Кривые замерзания

Рис. 2. Типичная кривая замерзания технического стирола температура замерзания— 30,88° отвечает 99,38-процентному содержанию стирола.

Критерии ЧИСТОТЫ. Наиболее эффективным способом оценки степени чистоты очень чистых препаратов гексана является измерение кривых замерзания. Дифференциальный эбуллиоскопический метод, описанный Свентославским [1797], применим для характеристики чистоты, однако при помощи его не удается определить процент примесей. Для определения степени чистоты можно использовать также температуру кипения в сочетании с плотностью и показателем преломления. [c.277]

После откачки рубашки пробирки в течение некоторого времени (от 3 до 10 мин.) кран закрывают и отсчитывают время и сопротивление на протяжении всей равновесной части кривой плавления так же, как и кривой замерзания. [c.350]

Вдоль линии ЕВ мы имеем систему, состоящую из двух фаз — раствора и льда, которые находятся в. равновесии. Эту кривую называют кривой замерзания, или правильнее ее назвать кривой вымерзания чистого растворителя из раствора. На диаграмме видно, что раствор, содержащий на 100 г воды 15 г соли, вымерзает (т. е. выделяет лед) при температуре [c.152]

В этом случае о чистоте продукта можно судить по ходу кривой замерзания, т. е. по ее отклонению от кривой замерзания эталонного образца. Таким способом можно определить степень чистоты от 99,5 до 99,9%. Применимы также методы, указанные ранее (см. стр. 307, 323). [c.351]

Определение проводит по кривой замерзания. Диаграмму зависимости температуры от времени строят, охлаждая образец стирола при перемешивании до —42° в бане смесью ацетона, четыреххлористого углерода и сухого льда. [c.159]

Одним из наиболее эффективных и точных методов оценки степени чистоты, особенно в случае очень чистых веществ, является измерение формы кривой замерзания. Этот метод по существу представляет собой метод определения температуры замерзания, однако термин кривая замерзания выбран для того, чтобы отличать его от менее точного метода, обсуждаемого ниже. Он является термодинамическим методом, основанным на интерпретации закона РаУля с точки зрения правила фаз. Рассматриваемый метод заключается в измерении равновесия между кристаллической фазой, состоящей из основного компонента, и жидкой фазой, состоящей из одного или большего числа компонентов, одним из которых является основной компонент, причем измерения проводятся для идеальных или достаточно разбавленных растворов. Метод применим ко всем веществам, образующим идеальные растворы, или же к растворам, настолько разбавленным, что для них можно пренебречь отклонениями от законов идеальных растворов. При этом определяют только количество примесей, а не их природу. Для случаев, при которых наблюдаются заметные отклонения от идеального состояния, Россини [1580] предложил соответствующее поправочное уравнение. Метод применим, если степень чистоты превышает 95 мол. %, причем он тем надежнее, чем выше степень чистоты. Чувствительность метода в некоторых случаях достигает 0,001 мол. %. [c.251]

Уайт [2048] предложил метод определения количества загрязнений по кривой замерзания. В 1941 г. Россини и его сотрудники [1219] разработали высокочувствительный метод и усовершенствовали его таким образом, что в настоящее время с его помощью удается определить температуру замерзания основного компонента даже при наличии значительных количеств примесей. [c.252]

Аппаратура, необходимая для точных измерений теплоемкости, стоит дороже, чем приборы для определения кривой замерзания, а само измерение требует значительно большей затраты времени. Этот метод следует рекомендовать в тех случаях, когда [c.252]

Сталл [1777] очищал бензол, не содержащий тиофена, с целью определения его термодинамических свойств. Исходный препарат шесть раз перекристаллизовывали, отбрасывая каждый раз четвертую часть его в виде незамерзшей жидкости. Полученный бензол в течение двух недель сушили над пятиокисью фосфора, после чего подвергали фракционированной перегонке на колонке высотой 165 см, заполненной стеклянными спиралями. Чистота препарата была определена по кривой замерзания и составляла приблизительно 99,95%. [c.284]

Критерии чистоты. Температура замерзания является наиболее легко определяемой константой, которая в то же время наиболее чувствительна к наличию примесей. Количества примесей можно вычислить по кривой замерзания [720]. [c.286]

Наиболее точным критерием чистоты является температура замерзания. Для определения чистоты весьма чистых препаратов фенола (99,96<%) Дрейсбах и Мартин [541] использовали кривую замерзания. [c.331]

Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту этилового спирта по кривой замерзания. Свентославский [1797] применял для определения летучих и нелетучих примесей дифференциальный эбуллиоскопический метод. [c.314]

Дрейсбах и Мартин [541] рассчитывали степень чистоты н-бУТилового спирта, исходя из термодинамической кривой замерзания. [c.319]

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли ЧИСТОТУ препарата, пользуясь термодинамической кривой замерзания. [c.321]

Дрейсбах и Мартин [541] характеризовали степень чистоты с помощью кривой замерзания. [c.329]

Критерии чистоты. Для определения степени чистоты бУтанона-2 можно использовать те же способы, которые были указаны для ацетона. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту реактива по кривой замерзания. [c.362]

Критерии чистоты. Сталл [1777] определял степень чистоты фторбензола по кривой замерзания. [c.384]

В качестве холодильных рассолов используют водные растворы поваренной соли, хлористого магния и хлористого кальция. Кривые температур замерзания этих растворов показаны на рпс. 9-13. При помощи приведенных кривых выбирают растворы и пх концентрации. Иапрнмор, соответственно приведенным данным раствор хлористого натрия можно рекомендовать для температур пе нин е —15° С. Рабочая копцонтрация растворов должна выбираться по левой ветви кривой замерзания и быть на несколько процентов моныпе концентрации, отвечающей криогидрат-пой точке . [c.216]

Сталл [1777] подвергал продажный реактив фракционированной перегонке на колонке высотой 1,5 м и получал препарат, содержащий 99,9 + % хлорбензола (вычислено по кривой замерзания). [c.387]

Сталл [1777] дважды фракционировал весьма чистый реактив на колонке высотой 1,5 м и получал препарат, содержащий свыше 99,98% четыреххлористого углерода, что было установлено, вероятно, по кривой замерзания. [c.394]

Дрейсбах и Мартин [541], а также Сталл [1777] определяли степень чистоты четыреххлористого углерода по кривой замерзания. [c.394]

Сталл [1777] подвергал продажный продукт фракционированной перегонке на колонке высотой 165 см и получал препарат, содержащий 99,9 + мол. % бромбензола (согласно кривой замерзания). [c.408]

Когда плавление практически закончилось, о чем можно судить по заметному изменению скорости 11 менения сопротивления, время регистрируют через равные интервалы заранее выбранных значений сопротивления в 0,05 ом (0,5°). Опыт заканчиваотся, когда температура достигнет точки на 5 или 10 выше точки замерзания. Точки замерзания определяют по кривой замерзания на основании построенных графиков время —сопротивление (рис. ХП. 18). Детальные расчеты по этому вопросу изложены в монографии Ф. Россини и соавторов [78]. [c.350]

Для таких примесей не подходят применяемые методы весового определения отношения углерода к водороду, В этих случаях определяют, где это возможно, кривые замерзания. Присутствие незначительных количеств примесей дает заметаое отклонение кривой. Этим методом может быть определена сте- пень чистоты до 99,5—99,9%. [c.354]

Основной частью криоскопической ячейки (рис. 6.5) является трубка из стекла пирекс с воздушной рубашкой. Нижнюю часть криоскопической ячейки помещают в термостат, поддерживаемый при температуре на 1,5 К ниже температуры плавления растворителя. Жидкость в криоскопической ячейке перемешивают с помощью магнитной мешалки. В качестве датчика используют термистор (ЫО- )). Образец вводят в ампуле. Приблизительно 5 г очищенного растворителя помещают во взвешенную криоскопическую ячейку. Ячейку затем устанавливают в термостате и находят кривую замерзания чистого растворителя (рис. 6.6). После этого ячейку нагревают, вводят известное количество образца и записывают вторую кривую замерзания. [c.103]

Тшичная кривая замерзания технического стирола показана на рис. 2. [c.172]

Другими эффективными и точными способами оценки степени чистоты, особенно в случае исследования очень чистых веществ, являются способы, основанные на измерении кривой плавления или на определении теплоемкости. Соответствующие методики были предложены Жиоком и Уайбом [696] и в дальнейшем Усовершенствованы Астоном и его сотрудниками [124]. Астон и Финк [123] описали аппаратуру и привели типичные данные. Авторы утверждают, что эти методы являются более точными по сравнению с методом измерения кривой замерзания их чувствительность позволяет определять примеси в количестве до 0,0001 мол. %. Данные по теплоемкости можно интерпретировать различными способами. Одним из критериев может служить теплоемкость, измеренная непосредственно перед плавлением. Неоднократно отмечалось, что теплоемкость вещества, содержащего примеси, быстро возрастает при нагревании до температур, несколько более низких, чем температура плавления. [c.252]

Уеддингтон и Дауслин [1963] измерили теплоемкость гексана, очищенного следующим способом. Сначала из гексана удаляли ароматические углеводороды пропусканием через силикагель, после чего подвергали его фракционированной перегонке на колонке со 100 тарелками при флегмовом числе 50 1. Чистота продукта, рассчитанная по кривой замерзания, составляла 99,77 мол. %. [c.276]

Глазгоу и его сотрудники [719] очищали этилциклогексан методом азеотропной перегонки с этоксиэтанолом-2. Чистота препарата, установленная по кривой замерзания, составляла 99,90 мол. %. (См. также работы Форзиати и др. [638].) [c.280]

Критерии чистоты. Температура замерзания является наиболее удобным и чувствительным критерием чистоты изомеров крезола. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту о- и п-крезолов по кривой замерзания. Виффен и Томпсон [2043] использовали для анализа крезолов метод инфракрасной спектроскопии. Кирк и Осмер [1042] рассмотрели различные методы идентификации изомеров ксилола. [c.334]

Температура плавления является наиболее надежным критерием чистоты УКСУСНОЙ кислоты. Джонс и Беттс [969] предложили использовать в качестве критерия чистоты критическую температуру растворения в бензоле. Баусфилд и Лоури [281], а также Гесс [867] СУДИЛИ о степени чистоты уксусной кислоты по ее удельной электропроводности. Дрейсбах и Мартин [541] использовали для этой цели кривую замерзания. [c.369]

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли степень чистоты этилового эфира уксусной кислоты по кривой замерзания. Маклин, Дженкс и Акри [1207] характеризовали эффективность предложенного ими способа очистки по спектру поглощения в ультрафиолетовой области. Требования, предъявляемые ЧИСТОМУ этиловому эфиру УКСУСНОЙ кислоты, а также способы установления степени его чистоты приведены в книге Розина [1579]. [c.376]

Критерии чистоты. Поттер и Сейлор [1493] определяли степень чистоты фтортолуолов на основании кривых замерзания. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология