Вольфрамовая кислота обнаружение

A. И. Рабинович полагал, что основной путь разработки проблемы устойчивости гидрофобных коллоидов (по крайней мере, в ее химическом аспекте) лежит в установлении связи между закономерностями адсорбции ионов и коагуляцией [9]. Первый цикл работ В. А. Каргина и был посвящен этой проблеме. Этому предшествовала разработка электрохимической методики. Точное электрометрическое определение адсорбции во многих коллоидных растворах — трудная задача вследствие побочных процессов и реакций на электродах. Большое внимание было уделено подбору соответствующих электродов. В это исследование было вовлечено большое число типичных коллоидных систем золи гидрата окиси железа, сернистого мышьяка, вольфрамовой кислоты, двуокиси титана, пятиокиси ванадия, кремнекислоты, гидроокиси алюминия и др. Отдельные из этих работ могут служить образцами тонкого и продуманного эксперимента, проведенного после тщательной методической подготовки, отдельные этапы которой имеют и самостоятельное значение. Из последних отметим обнаруженную неэквивалентность обмена ионов и открытие молекулярной адсорбции. Была показана сложность адсорбционного процесса и возникновение побочных реакций в адсорбционном слое и дисперсной среде, в том числе при добавлении нейтральных электролитов. [c.83]

Заслуживает внимания также способ, основанный на вдувании распыленной пробы в виде аэрозоля в межэлектродный промежуток. Т к, в растворах алюминиевых и титановых сплавов относительные пределы обнаружения примесей составили 1,5-10 — 9-10 % [189], Б экстрактах после предварительного обогащения пробы вольфрамовой кислоты—10 —10- % [785]. [c.206]

Ионы Аи, Р(1, Р1, Зе и Те также мешают, так как они образуют коллоидные растворы или очень тонкие суспензии. Катион меди и анионы молибденовой и вольфрамовой кислот дают с реактивом синюю окраску, которая мешает обнаружению олова. [c.45]

Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Из неорганических реагентов чаще всего используют роданиды щелочных металлов и аммония в присутствии восстановителей [Ti(IH), Sn(II)], из органических — толуол-3,4-дитиол (дитиол). Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [c.47]

Родамин Б осаждает вольфрамовую кислоту из подкисленных растворов 3. Наиболее полное осаждение наблюдается из растворов 0,10—0,15 М по НС1. В нейтральной среде осадок не образуется. Произведение растворимости этого осадка 2-10- (в среде 0,12 М НС1). Реагент применяется для обнаружения W в минералах и сплавах, а также при его весовом определении. [c.235]

Молибдаты, обработанные а,а -дипиридилом и двухлористым оловом, дают фиолетовую окраску. Открываемый миниму.м — 0,4 мкг Мо для устранения влияния вольфрама добавляют винную кислоту. Этот метод был использован для обнаружения молибдена в вольфрамовых солях. Анализ проводили в небольшой фарфоровой чашке. [c.170]

Реакции на белки. Существует ряд приемов, с помощью которых можно установить наличие в растворах белковых веществ. Так, например, для обнаружения белков широко пользуются способностью их денатурироваться и выпадать в осадок. При нагревании до кипения белки, особенно при слабокислой реакции, свертываются с образованием хлопьев. Выпадают в осадок белки при прибавлении к их растворам солей тяжелых металлов (ртути, меди, серебра), пикриновой, вольфрамовой, фосфорновольфрамовой, фосфорномолибденовой, трихлоруксусной кислот и других так называемы) белковых осадителей. [c.37]

Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже — при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо —при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0,0006 мг/мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Образовавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать несколькими каплями органического растворителя это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. Однако удается обнаруживать еще 0,5% М0О3 в вольфрамовой кислоте ясное окрашивание наблюдается, если раствор разбавлен настолько, что при слабом подкислении тотчас не выделяется ШОз-пНгО. Для предотвращения образования осадка WO3 иНгО можно прибавить фосфат или тартрат. [c.108]

Качественное обнаружение. 1. С общеалкалоидными реактивами кокаин в присутствии 1% соляной кислоты образует аморфные осадки. Наиболее чувствительными реактивами являются фосфорно-вольфрамовая кислота (1 1 000 000), раствор Bib в KI (1 160000), раствор Ь в KI (1 100000) н фосфорно-молибденовая кислота (1 50 000). [c.195]

Качественное обнаружение. 1. Общеалкалоидные осадительные реактивы дают с резерпином аморфные осадки. Особенно чувствительным реактивом является фосфорно-молибденовая кислота чувствительность реакции 0,6 мкг при предельном разбавлении 1 3200 растворы Ь/КУ СсИг/КУ HgI2/KY и В11з/КУ имеют чувствительность 2,5 мкг при предельном разбавлении 1 8000 и фосфорно-вольфрамовая кислота — 5 мкг прн разбавлении I 4000. [c.221]

Во всех описанных случаях вольфрам может быть обнаружен по появлению желтого осадка вольфрамовой кислоты H2W0.l при действии минеральной кислоты при нагревании. [c.601]

Капельное обнаружение вольфрама в стали. Кульберг [198] предлагает реакцию, основанную на способности пероксоволь-фрамовой кислоты, образующейся при действии перекиси водорода на вольфрамовую кислоту, окрашивать уксуснокислый раствор бензидина в оранжево-красно-коричневый цвет. Получающееся соединение устойчиво к действию Н2О0. [c.49]

Методом негативного контрастирования фосфорно-вольфрамовой кислотой и замораживания с разломом (freeze-et hing) выявлены различия в ультраструктуре наружной и внутренней поверхностей цитоплазматической мембраны. Однако ультраструктура и размеры субъединиц, обнаруженных с помощью этих двух методов, неодинаковы, и поэтому по- тученные при этом данные слабо сопоставимы. Кроме того, при использовании метода замораживания с разломом не всегда можно однозначно решить, в каком месте структуры произошел разлом и, следовательно, с какой поверхностью мембраны мы имеем дело (см. ниже.). [c.26]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Вольфрам, ванадий, уран, титан, цирконий, трехвалентный хром, марганец, двухвалентное железо, алюминий и многие другие элементы не мешают. Мешающее действие трехвалентного железа можно устранить, если восстановить его хлоридом двухвалентного олова. Вольфрам медленно восстанавливается диэтилдитиофосфорной кислотой до вольфрамовой сини. Почти мгновенное образование интенсивного малинового окрашивания в результате присутствия молибдена позволяет легко обнаружить его в присутствии вольфрама. Даже очень большой избыток щавелевой и винной кислот не препятствует появлению малиновой окраски после прибавления необходимого количества конц, НС1 или H2SO4 и диэтилдитиофосфорной кислоты, а также не снижает чувствительности обнаружения молибдена. [c.106]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

Качественное обнаружение. 1. Промедол образует аморфные осадки с общеалкалоидными реактивами танином и раствором йода в йодиде калия — при разведении 1 1000, фосфорно-вольфрамовой и кремнефосфорновольфрамовой кислотами — при разведении 1 3000, растворами пикриновой кислоты, йодида кадмия в йодиде калия и йодида ртути в йодиде калия —при разведениях 1 10 000, с фосфорно-молибденовой кислотой — при разведении 1 30 000, а с раствором йодида висмута в йодиде калия— при разведении 1 60 ООО. [c.206]