Загрязнения в кристаллах

Степень чистоты продукта. Кристаллизация — один из распространенных и наиболее эффективных методов получения веществ в чистом виде. Допустимая величина примесей определяется назначением продукта. Степень его чистоты зависит как от условий самой кристаллизации, так и от дальнейших технологических операций (фильтрование, промывка и др.). Основные загрязнения кристаллов обусловлены наличием в исходном растворе нежелательных примесей. Они могут попасть внутрь кристалла с маточным раствором в виде включений (в трещинах, дефект- [c.636]

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает невелик из-за включения маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, адсорбционного захвата примеси твердой фазой и т. д. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем промывки продукта или последующей его перекристаллизации. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для [c.154]

Кристаллы, получаемые в скребковых кристаллизаторах 4, при помощи порщня 8, совершающего возвратно-поступательное движение от гидравлического привода, проталкиваются через колонну 9, на одном конце которой находится фильтр 7 для удаления маточного раствора, а на другом — нагревательная секция 5 (секция плавления кристаллов). По мере плавления кристаллов в этой секции часть жидкости удаляется из нее в виде готового продукта, а остальная часть подается в качестве орошения в ко--лонну навстречу опускающимся кристаллам. В результате проти-воточного контактирования нагретого орошения с холодными кристаллами происходит частичная кристаллизация орошения и плавление загрязненных кристаллов. Все высокоплавкие компоненты жидкого орошения постепенно снова кристаллизуются и возвращаются в нагревательную секцию 5 в виде продукта высокой чистоты. Поршень 8 при движении вверх пропускает поток суспензии из кристаллизатора 4 в колонну 9. При ходе вниз поршень сжимает суспензию и выдавливает маточный раствор через фильтр 7. Затем поршень продолжает проталкивать сравнительно сухой слой кристаллов в нагревательную секцию 5, где он плавится при помощи обогревающих змеевиков. [c.177]

Известно несколько различных по характеру причин загрязнения кристаллов. В некоторых случаях, особенно при медленной кристаллизации хорошо растворимых солеи, когда образуются довольно значительные по размеру кристаллы или сростки кристаллов, они захватывают мелкие капельки раствора. Однако наиболее важное значение имеют другие явления, которые приводят к закономерному распределению примесей внутри всей массы каждого кристалла. Такое распределение примесей внутри отдельных кристаллов может, конечно, иметь место и при аморфных осадках, которые состоят из несимметричных агрегатов очень мелких кристаллов. Лучше изучено и наиболее характерно это явление для кристаллических осадков. [c.62]

Преимущества его следующие а) невозможность загрязнения кристалла растворителем б) большая скорость выращивания в) простота и возможность получения монокристаллов больших размеров. [c.265]

Загрязненные кристаллы в цилиндрической трубке [c.489]

Если вторичный маточный раствор упарить до половины его первоначального объема, то можно получить в небольшом количестве третью порцию весьма загрязненных кристаллов. [c.97]

Если реакцию вести тщательно, то маточного раствора практически не остается. Если же остается раствор, то при его испарении можно получить загрязненные кристаллы, которые перед употреблением следует очистить перекристаллизацией. [c.587]

Докажите, что загрязнение кристаллов небольшим количеством примесей является термодинамически выгодным и обеспечивает большую стабильность систем. [c.102]

В некоторых случаях затухание звука позволяет также измерять загрязненность кристаллов посторонними атомами и следить за ее изменениями при термической обработке. Загрязнение уменьшают затухание, потому что они фиксируют дислокации, в ином случае сохраняющие подвижность, из-за чего дислокации уже не могут совершать колебаний в звуковом поле, на что затрачивается энергия. Это наблюдалось у германия, а также у титана и меди при поглощении ими водорода в качестве загрязнения [560, 1674]. [c.648]

Существенное влияние на интенсивность нагревания оказывают осадки, образующиеся на поверхности нагрева (загрязнения, кристаллы), особенно при кипении жидкости. Образуется новый слой толщиною б, оказывающий большое тепловое сопротивление вследствие обычно низкой теплопроводности осадка, В слое осадка происходит довольно большое падение температуры, что обусловливает (например, в паровых котлах при кипении) сильное повышение температуры стенки под слоем осадка. При случайном отрыве осадка раскаленная стенка, соприкасаясь с водой, вызовет бурное образование больших количеств пара, которые во много раз превышают отбор пара из котла. Давление резко увеличится, и может произойти взрыв. [c.344]

При отсутствии препаратов карбоната или бикарбоната натрия квалификации х. ч. можно использовать препараты квалификации ч. д. а. или техническую кальцинированную соду. Для этого из прокаленной (при 400—600 °С в течение 1—2 ч) соды готовят насыщенный раствор (при 40 °С), постепенно прибавляя соду в нагретую воду и перемешивая в течение 1—2 я. Небольшое количество соды при этом должно оставаться не-растворенным. Приготовленный таким образом насыщенный раствор фильтруют через плотный фильтр, поддерживая температуру не ниже 40 °С. Отфильтрованный раствор при этой температуре должен быть совершенно прозрачным. Если нужно, фильтрование повторяют. Совершенно прозрачный фильтрат охлаждают проточной водой при непрерывном перемешивании (оставлять кристаллизоваться на ночь не следует, так как при этом выпадают крупные загрязненные кристаллы). Если кристаллы не выпадают, то бросают затравку — кристаллик чистой соды. Выпавшие мелкие кристаллы карбоната натрия, содержащие десять молекул воды, отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе в кристаллизаторах (или в больших фарфоровых чашках), прикрываемых фильтровальной бумагой в сухом, хорошо проветриваемом помещении. Кристаллы легко выветриваются на воздухе и превращаются в белый порошок пятиводного, а затем одноводного карбоната натрия, содержащего 12—15% воды. Выветривание (потеря девяти молекул воды) происходит в течение 5—20 дней (в зависимости от толщины слоя препарата и температурных условий). [c.56]

НЫХ полостях И др.) или адсорбироваться гранями кристалла. Изоморфные примеси могут образовывать смешанные кристаллы. Борьбу с загрязнениями кристаллов ведут механической (отстаивание, фильтрование) и химической обработкой исходного раствора, например, осаждают растворенные солн железа, сернистые соединения, хлориды и пр. [c.637]

Яркость и характер послесвечения сернистого цинка зависят от кристаллической формы частиц сернистого цинка и от их величины, которая, в свою очередь, зависит от температуры прокаливания. Сернистый цинк относится к веществам триморфным он может существовать в виде аморфного вещества и в двух различных кристаллических модификациях в виде сфалерита в кубической системе и в виде вурцита — в гексагональной системе. При повышении температуры прокаливания количество частиц вурцита увеличивается и при 1200 весь сфалерит переходит в вурцит. Переход сфалерита в вурцит сопровождается повышением яркости послесвечения. Повышение температуры прокаливания приводит и к увеличению размеров кристаллов сернистого цинка, в результате чего поверхностное загрязнение кристаллов уменьшается и яркость послесвечения также увеличивается. [c.597]

Осветленный раствор хлористого калия подается на вакуум-кристаллизационную установку для охлаждения раствора и кристаллизации K I из раствора. На некоторых заводах эти процессы осуществляются последовательно в две стадии в вакуум-установке и в охладительной деревянной башне очень большого объема, в верхней части которой разбрызгивается раствор хлористого калия. Двухстадийный процесс охлаждения и кристаллизации имеет существенные недостатки. В охладительной башне происходит быстрое понижение температуры раствора при большой разности температур охлаждаемого раствора и охлаждающей среды, вследствие чего образуется большое количество мелких загрязненных кристаллов и безвозвратно теряется тепло раствора. Целесообразнее получать возможно более крупные кристаллы хлористого калия, что облегчает проведение последующих процессов отстаивания, фильтрования и сушки. Кроме того, крупные кристаллы соли меньше слеживаются, а при перевозке и применении хлористого калия в сельском хозяйстве это имеет очень важное значение. [c.583]

В тех случаях, когда растворимость солей значительно (и плавно) увеличивается при повышении температуры, после выпаривания раствор охлаждают в процессе охлаждения происходит кристаллизация. Поскольку пределы насыщения растворов при данной температуре для разных солей различны, после отделения определенных компонентов раствора (сульфат натрия, хлорид натрия и др.) можно продолжать дробную кристаллизацию, отфильтровывая соли, выпадающие в осадок по мере снижения температуры. Следует иметь в виду, что некоторые соли образуют смешанные кристаллы. Если же дробная кристаллизация не требуется, охлаждение ведут до минимально допустимой температуры, зависящей от экономических и технологических факторов (затраты на холод, подвижность суспензии, степень загрязненности кристаллов и др.). [c.256]

В процессе кристаллизации возможен также более или менее значительный адсорбционный захват примеси поверхностью твердой фазы [2]. Степень адсорбционного захвата примеси предсказать весьма трудно. Кроме того, всегда приходится учитывать загрязнения кристаллов за счет остаточных включений в них маточного раствора. [c.100]

Если происходит очень сильное физическое или химическое поглощение примеси на кристаллических поверхностях, возникает неизбежность значительного загрязнения кристалла. Когда в качестве модификаторов применяются красители или окрашенные ионы, то в выращенных кристаллах могут образовываться прожилки. Некоторые модификаторы, однако, слабо поглощаются на поверхностях они временно замедляют рост кристалла, но вскоре становятся десорбированными. Происхо- [c.178]

Объемные свойства вещества лучше всего изучать, на больших монокристаллах. Однако измерения на монокристаллах окиси цинка требуемой чистоты и размера до сих пор не были произведены. Несколько работ было выполнено лишь с маленькими чистыми и с большими загрязненными кристаллами. [c.296]

ЧИСЛО частиц вюртцита увеличивается и при 1200°С весь сфалерит переходит в вюртцит. Переход сфалерита в вюртцит сопровождается повышением яркости послесвечения. Повышение температуры прокаливания приводит и к увеличению размеров кристаллов сульфида цинка, в результате чего поверхностное загрязнение кристаллов уменьшается, что также увеличивает яркость послесвечения. [c.634]

Одним из важных условий получения высокой степени структурного соверщенства монокристаллов кремния является сведение до минимума загрязнения кристаллов, как чqDeз расплав, так и через газовую фазу. [c.67]

Непрерывный процесс с прижнением противоточной колонны. Фирма Филлипс впервые успешно применила принципы фракционирования к процессу кристаллизационной очистки. Схема процесса представлена на рис. 10. Кристаллы, получаемые в обычных кристаллизаторах, при помощи поршня, совершающего возвратно-поступательное движение, проталкиваются через колонну, на одном конце которой находится фильтр для удаления маточного раствора, а на другом секция плавления кристаллов. По мере плавления кри-t тaплoв высокой чистоты в секции плавления часть жидкости удаляется в ка- честве продукта высокой чистоты, а остальное количество движется в качестве орошения колонны навстречу загрязненным кристаллам. По высоте колонны поддерживается температурный градиент от низкой температуры холодной кристаллической пульпы, поступающей на кристаллизацию, до высокой температуры, при которой плавятся кристаллы высокой чистоты. В результате противоточного контактирования нагретого чистого орошения с холодными загрязненными кристаллами в соответствии с тепловым балансом и фазовым состоянием обоих потоков происходит частичная кристаллизация жидкого орошения и плавление загрязненных кристаллов. Все высоконлавкие компо-яенты ншдкого орошения постепенно снова кристаллизуются и возвращаются в зону плавления в виде продукта высокой чистоты они не теряются через [c.74]

По сравнению со скребковым кристаллизатором размеры колонны относительно малы. Общая высота колонны редко превышает 0,9 м. Диаметр колонны также очень мал, учитывая ее производительнЪсть. В зависимости от конкретного применения съем кристаллического продукта изменяется в пределах 2000—6000 л/час на 1 поверхности. Максимальная величина указана на основе опыта эксплуатации колонны в условиях промышленной установки производства нараксилола. Поршень, совершающий возвратно-поступательное движение от гидравлического привода, при восходящем ходе пропускает поток пульпы из кристаллизатора в колонну. При ходе вниз поршень сжимает кристаллическую пульну и тем самым выдавливает маточный раствор через фильтр, смонтированный в стенке колонны. Затем поршень продолжает проталкивать сравнительно сухой слой кристаллов в низ колонны, где он непрерывно плавится при помощи обогревающих змеевиков. Следовательно, основание колонны ниже зоны нагрева заполняется жидким продуктом высокой чистоты. Путем дросселирования на выходе потока этого продукта с низа колонны часть жидкости снова продавливается вверх через нисходящий слой кристаллов эта жидкость выполняет функции орошения. Противоточная обработка слоя загрязненных кристаллов частью чистого жидкого продукта при- водит к установлению массообмена при кристаллизахщи и плавлении и повышает до весьма высокого уровня чистоту кристаллов, поступающих в зону плавления. [c.98]

В некотор). х случаях захватом примеси твердой фалой можно пренебречь в сравнении с преоблалающим загрязнением кристаллов за счет включений маточного раствора. Тогда получаемый на основании экспериментальных данных коэффициент очистки кристаллов Кир будет очень близок к идеальному коэффициенту очистки /С, р. о- [c.73]

В случаях концентриронания примеси в твердой фазе при одновременной очистке маточного раствора можно пренебречь загрязнением кристаллов за счет включений маточного раствора в сравпении с захватом примеси твердой фазой. [c.75]

Л. В. Брятов, В. П. Бутузов, В. М. Валяшко и другие исследователи [5, 6, 7] в результате детального изучения процессов расслоения установили, что образование силикатной фазы при гидротермальном растворении диоксид кремния существенно влияет на величину растворимости кварца. Кроме того, продукты расслоения в условиях конвективного переноса могут захватываться растущим кристаллом в виде включений. В свою очередь включения силикатной фазы в виде неструктурной примеси являются источником загрязнения кристаллов, снижающим их качество и лимитирующим производительность процесса. [c.26]

Неизбежность загрязнения кристаллов посторонними примесями можно доказать термодинамически, показав, что при малом содержании примеси процесс образования твердых растворов всегда приводит к отрицательному значению энергии смешения (ДОсм), что термодинамически выгодно любой системе. [c.82]

Эмиссия свободных электронов в жидкость дает возможность исследовать ряд явлений, связанных с проводимостью и пробоем жидких диэлектриков. Это может быть осуществлено несколькими способами а) фотоэффектом, б) термоэмиссией из нагретого электрода, в) холодной эмиссией электронов из катода, г) нанесением / -излучающего вещества на один из электродов. Изучение температурной зависимости самостоятельной проводимости чистых жидкостей показало линейную зависимость логарифма тока от обратной температуры. Вычисленная из этих данных энергия активации электропроводности для многих исследованных углеводородов составляет так же, как и в водных растворах электролитов, величину порядка 3 ккал/моль, что позволяет сделать предпо-ложепие о независимости самостоятельной проводимости от структуры жидкости. Правда, существуют и другие мнения о механизме проводимости. Поскольку многие явления в жидких и твердых диэлектриках обнаруживают большое сходство, поэтому теория, разработанная для твердых диэлектриков может быть применима и для жидких диэлектриков. В кристалличе ских структурах большое влияние оказывают различного рода примеси, создающие своеобразные ловушки , энергетиче ские уровни которых располагаются в промежутке между валентной зоной и зоной проводимости кристалла. Переход электрона, положим, с валентного уровня на промежуточный значительно облегчается, что и служит причиной увеличения проводимости загрязненных кристаллов. Точной теории подвижности заряженных частиц в жидких диэлектриках, а тем более в смесях или растворах, до сих пор нет. [c.191]

Технический метод получения рения из отработанного сульфидного шлама, остающегося при нестандартном металлургическом процессе, был разработан Фейтом [28] в 1930 г. Высушенный на воздухе шлам экстрагируется водой, в результате чего получается буро-зеленый раствор, содержащий главным образом медь и никель. При добавлении рассчитанного количества раствора аммиака большая часть меди и никеля и некоторая часть цинка выделяются в виде двойных сернокислых солей. При дальнейшем добавлении раствора аммиака к черному маточному раствору выделяются темные кристаллы аммониевых солей молибденовой, ванадиевой и фосфорной кислот и их комплексов. Из желтого фильтрата при добавлении избытка хлористого калия выпадают загрязненные кристаллы перрената калия. [c.22]

В опытах по очистке от примеси 5п + эффект фракционирования в значительной степени зависел от условий введения в раствор нитрата свинца радиоактивного изотопа микрокомпонента, что влияло на форму существования примеси в растворе. При введении сильнокислого раствора изотопа примеси коэффициент очистки многократно промытых кристаллов составлял 50—100, а при введении сильноразбав-ленного водой раствора (при разбавлении образовалась муть) получали или весьма незначительный эффект очистки, или даже загрязнение кристаллов этой примесью. [c.53]

Изложенные в [4, 5] результаты экспериментов Л. И. Матусевича с некоторыми аналогичными системами недостаточно убедительны ввиду отсутстрия количественного разграничения загрязнений кристаллов за счет захвата изоморфных примесей твердой фазой и за счет включений маточного раствора. [c.124]

Хенниг [88, 89], проведя электронномикроскопические исследования графита, установил, что дислокационные петли достигают величины 0,1 — 1 мкм. Отсюда он делает вывод, что указанные петли образуются в процессе термообработки в областях местного растяжения, внешнего загрязнения кристаллов графита или местного уменьшения равновесной концентрации вакансий [88]. [c.31]

N32S04 и загрязняющая готовый продукт. Получить кристаллический КагСггО при этом нельзя, так как в ходе кристаллизации выпадают чрезвычайно мелкие и загрязненные кристаллы ЫагСггО . [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология