Весовые методы определения фтор

Весовые методы определения фтора, основанные на осаждении фтора в виде фтористых свинца, висмута, тория и в виде других солей фтора, не дают точных результатов, отвечающих современным требованиям. [c.220]

Таким образом, фактически отсутствуют надежные весовые методы определения больших количеств фтора с помощью неорганических веществ органические реактивы-осадители практически не [c.9]

Для весового и объемного методов определения ионов фтора боль- [c.426]

Методы, основанные на осаждении труднорастворимых соединений, применяются редко, хотя в прошлом они широко использовались. В настоящее время эти методы представляют интерес при весовом и титриметрическом определениях фтора [127]. [c.56]

Избыток тория определяют обычно по индикатору ализариновый красный 5 (ализаринсульфонат натрия), который образует с торием красный лак, разрушающийся первоначально солями фтора и проявляющий свою окраску лишь в точке эквивалентности, когда весь ион Р будет оттитрован. Титрование проводят в кислой среде при pH в пределах 2,5—3,0. Кроме ализаринового красного, за последнее время широко применяется индикатор пирокатехиновый фиолетовый [24, 25], дающий с нитратом тория растворимый в воде окрашенный комплекс, разлагающийся под влиянием ионов Р . При титровании с пиро-катехиновым фиолетовым рекомендуется pH раствора в пределах 5—6,5. Для обеспечения постоянного значения pH в процессе титрования в титруемый раствор добавляют соответствующий буферный раствор. Титрование нитратом тория дает удовлетворительные результаты лишь при малых концентрациях фтора. Максимальное содержание фтора не должно превышать ЪО мг [12, 26, 25] при больших концентрациях фтора получают заниженные результаты. При титровании с пирокатехиновым фиолетовым необходимо добавление крахмала для предупреждения выпадения в осадок образующегося фторида тория, что облегчает определение конечной точки титрования. Недостатком титрования с ализариновым красным является невозможность использования его при электрическом освещении вследствие нечеткости перехода окраски, что завышает результаты определений. Наиболее широко применяют растворы нитрата тория в концентрациях 0,05 н. Титр растворов большей частью устанавливают весовым методом по осадку ТЬОг или объемным методом по фториду натрия. [c.49]

Фтор в апатитах может быть определен весовым или объемным методом. По первому методу определение занимает много времени, определение объемным методом выполняется значительно быстрее. [c.233]

Н. С. Шевелевой показали, что сожжение под слоем окиси магния дает устойчивые результаты для углерода и водорода в продуктах различного состава. Однако весовое определение фтора этим методом носит ориентировочный характер из-за того, что окись магния гигроскопична и плохо сохраняет постоянный вес. [c.275]

Рядом авторов [23—25] проведено сравнение воспроизводимости в точности различных методов определения Р . Весовой фтор-хло-ридный метод и титрование раствором Th(NOз)4 предлагаются как наиболее надежные, хотя они трудоемки и громоздки [15, 23, 24]. Методы, основанные на осаждении Р избытком раствора Са +, проверяли неоднократно — результаты определений часто занижены и плохо воспроизводимы [24 и др.]. Некоторые авторы [25] утверждают, что обратное комплексонометрическое титрование избытка Са после отделения СаРа дает удовлетворительные результаты. [c.51]

Наиболее пригодными, с точки зрения точности анализа, оказались весовой фтор-хлоридный метод, титрование раствором Th(N03)4 и косвенное комплексонометрическое определение F" по измененной методике. Весовой метод громоздок, а в последних двух случаях — нечеткий конец титрования. [c.58]

Определение фтора весовым методом [c.255]

Точность весового определения фтора 0,5% ( тн.). На практике фтор в трехфтористом боре определяют чаще по методу нейтрализации. [c.256]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Берцелиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [Зв] с усовершенствованием, предлол<енным Гоффманом и Ленделем [Зг, 26], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема бер т нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. Тем не менее, необходимость определения фтора является более частой и точность весового метода выше, чем полагает Вашингтон [6]. [c.119]

В апатитовых концентратах определяют содержание влаги, фосфора, окиси кальция, полуторных окислов, окиси железа (III) и фтора в фосфоритах, кроме того, определяют содержание нерастворимого остатка, СО2 и MgO. В обоих видах сырья определяют тонину помола. Основной характеристикой фосфорных удобрений является содержание в них фосфора в пересчете на РгОв. Определение фосфора выполняют весовым, ионитным или колориметрическим методами. [c.409]

Метод определения фтора в виде фторохлорида свинца проверялся многими исследователями Он основан на осаждении соединения Pb lF, которое может быть непосредственно взвешено или оттитровано методом Фольгарда (стр. 813). Содержание фтора в этом соединении можно вычислить по найденному количеству хлора. Привлекательной чертой весового метода является низкий фактор пересчета для фтора. Объемный метод имеет то преимущество, t[To он может применяться в присутствии других осаждающихся веществ, при условии, что они не содержат хлора. Оба метода дают хорошие результаты при применении их к растворам чистых фторидов. [c.826]

При анализе фторкремнийорганических соединений приходится решать вопрос не только об определении фтора, но и о способе разложения исследуемых веществ . Наиболее широко применяемым методом определения фтора является весовой метод, основанный на осаждении хлорфторсвинца . Однако длительность фильтрования, а также адсорбция других ионов на поверхности осадка создают большие трудности при определении. Среди объемных методов определения фтор-иона следует указать на титрование нитратом тория " ° или солями [c.303]

Из числа других методов определения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) , и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория" ThF . Первый метод, нри.менимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мещает определению. [c.759]

Весовые методы определения фторидов чаще всего сводятся получению хорошо фильтрующегося осадка фторхлорида винца. К раствору, содержащему ион фтора, прибавляют избы-гок ацетата свинца и столько соляной кислоты или раствора хлористого натрия, сколько требуется для того, чтобы концентрация ионов фтора и хлора в растворе стала приблизительно )авиой, для чего проводят ориентировочное определение фтори-10B. Полученный осадок фторхлорида свинца высушивают и завешивают. [c.279]

Уэллс [802] рекомендуют для определения окиси в бериллии смесь USO4 и Hg2 l2, в которой избирательно растворяется металл. Обработку сначала проводят при комнатной температуре, а затем при нагревании раствором сульфата меди (pH 4). Не-растворившуюся окись бериллия переводят в раствор при помощи фторида аммония, удаляют фтор и определяют бериллий титриметрическим или весовым методами. Таким путем можно определить 0,1—5% ВеО с ошибкой до 15%. [c.198]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

Методом Мервина было проведено большое число анализов почв на содержание в них фтора. Найденные количества доходили до 0,05%. Метод этот оказался недостаточно точным, чтобы с уверенностью определять фтор, когда содернсание его меньше 0,01% , но даже если это и так, то, по сравнению с весовым методом, он представляет большие преимущества при определении таких малых количеств. [c.1028]

Относительно большие количества фтора можно определить с достаточной точностью осаждением в виде РЬС1Р [1, 2]. Данный метод введен в ГОСТ на реактивные препараты [3] и считается наилучшим среди весовых методов для определения чистых фторидов (10—100 мг фтор-иона) (методика № 18) объемное окончание — в методиках № 29, 30 и 83. Описано осаждение фтор-иона в виде РЬВгР и РЫР с весовым и титриметрическим окончаниями [4]. [c.57]

Аналитическое определение фтора представляет большие трудности, так как нет метода, который был бы применим в любом случае. Обычно цинковые обманки содержат менее 1% фтора, который определяют перегонкой, если в обманке не содержатся углекислые и хлористые соединения. При большем содержании фтора можно рекомендовать весовое его определение в форме aFg. [c.59]

Кроме того существует еще много других методов весового и объемного определения фтора. Довольно подробная сводка этих методов приведена между прочим у Gmelin a. [c.242]

Для весового и объемного методов определения ионов фтора большее значение имеет осаждение двойной соли PbF l. Это соединение образуется в виде хорошо отфильтровывающегося осадка при обработке растворимых фторидов избытком насыщенного раствора хлористого свинца (или смеси азотнокислого и хлористого свинца). Осадок PbF l промывают и взвешивают или анализируют объемным методом, например путем титрования раствором азотнокислого серебра ионов хлора, связанных в осадок PbF l. Кроме названных соединений, очень трудно растворимы фториды многих редкоземельных металлов. [c.420]

Следы фтора (порядка нескольких сотых долей процента) не только легко можно открыть этим методом, но и приблизительно определить их количественно. При определении нескольких десятых долей процента фтора метод, по-видимому, дает более надежные результаты, и если содержание фтора не превышает 2%, полученныйе результаты в отношении точности не уступают результатам, получаемым стандартными методами. Однако там, где надо определять значительные количества фтора, было бы неправильным ожидать от колориметрического метода, который требует лишь нескольких миллиграммов определяемого вещества, чтобы он был близок по точности к весовым методам, в которых перерабатывают гораздо большие количества анализируемого вещества и имеют дело со значительным содержанием фтора. [c.939]

В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. Одни из них проводят разложение металлическим калием при 400° С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца,. другиеразлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500—550° С и титруют фтор раствором нитрата тория. Предложено также титровать фтор после разложения вещества калием в никелевой бомбе раствором хлорида алюминия, применяя в качестве индикатора эриохромцианин R". Наконец, рекомендуется разлагать вещество натрием в никелевой бомбе при 550—600° С и определять фтор весовым путем в виде хлорфторида свинца . [c.226]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

Установлено, что растворимость осадка различна в зависимости от способа промывания. Поэтому при введении поправки на растворимость желательно последнюю выводить экспериментально, исходя из условий осаждения и промывания. Вследствие значительной растворимости осадка этот метод целесообразно применять для количества более 20 мг фторида, хотя описаны условия осаждения для 0,5—2 мг фтор-иона в 5—15 мл раствора [10—12]. Мешает определению, особенно весовым метолом, присутствие АР+, В , Fe % K Na+, Са - и все соединения, дающие осадки со свинцом (фоефаты, сульфаты, карбонаты и другие [5]). [c.80]

В 1945 г. И. С. Николаев опубликовал метод одновременного определения углерода, водорода и фтора во фторорганических соединениях. Метод был основан на сжигании навески анализируемого соединения в кварцевой трубке, наполненной дробленым кварцем, в токе кислорода при 900—950 °С. Образующийся во время сжигания четырехфтористой кремний за пределами трубки поглощали безводным фторидом калия и определяли весовым путем. Продукты окисления — воду и двуокись углерода—поглощали соответственно концентрировагпгой серной кислотой и натронной известью и определяли также весовым путем. К недостаткам метода следует отнести побочную реакцию [c.274]

В 1957 г. Л. Мазор предложил метод - однозремснного определения углерода, водорода и фтора сжиганием навески фтор-органических веществ в токе кислорода з платиновой гильзе, помещенной з алундозую трубку, покрытую слоем РЬО. Углерод и водород определяют, как обычно. Выделяющийся во время сжигания фтористый водород реагирует со слоем РЬО с образованием РЫ л. Последний после анализа растворяют в азотной кислоте и в полученном растворе определяют фтор весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]