Аппаратура и методика синтезов

С организацией четкой работы установки мы рассчитываем приблизиться к лабораторным данным. Однако и полученных результатов достаточно, чтобы определить основные недостатки аппаратуры для синтеза этилового спирта и методики фракционировки газа, а именно [c.36]

Методика решения задач с граничными условиями при помощи элементов комплекса аппаратуры автоматического синтеза [c.46]

В четвертом разделе, посвященном синтезу аммиака, показаны физико-химические основы этого процесса синтеза, рассмотрены применяемые катализаторы, приведены промышленные схемы, аппаратура систем синтеза, методика расчета насадки колонн. В пятом разделе освещены те же вопросы применительно к процессу синтеза метанола. [c.8]

В описании экспериментальной части работы надо подробно остановиться на аппаратуре, условиях проведения реакции и на особенностях ее протекания. Здесь же отмечается все, на что было обращено внимание во время работы (изменение окраски, появление характерного запаха и т. д.). При этом нужно усвоить, что план работы и описание экспериментальной части ни в коем случае не должны быть пересказом методики синтеза, данного в руководстве. [c.26]

АППАРАТУРА И МЕТОДИКА СИНТЕЗОВ [c.224]

II. Аппаратура и методика синтезов 229 [c.229]

Аппаратура п методика синтеза килограммовых количеств гидрида лития описаны Альбертом и Маэ [19]. За 8 час им удалось получить гидрид лития чистотой 99,6 %. Улучшенный вариант аппаратуры для такого синтеза описан в статье Пономаренко и Миронова [22]. Холдинг II Росс [23] синтезировали дейтерид лития обычным методом. [c.233]

Каждый вариант синтеза имеет свои достоинства и недостатки и только конкретный анализ методик с учетом выходов на каждой стадии, доступности реагентов и аппаратуры позволяет выбрать тот или другой путь. [c.86]

Описание методик построено следующим образом каждому названию вещества предшествует сложный шифр, который указывает на принадлежность вещества соответствующему разделу книги (А, Б, В...), порядковый номер синтеза (1. 2. 3...) и отдельную его стадию (а. б, в...). Шифр содержит также указание на степень сложности (, ++, ) в порядке ее возрастания. Это поможет облегчить распределение методик по категориям и их применение в различных практикумах. Литературная ссылка при названии вещества указывает на работу, из которой взята методика. Схема синтеза содержит краткую информацию о реагентах, продуктах и других важных компонентах реакции, а также об их относительных молекулярных массах. Иногда вслед за этим идет указание об использовании целевого продукта в более общей синтетической схеме, а в отдельных случаях-об использовании специальной аппаратуры (например, при фотохимических и электрохимических превращениях). В остальных случаях аппаратурное обеспечение детально не обсуждается, так как правильный выбор и подготовка оборудования для проведения реакции должны быть составной частью подготовки эксперимента. Эти детали студенты смогут уяснить при прочтении описания эксперимента, раздела об аппаратуре (разд. 1.3), а также советуясь с руководителем практикума. Описание каждого опыта состоит из двух частей. В первой части методики описано проведение реакции в ней же часто содержатся дополнительные указания по очистке и токсичности используемых реагентов. [c.11]

В данном разделе будут кратко описаны аппаратура и методики, обычно используемые для синтеза фторидов платиновых металлов. [c.392]

В настоящей главе рассмотрены лишь наиболее важные приемы и ме- тоды работы, используемые химиками-синтетиками. При отборе материала авторы руководствовались следующими основными положениями. С ростом требований к чистоте веществ и в связи с необходимостью проведения синтезов в особых условиях в последние десятилетия значительно возросли требования к технике эксперимента. Так, при получении неустойчивых или чувствительных к действию воздуха веществ обычные фарфоровые чашки, стеклянные стаканы, перегонные колбы приходится заменять другой более или менее сложной аппаратурой. Нередко на основании требований, необходимых в отдельных, частных случаях, разрабатывались методы работы, пригодные во многих аналогичных ситуациях и поэтому нашедшие более широкое применение. В этой главе сделана попытка объединить подобные стандартные методики работы, выбранные из последующих глав этой книги. В тех случаях, когда из-за недостатка места приходилось опускать подробности и ограничиваться лишь общей схемой, даны ссылки на соответствующую оригинальную литературу. Кроме того, авторы попытались наряду с известными, наиболее часто используемыми приборами описать ряд экспе- риментальных приемов, отражающих опыт, который с течением времени накапливается в каждой крупной лаборатории, но не всегда находит отражение в литературе. [c.9]

Таким образом, перед химиком, работающим в области органического синтеза, встают две задачи во-первых, осуществить синтез вещества и, во-вторых, выделить это вещество в чистом виде из сложной смеси. Зачастую вторая задача является не менее трудной, чем первая, и требует для своего разрешения сложной методики, разнообразной аппаратуры и затраты времени. [c.17]

Подробности методики, используемой Адамсом и сотрудниками, а также детали применяемой ими аппаратуры описаны в более ранних работах авторов синтеза [5, 6]. [c.90]

Область применения ультрафиолетовой спектроскопии, ограниченная в основном ароматическими углеводородами, за последние годы расширяется в связи с развитием синтеза новых ароматических полимеров и полимеров, содержащих двойные связи. Основные достоинства метода ультрафиолетовой спектроскопии при решении аналитических задач и при идентификации углеводородов заключаются в высокой чувствительности, точности и быстроте анализа, а также в простоте экспериментальной методики и аппаратуры и достаточно малом количестве вещества, требуемого для исследования. К числу недостатков метода, в некоторых случаях ограничивающих возможность его аналитического использования, следует отнести наложение спектров и их недостаточную избирательность. В этом отношении колебательные спектры (инфракрасные и комбинационного рассеяния) обладают более широкими возможностями, однако во многих случаях целесообразно использовать одновременно несколько спектральных методов. [c.3]

SiiHs удобно использовать аппаратуру, описанную в методике синтеза SnH . (см. рис. 271). [c.718]

Ранее Уибаут с сотрудниками [168] синтезировали метилцикло-бутилкетон по аналогичной методике, но использовали в качестве катализатора МпСОа — ZnO. Они превратили кетон в этилциклобутан электролитическим восстановлерием. Этот метод рекомендовался для больших лабораторных синтезов, но едва ли целесообразно налаживать аппаратуру, если нет необходимости в проведении длительных опытов. [c.448]

Как следует из материала рассмотренной главы, применение указанной методики позволило решить ряд важных практических задач в области расчета процессов, протекающих в химико-технологической аппаратуре. Так, развит прямой метод исследования гидродинамической структуры потоков в аппаратах на основе специфических свойств неустаповивпшхся течений жидкостей и газов в насадке и пористой среде установлен характерный для насадочных колонн гидродинамический эффект, проявляющийся в наличии экстремальной зависимости статической удерживающей способности от нагрузок по фазам на аппарат созданы методики и получены расчетные формулы для определения важнейпшх гидродинамических параметров структур потоков — коэффициентов продольного перемешивания, относительных объемов проточных и застойных зон, коэффициентов обмена между проточными и застойными зонами. Результаты исследования гидродинамической структуры потоков в насадке положены в основу анализа динамики процесса абсорбции в насадочных колоннах, оценки управляемости по каналам гидродинамики и массообмена и синтеза оптимального управления этими аппаратами. [c.433]

Этилстирол получают с выходом 93% дегидратацией 3-этилфенилметилкарбинола в паровой фазе над активированной окисью алюминия в аппаратуре и по методике, описанной [54] для синтеза 4-метилстирола (см. стр. 37). [c.41]

В части, посвященной методике эксперимента, говорится о приготовлении необходимых растворов, синтезе веществ, их подготовке к опытам, описываются приборы и аппаратура, даются схемы установок. Следует остановиться на характерных и особых приемах работы при проведени эксперимента. [c.83]

Пособие по неоргартческому сиитезу используют па практических занятиях. Студенту, получившему задание, необходимо познакомиться с методикой его выполнения. Мате1риал по этому вопросу он найдет во второй части книги. Если работа включает использование определенной аппаратуры и метод синтеза является распространенным (восстановление водородом, алюминотермия и т. д.), то нужно в первой части прочитать соответствующий параграф. После этого составляют копкретиую пропись получения вещества по следующему плану [c.4]

Поскольку в СССР фурфурол в настоящее время является промышленным продуктом и имеется в номенклатуре Главлаборреактива, его получение в больших количествах в лабораторных условиях нецелесообразно. Приводимая ниже методика имеет целью только практически ознакомить учащихся с условиями образования фурфурола. Метод н аппаратура для получения в лабораторных условиях больших количеств фурфурола описаны в Синтезах органических препаратов (21). В этом разделе приводится также методика получения метилфурфурола из сахарозы, а также получения одного из производных фурфурола — диацетата. [c.42]

Значительный интерес имеет описание аппаратуры для получения озона и проведения реакцин озонирования органических соединений. В лабораторной практике будут весьма ценны указания по получению палладиевых и скелетных никелевых катализаторов. В некоторых синтезах не только приводится описание способов получения какого-либо одного препарата, но в примечаниях указываются также выходы и физические конс1ангы других аналогичных веществ, которые могут быть получены по той же методике. [c.5]

Синтез меченых органических соединений носит характер микро- или полумикропрепаративной работы, поскольку масштабы синтеза не превышают обычно 5 ммолей. Исходя из высокой стоимости и опасности радиоактивных материалов, большое внимание следует уделять правильному выбору подходящей методики. Для отдельных типов реакций или способов синтеза разработаны специальные прописи и аппаратура, позволяющая получать максимальные выходы при минимальной опасности и трудоемкости. Некоторые виды подобной аппаратуры описаны в разд. 5 и 6. Общим правилом является использование минимального количества посуды, для того чтобы уменьшить потери от адсорбции на стенках. Аппаратура конструируется таким образом, чтобы перенос продукта из одной емкости в другую был сведен к минимуму промежуточные продукты по возможности не изолируют. Потери можно уменьшить, работая с разбавленными растворами, если это позволяет характер проводимой операции. При выделении и очи- [c.663]

Реакции ацилирования макроциклических диаминов проводят в условиях высокого разбавления с применением аппаратуры, разработанной Штеттером и Марксом [871 (см главу 2, а также методику 1, с 208) Выходы криптандов Ь496—Ь501, полученных этим методом, составляют 40—60 % В реакции ацилирования аминов участие оснований не обязательно Наверное, этим объясняется отсутствие данных о возможности использования темплатных агентов при синтезе криптандов в соответствии со схемой (9 12) [c.203]

Отсутствие возможностей и опыта в проектировании и эксплуатации крупноразмерных автоклавов на высокие давления поставило институт в начальный период исследований перед необходимостью создания и использования технически несложной аппаратуры из серийных толстостенных стальных труб с внутренним диаметром порядка 120" мм на давление 40 МПа. Первые такие автоклавы вместимостью 25 л были сконструированы в лаборатории гидротермального синтеза в 1955 г. Е. М. Сабуренковым. К этому времени стала очевидной бесперспективность попыток получения воспроизводимых результатов по синтезу кварца при повышенных термобарических параметрах по методике, разрабатывавшейся в Центральной научно-исследовательской лаборатории пьезотехники (ЦНИЛП). [c.8]

При подборе методик авторы, с одной стороны, стремились привести описания получения таких соединений, которые могут служить исходными продуктами для дальнейших синтезов, и, с другой стороны, по возможности полно проиллюстрировать основные методы фторорганической химии. Однако в настояшую книгу не включены методы синтеза фторорганических соединений, требующие использования специальной аппаратуры, например электрохимическое фторирование, каталитическое фторирование элементарным фтором и некоторые другие. Большинство синтезов было проверено в лабораториях авторов. [c.5]

Надо отметить, что вопросы фотохимического препаративного синтеза уже вышли за рамки лабораторных работ и стали предметом промышленного освоения. Можно упомянуть такие производства, как синтез гексахлорциклогек-сана из бензола, сульфохлорирование парафинов, которые в своей основе имеют фотоинициируемый процесс. Именно поэтому Шёнберг не только дает указания о методике проведения фотосинтеза, но и помещает в качестве приложения статью Г. Шенка Общие методы препаративного проведения фотохимических реакций , посвященную главным образом фотохимической аппаратуре. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология