Определение фтора весовое

Для определения фтора весовым путем как во фтористом кальции, так и в других нерастворимых фторидах требуется предварительное сплавление образца с углекислой щелочью и в большинстве случаев также и с кремневой кислотой (для полного перевода фтора в растворимое состояние). [c.234]

Определение фтора весовым методом [c.255]

Методы, основанные на осаждении труднорастворимых соединений, применяются редко, хотя в прошлом они широко использовались. В настоящее время эти методы представляют интерес при весовом и титриметрическом определениях фтора [127]. [c.56]

Пределы нагревания осадков при весовом определении фтор-иона [17] следующие [c.58]

Методика Ns 18 Весовое определение фтор-иона в органических соединениях [c.58]

Н. С. Шевелевой показали, что сожжение под слоем окиси магния дает устойчивые результаты для углерода и водорода в продуктах различного состава. Однако весовое определение фтора этим методом носит ориентировочный характер из-за того, что окись магния гигроскопична и плохо сохраняет постоянный вес. [c.275]

Рядом авторов [23—25] проведено сравнение воспроизводимости в точности различных методов определения Р . Весовой фтор-хло-ридный метод и титрование раствором Th(NOз)4 предлагаются как наиболее надежные, хотя они трудоемки и громоздки [15, 23, 24]. Методы, основанные на осаждении Р избытком раствора Са +, проверяли неоднократно — результаты определений часто занижены и плохо воспроизводимы [24 и др.]. Некоторые авторы [25] утверждают, что обратное комплексонометрическое титрование избытка Са после отделения СаРа дает удовлетворительные результаты. [c.51]

Весовые методы определения фтора, основанные на осаждении фтора в виде фтористых свинца, висмута, тория и в виде других солей фтора, не дают точных результатов, отвечающих современным требованиям. [c.220]

Точность весового определения фтора 0,5% ( тн.). На практике фтор в трехфтористом боре определяют чаще по методу нейтрализации. [c.256]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Берцелиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [Зв] с усовершенствованием, предлол<енным Гоффманом и Ленделем [Зг, 26], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема бер т нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. Тем не менее, необходимость определения фтора является более частой и точность весового метода выше, чем полагает Вашингтон [6]. [c.119]

Весовое определение фтора в виде KiSiFg основано на ул ливании Sip4 в нейтральный раствор фторида калия под ртут [354]. [c.28]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

Метод определения фтора в виде фторохлорида свинца проверялся многими исследователями Он основан на осаждении соединения Pb lF, которое может быть непосредственно взвешено или оттитровано методом Фольгарда (стр. 813). Содержание фтора в этом соединении можно вычислить по найденному количеству хлора. Привлекательной чертой весового метода является низкий фактор пересчета для фтора. Объемный метод имеет то преимущество, t[To он может применяться в присутствии других осаждающихся веществ, при условии, что они не содержат хлора. Оба метода дают хорошие результаты при применении их к растворам чистых фторидов. [c.826]

Установлено, что растворимость осадка различна в зависимости от способа промывания. Поэтому при введении поправки на растворимость желательно последнюю выводить экспериментально, исходя из условий осаждения и промывания. Вследствие значительной растворимости осадка этот метод целесообразно применять для количества более 20 мг фторида, хотя описаны условия осаждения для 0,5—2 мг фтор-иона в 5—15 мл раствора [10—12]. Мешает определению, особенно весовым метолом, присутствие АР+, В , Fe % K Na+, Са - и все соединения, дающие осадки со свинцом (фоефаты, сульфаты, карбонаты и другие [5]). [c.80]

Распределение циркония определялось весовым анализом водной фазы и реэкстракта. Сумма металлов осаждалась фениларсоно-вой кислотой и прокаливалась до МеОг в муфеле при 900° С. Наряду с этим в некоторых опытах распределение циркония определялось при помощи радиоактивного изотопа Zr , предварительно очищенного от ниобия сорбцией последнего на свежеосажденной MnOg в кислой среде. Определение фтора производилось титрованием 0,02 М ТЬ(МОз)4 в присутствии ализарин-рота. Цирконий и гафний в этом случае предварительно осаждались аммиаком и отфильтровывались в виде гидроокисей. Изменение объема фаз при экстракции составляло < 1 % и в расчетах не учитывалось. Все опыты проводились при комнатной температуре. [c.142]

В 1957 г. Л. Мазор предложил метод - однозремснного определения углерода, водорода и фтора сжиганием навески фтор-органических веществ в токе кислорода з платиновой гильзе, помещенной з алундозую трубку, покрытую слоем РЬО. Углерод и водород определяют, как обычно. Выделяющийся во время сжигания фтористый водород реагирует со слоем РЬО с образованием РЫ л. Последний после анализа растворяют в азотной кислоте и в полученном растворе определяют фтор весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274]

При анализе фторкремнийорганических соединений приходится решать вопрос не только об определении фтора, но и о способе разложения исследуемых веществ . Наиболее широко применяемым методом определения фтора является весовой метод, основанный на осаждении хлорфторсвинца . Однако длительность фильтрования, а также адсорбция других ионов на поверхности осадка создают большие трудности при определении. Среди объемных методов определения фтор-иона следует указать на титрование нитратом тория " ° или солями [c.303]

Определению фосфатов весовым, фотометрическим, комплексометрическим или ацидометрическим методом мешают все катионы, кроме катионов щелочных металлов. При анализе фосфоритов железо, алюминий, кальций и т. д. легко удаляются из растворенной пробы при пропускании ее через дауэкс-50 в Н+-форме. Если ионы кремния и фтора удалены до пропускания через смолу, то фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты. Последнюю легко определить титрованием гидроокисью натрия, причем конец титрования соответствует образованию первичного и вторичного фосфатов [11]. [c.94]

Аналитическое определение фтора представляет большие трудности, так как нет метода, который был бы применим в любом случае. Обычно цинковые обманки содержат менее 1% фтора, который определяют перегонкой, если в обманке не содержатся углекислые и хлористые соединения. При большем содержании фтора можно рекомендовать весовое его определение в форме aFg. [c.59]

Кроме того существует еще много других методов весового и объемного определения фтора. Довольно подробная сводка этих методов приведена между прочим у Gmelin a. [c.242]

Три аналитика, зная, вероятно, что им приходится анализировать амфибол, упустили из виду определение фтора. Это могло быгь вызвано отсутствием знания минералогии и того, что амфиболы обычно содержат фтор, но возможно также, что они исходили из коммерческой постановки вопроса, полагая, что анализ фтора, требующий особенно длительного весового определения, должен был быть заказан отдельно и оплачен дополнительно. Аналитики А и В удовольствовались заниженным итогом, что, в частности в случае амфибола, определенно наводит на мысль о заметном содержании фтора, если опять-таки не преобладал коммерческий подход вместо научного. В случае аналитика Б не исключено, что первоначально был получен заниженный итог. [c.214]

Весовое определение фтора в виде К251Рб основано на улавливании 51р4 в нейтральный раствор фторида калия под ртутью [354]. [c.28]

Из числа других методов определения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) , и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория" ThF . Первый метод, нри.менимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мещает определению. [c.759]

Осаждение ионов фтора в виде фторидов кальция или свинца применяемое в макроанализе, не пригодно для определения малых и ничтожно малых количеств фтора, во-первых, вследствие частичной растворимости этих солей и, во-вторых, вследствие значительной) влияния посторонних ионов на их растворимость. Другие весовые способы определения фтора, основанные на осаждении фтора в виде фторида висмута фторида тория , фторида бензидина и ртути фторида трифе-нилолова и в виде других солей фтора или способы, основанные на прибавлении желатины при осаждении фторида кальция также не дают точных результатов, отвечающих современным требованиям. То же самое можно сказать о нефелометрических способах . [c.139]

В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. Одни из них проводят разложение металлическим калием при 400° С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца,. другиеразлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500—550° С и титруют фтор раствором нитрата тория. Предложено также титровать фтор после разложения вещества калием в никелевой бомбе раствором хлорида алюминия, применяя в качестве индикатора эриохромцианин R". Наконец, рекомендуется разлагать вещество натрием в никелевой бомбе при 550—600° С и определять фтор весовым путем в виде хлорфторида свинца . [c.226]

Весовые методы определения фторидов чаще всего сводятся получению хорошо фильтрующегося осадка фторхлорида винца. К раствору, содержащему ион фтора, прибавляют избы-гок ацетата свинца и столько соляной кислоты или раствора хлористого натрия, сколько требуется для того, чтобы концентрация ионов фтора и хлора в растворе стала приблизительно )авиой, для чего проводят ориентировочное определение фтори-10B. Полученный осадок фторхлорида свинца высушивают и завешивают. [c.279]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]