выбирают условия разделения анализируемых веществ, при которых продолжительность анализа не превышает 20 мин. На рис. 43 приведены условия и пример разделения смеси простейших меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Наиболее трудно разделяемыми из рассматриваемой смеси являются диметилсульфид (ДМС) и этил.меркаптан (ЭМ) в выбранных условиях газохроматографичсского а] ализа эти вещества не разделялись. Для раздельного определения ДМС и ЭМ производят анализ газовой фазы над раствором при различных значениях pH. При pH = 2 определяют суммарное содержание этих веществ, после чего раствор подщелачивают до pH = 10 при этом основная масса меркаптана переходит в мер-каптид, а оставшаяся доля ЭМ при комнатной температуре быстро окисляется в диэтилдисульфнд. [c.120]

Пример 1. Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов в одной колонке не представляется возможным, так как предназначенные для анализа конденсирующихся газов неподвижные жидкие фазы не разделяют неорганические газы, а колонки с активным углем или молекулярными ситами, обеспечивающие разделение неорганических газов, адсорбируют органические компоненты смеси. Применение двухступенчатого прибора Медисона [251] (рис. 1У.48) с диметилсульфолано.м в одной колонке и молекулярным ситом — в другой (неподвижные жидкие фазы) позволяет полностью разделить такую смесь в одном анализе. Переключение потока газа проводится в тот момент, когда N2, О2, СО и СН4, первыми элюирующиеся из колонки /, уже достигли колонки II, а детектор / регистрирует первый компонент разделяемых соединений — этана, пропана и н-бутана. Таким образом, О2, N2, СО и СН4 направляются в адсорбционную колонку, способную разделять эти компоненты, и регистрируются в де- [c.282]

Пексок и Вари [56] применили как стационарную фазу фталощианины двухвалентных Си, 2п, Ре, Со, N1 и трехвалентных А1 и Сг. Определение (при прочих равных условиях) времен удерживания 15 лигандов и суммирование этих времен для каждой отдельной фазы дало возможность расположить ПОНЫ двухвалентных металлов в следующий ряд активности по отношению к лигандам Ре>М1>Со>2п>Си, причем по отношению к азотсодержащим лигандам ряд активности несколько отличался Pe> o>Ni>Zп> u. Для доказательства наличия хемосорбции лигандов, а не простой их физической адсорбции, авторы [56] расположили применяемые фталоцианины в ряд уменьшения поляризуемости Ре>2п>Си>М1>Со. Поскольку он оказался отличным от ряда активности по отношению к лигандам, то был сделан вывод, что лиганды сорбируются не только за счет ван-дер-ваальсова взаимодействия. Кроме того, было отмечено большое влияние на комплексообразование стерических факторов так, всегда прочнее удерживался метанол, чем этанол, диметиловый эфир, чем диэтиловый и т. д. На рис. 6 а и 6 б приведены примеры газохроматографического разделения смесей на колонках с чистым силиконовым маслом и на колонках, содержащих добавки фталоцианина Ре2+, [c.36]

Методика группового анализа заключается в газохроматографическом разделении смеси в первом хроматографе и вводе отдельных идентифицируемых компонентов в парофазный пиролизер. После проведения пиролиза образовавшиеся продукты поступают во второй хроматограф, включенный в об-шую схему. На основе качественного состава летучих продуктов пиролиза и количественного их соотношения, полученных из пирограммы, устанавливают функциональность введенного в пиролизер компонента. Эта методика применима не только для индивидуальных соединений, в пиролизер могут быть введены и неразделившиеся или частично разделившиеся в первом хроматографе вещества. Идентификация соединений в исходном образце осуществляется на основе установленной по пирограмме функциональности и зависимости объемов удерживания идентифицируемых летучих соединений от числа углеродных атомов. [c.125]

Новиков В.Ф.,Нуртдинов С.Х.-Авт.св. 557319,заявл.8.04.75,№2121725/25, опубл.16.06.77 Открытия,изобрет.,промышл.образцы,товарн.знаки,1977,№17, 144 РЖХим,1978,1978,4Б1480П, Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ, (Разделение смесей спиртов С3-С5 на окисях трет.фосфинов в качестве НФ,) [c.68]

Г2 П. Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов. (НФ. 10-алкил-арил-феноксарсины.) [c.69]

Хитрик A.A.,Туков Г.В.,Терпиловский Н.Н..Баталов В.С.-Авт.св. 549736, заявл.4.02.75, 2123002,опубл.16.05.77 0ткрытия,изобрет..промышл.образцы, товарн.знаки,1977, 9,163 РЖХим,1978,4Г246П. Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов. (Предложены нефтяные сульфоксиды в качестве НФ для разделения низших углеводородов j- .) [c.69]

РЖХим,1979,15Г207П. Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей веществ. (Применение карборансилоксановых полимеров с фенильными группами в боковой цепи длн разделения сиесей кремнийорганических и органических веществ.) [c.69]

Эллис и др. [207] изучали газохроматографическое разделение смесей соединений галогенов, вызывающих коррозию металлов, например галогенофторидов и фтористого водорода. [c.399]

Для газохроматографического разделения смесей углеводородов используют главным образом капиллярные колонки. Ал-ка№ II циклоалканы разделяют па стеклянных капиллярных колонках с силиконовым маслом или на капиллярных колонках из нержавеющей стали с фторированными углеводородами или вазелиновым маслом. Углеводороды, кипящие в интервале 28—90 С с разницей в температурах кипения 5°С, разделяют на капиллярных колонках с нанесенными гексадеканом, гексаде-ципом пли фторированными углеводородами. С повышением температур кипения (и молекулярной массы) селективность разделения увеличивается до 0,5—2°С. Более высококипящие нормальные алканы разделяют в форме соединений включения с мочевиной. Газохроматографический анализ углеводородов используется уже давно и является наиболее разработанным разделом хроматографии, которая в настоящее время выделилась в самостоятельную область исследований. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология