Хлорная кислота Холостой опыт

Визуальное титрование в уксусном ангидриде. Точно взвешенную навеску образца около 0,01 мг-экв помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты. Затем приливают 30 мл уксусного ангидрида, как это рекомендовано для потенциометрического титрования, добавляют 0,2 мл (4 капли) раствора подходящего индикатора и титруют 0,01 н. уксуснокислым раствором хлорной кислоты. При титровании кофеина применяют нейтральный красный, меняющий в точке эквивалентности свою окраску от розовой до голубой при титровании мочевины применяют дибензальацетон, переходящий из бесцветного в желтый. Так же, но без навески образца, проводят холостой опыт, [c.455]

При расчете содержания катализатора вводят поправку на холостой опыт, которую определяют титрованием 50 мл диэтилен-гликоля стандартным 0,05 н. раствором хлорной кислоты в диоксане. Поправку пересчитывают на эквивалентное количество триэтаноламина. Расчет ведут по формуле [c.134]

Добавляют 0,1 мл уксусного ангидрида (шприц Агла) для ацетилирования избытка реагента и оставляют на 5 мин, чтобы реакционный раствор охладился до комнатной температуры. Добавляют 0,4 мл метилцеллозольва вместе с 0,02 мл раствора индикатора и оттитровывают раствор стандартной 0,01 н. хлорной кислотой до первого появления пурпурной окраски. Одновременно проводят холостой опыт. [c.181]

Было установлено [8], что в процессе переработки раствора-поглотителя после разложения в колбе с кислородом возникают ошибки, которые не поддаются контролю, поэтому требуется работать с особой тщательностью, чтобы значения поправки на холостой опыт не превышали 20 нг. Для определения серы в количестве менее 1 мкг предпочитают [8] проводить разложение путем деструктивной гидрогенизации [9—13] разложение образца и определение образовавшегося сероводорода должно происходить в отсутствие воздуха. Мокрое разложение смесью хлорной и азотной кислот [14] в открытой колбе идет количественно только для соединений, содержащих серу в высшей степени окисления (например, сульфокислоты) [7]. Во избежание потерь серы следует проводить разложение в присутствии ионов щелочноземельных металлов. [c.111]

Визуальное титрование в уксусной кислоте. Точно взвешенную навеску образца около 0,1 мг-экв помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты, как описано выше. Затем приливают 30 мл хлороформа и 0,1 мл (2 капли) раствора кристаллического фиолетового и титруют 0,01 н. раствором хлорной кислоты в диоксане до перехода фиолетовой окраски раствора в голубую. Так же, но без навески образца, проводят холостой опыт. [c.455]

Фосфаты мешают определять натрий в слабокислых растворах, получаемых при добавлении реактива к водному раствору смеси хлоридов. Умеренные количества фосфат-ионов, порядка 2,5 мг, по-видимому, не влияют при осаждении из растворов разбавленной (0,2 н.) хлорной кислоты . Для отделения фосфат-ионов при анализе таких материалов, как зола от молока, поступают следуюш,им образом . 10—15 мл слабокислого (солянокислого) раствора, содержаш,его 2—8 мг натрия, обрабатывают избыточным количеством измельченного в порошок карбоната цинка и оставляют стоять 6 час. или на ночь. Фильтруют и промывают осадок и фильтр 5—6 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до 1—5 мл если образуется осадок, прибавляют каплю уксусной кислоты. Следует ввести поправку на холостой опыт, который проводят через все стадии анализа. [c.685]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

Пробу, содержащую 3 мэкв основания Шиффа и амина, растворяют в 50 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически 0,1 н. хлорной кислотой в диоксане. Для каждой партии ацетонитрила проводят холостой опыт. [c.492]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Авторы применили разработанный ими фотокинети-ческий метод для определения железа в металлическом никеле. Металлический никель (0,1 г) растворяют в 10 мл 30%-ной хлорной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл. Полученный раствор (2—5 мл) вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора метилового оранжевого (0,066 г/л), устанавливают pH = 2,1 и разбавляют водой до метки. Этот раствор переливают в кварцевый стакан емкостью 300 мл и освещают 10 мин ртутно-кварцевой лампой ПРК-4 с рефлектором при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой. Расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 30 см. Затем измеряют оптическую плотность облученного раствора при 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В тех же условиях проводят холостой опыт с соответствующим количеством чистой соли никеля (в зависимости от концентрации анализируемого раствора). [c.99]

Методика. В чистую реакционную колбу вливают из пипетки 4 0,5 мл дистиллированной воды и 0,15 мл раствора пероксида водорода. Помещают колбу в предохранительную оболочку. В колбу опускают стеклянную трубку и в течение 30 с пропускают через нее сильный ток кислорода, чтобы вытеснить весь воздух из колбы, после чего сразу же закрывают колбу. Помещают источник пламени рядом с горлом колбы, поджигают конец запала пакета с образцом и сразу же опускают образец в колбу. Колбу плотно закрывают, перевертывают вверх дном и держат в таком положении в течение 1 мин. Снимают защитную оболочку, встряхивают колбу в течение 1 мин, после чего отставляют ее на 15 мин. После исчезновения дыма, не вынимая пробки, протирают края горлыщка колбы изопропанолом. Осторожно открывают колбу и количественно переносят ее содержимое в мерный стакан на 100 мл. Смывают остатки 65 мл изопропанола и 12 мл воды. В стакан добавляют 2 мл 0,02%-ного раствора индикатора торина, 3 капли 0,1 н. хлорной кислоты и 1 мл 0,0005 н. серной кислоты. Проводят холостой опыт без образца. Титрование выполняют фотометрически или визуально. Растворы, полученные при сжигании образца и в холостом опыте, титруют 0,01 или 0,001 и. раствором перхлората бария (табл. 1), используя щприц на 5 мл. [c.11]

Титрование в неводной среде. В коническую колбу емкостью 125 мл точно отвешивают около 0,5 мг-экв образца, приливают пипеткой 10,00 мл растворй Ы-диэтилэтаноламина и 10,00 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина (обязательно в указанной последовательности), тщательно перемешивают и оставляют раствор на 30 мин (примечание 2). Затем добавляют 2 капли раствора индикатора желтый Марциуса и титруют 0,1 и. раствором хлорной кислоты в метилцеллозольве до перехода желтой окраски раствора в серо-голубую. Так же подготавливают и проводят холостой опыт. [c.464]

В пробирке емкостью 50 мл взвешивают 5—10 мг дигидрофосфата полисахарида, прибавляют 1,0 мл 72%-ной хлорной кислоты и нагревают смесь на плитке до тех пор, пока она не обесцветится. После охлаждения содержимое пробирки переносят в мерную колбу емкостью 250 мл к доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора (10 мл) помешают в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2,0 мл 72%-ной хлорной кислоты, 2 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и 1 мл сульфонового реактива. Смесь доводят до метки водой. Через 10 мин концентрацию фосфомолибденового комплекса определяют по оптической плотности раствора при 620 нм. Параллельно проводят холостой опыт, чтобы внести необходимые поправки. Содержание фосфора (миллиграммы) в образце находят по калибровочному графику, построенному при использовании стандартных растворов дигидрофосфата калия. Далее рассчитывают процентное содержание фосфора в образце и исходя из этой величины находят степень замещения по следующей формуле С3=1б2 Р/3100—84 Р, где Р —содержание фосфора, %. [c.311]

Объединенные экстракты для промывки встряхивают с Ъ мл воды, органическую фазу слийают в небольшую колбу Эрленмейера (если возможно, емкостью 25 мл). Упаривают четыреххлористый углерод, добавляют 0,25 мл концентрированной серной кислоты и 0,2—0,5 мл 60—70%-ной хлорной кислоты. Нагревают примерно при 200° до обесцвечивания раствора, после чего упаривают до появления паров серной кислоты, избегая перегрева остатка. Остаток растворяют в смеси 0,25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 0,25 мл разбавленной (1 10) азотной кислоты и 5 мл воды. Далее анализ проводят так, как это описано на стр. 374 (метод А), начиная с введения раствора нитрозо-К-соли. Определяют величину светопропускания при 500 мц. Проводят холостой опыт аналогично исследуемому образцу, проводя опыт через все стадии анализа. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология