Жидкости низкокипящие, разгонка

Предлагаемая читателю книга Перегонка представляет собой IV том издания под общим названием Техника органической химии . Отдельные главы ее написаны различными авторами. В книге рассмотрены процессы обычной ректификации, экстрактивной и азеотропной разгонок, разгонки сжиженных газов и низкокипящих жидкостей, вакуум-разгонки, молекулярной перегонки и, наконец, сублимации. Столь широкий охват всей проблемы, несомненно, вызовет интерес к книге со стороны химиков и технологов—научных работников, инженеров и техников, работающих в химической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, а также студентов химических и химико-технологических высших учебных заведений. [c.3]

В книге рассмотрены процессы обычной ректификации, экстрактивной и азеотропной разгонок, разгонки сжиженных газов и низкокипящих жидкостей, вакуум-разгонки, молекулярной разгонки и сублимации в том виде, в каком они используются в настоящее время. [c.220]

Перегонка основана на различной летучести веществ и является удобным методом выделения и очистки органических соединений, имеющих достаточную разницу в температурах кипения. При разгонке смеси жидкостей парообразная фаза, образующаяся над жидкостью, содержит большее количество низкокипящих компонентов, чем жидкая фаза. То есть при конденсации пара в приемника получается жидкость, обогащенная низкокипящей фракцией. [c.46]

В связи с тем что при разгонке на колонке по мере удаления низкокипящих компонентов температура жидкости в колбе н паров в колонке повышается, необходимо для сохранения рабочего режима постепенно и очень осторожно увеличивать обогрев колбы н рубашки, поддерживая режим орошения одинаковым во время всей разгонки. [c.114]

Перегонка широко применяется для очистки и выделения органических соединений. Перегонке подвергаются ие только жидкие, но и твердые веш,ества (термически устойчивые). При разгонке смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения, образующаяся паровая фаза содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза. При конденсации этого пара в приемнике собирается жидкость, обогащенная низко-кипящей фракцией. [c.33]

При разгонке на колонке по мере удаления низкокипящих компонентов температура жидкости в кубе и паров повышается. Поэтому необходимо для сохранения рабочего режима постепенно (очень осторожно) увеличивать обогрев рубашки, если нужно, и куба, поддерживая режим орошения одинаковым во время всей разгонки. Остаток после перегонки определяют по разности масс перегонной колбы. [c.122]

РАЗГОНКА СЖИЖЕННЫХ ГАЗОВ И НИЗКОКИПЯЩИХ ЖИДКОСТЕЙ [c.329]

Значительный интерес представляют явления, наблюдаемые при перегонке смеси после удаления из нее всех кислотных соединений и замены их избытком фенола. Кривые разгонки изображены на рис. 92. Первая отобранная фракция не содержала заметных количеств фенола, который появляется лишь при 160° С. Фенол в данном случае является одним из компонентов бинарных азеотронов типа Р, Н.) или Р, ЛГ]), где Я,, и Аг — низкокипящие представители насыщенных углеводородов и одноядерных ароматических соединений. При дальнейшей разгонке кривая 5 резко падает, а кривая 3 поднимается. После отгонки 80% карболового масла содержание нафталина в дистилляте возросло до 98%, а жидкость, оставшаяся в кубе, содержала почти исключительно нейтральные ароматические соединения. [c.139]

Так как в процессе разгонки жидкость в кубе по мере удаления низкокипящих компонентов обогащается более высококипящими, то для поддержания рабочего режима необходимо постепенно и очень осторожно увеличивать нагрев куба и рубашки. При отклонении от нормальных условий работы колонка может захлебнуться . Захлебывание в нижней части насадки обычно вызывается недостаточным обогревом рубашки колонки. Захлебывание колонки в верхней части происходит в случае перегрева куба или рубашки. В любом случае прежде всего необходимо [c.89]

Методом простой перегонки удовлетворительного разделения двух жидкостей можно достигнуть только при весьма большей разнице в их температурах кипения. Если же смесь содержит много компонентов и разница в температурах кипения близкокипящих компонентов мала, как это и имеет место в случае нефти и ее отдельных фракций, то путем однократной перегонки разделение подобной смеси практически неосуществимо. Так как содержание низкокипящего компонента в отгоне, согласно первому закону Коновалова, всегда выше, чем в исходной смеси, то самым простым путем постепенного улучшения состава отгона является многократная перегонка. В этом случае конденсат (отгон) первой разгонки должен служить исходной смесью (загрузкой) для второй разгонки и т. д. При достаточно большом числе последовательных разгонок можно добиться любой четкости разделения компонентов. Однако неудобства этого приема совершенно очевидны. [c.115]

Аппараты, применяемые для разгонки тройных смесей, конструктивно не отличаются от устройства аппаратов для разгонки бинарных смесей. Обозначим содержание низкокипящего компонента в исходной жидкости через Хдц, содержание компонента со средней температурой кипения — через и содержание высококипящего компонента — через Сумма их [c.41]

Ректификация сырого бензола на установке непрерывного действия может производиться различными способами. Так, например, в первой колонне исходная смесь может быть разделена на чистый высококипящий компонент и смесь низкокипящих компонентов или на чистый низкокипящий компонент и смесь высококипящих компонентов. Кроме того, исходная смесь может быть в первой колонне разделена на несколько низкокипящих и высококипящих компонентов путем промежуточных отборов паров над различными по высоте тарелками. Разгонка в последующих колоннах производится аналогично. Жидкость проходит последовательно ряд ректификационных колонн, в каждой из которых разделяется на две части, и так до тех пор, пока не останется бинарная смесь, которая разделяется в последней колонне. [c.86]

Для расчета необходимо построить кривую равновесия разделяемой смеси. Такая кривая может быть построена только эмпирически на основании пробной перегонки в лабораторных пли производственных условиях при этом во время перегонки необходимо непрерывно аналитически определять содержание одного из компонентов в жидкости и паре. Например, на оси абсцисс откладывают содержание низкокипящего компонента в жидкости (в % мол.), а на оси ординат—содержание его в паре Поскольку при разгонке смешивающихся жидкостей, не образующих азеотропных смесей, пар обогащается низкокипящим компонентом, получается кривая, подобная изображенной на рис. 50. [c.133]

При разгонке смеси двух веществ необходимо отгоняемый дистиллат разделить по температурам кипения на несколько фракций и каждую фракцию подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции. Дистиллат должен поступать в приемник со скоростью 1—2 капель в 1 с. При достижении верхнего предела температурного интервала первой фракции меняют приемник и, не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник, затем его меняют на третий. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 3—4 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси проводят вторичную разгонку. В колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах, при этом новая фракция обогащается низкокипящим компонентом. Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают, прибор охлаждают, в колбу добавляют среднюю фракцию от первой разгонки и продолжают перегонку. При этом собирают снова сначала дистиллат в первый приемник в температурном интервале первой фракции, а затем уже при температурном интервале средней фракции — в приемник второй фракции. По окончании перегонки к остатку средней (второй) фракции приливают третью фракцию от первой перегонки и продолжают разгонку, собирая погон (во 2-й и 3-й приемники). При такой перегонке средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью. Повторяя разгонку несколько раз, сужают температурные интервалы крайних фракций и постепенно разделяют промежуточные фракции, уменьшая при этом их объем. [c.14]

Из сборника 14 сжатым воздухом жидкость передают в загрузочный бак 15 на установку молекулярной разгонки из бака жидкость загружают в куб аппарата 16 для молекулярной разгонки. Включают вакуум-насос (на схеме его нет) и электрообогрев куба и отгоняют низкокипящие фракции при остаточном давлении 0,1— [c.100]

При разгонке бинарной смеси в результате ректификации пар на верху колонки, а следовательно, и отбираемый конденсат будет сильно обогащен низкокипящим компонентом, а пар в низу колонки, а следовательно, и жидкость в колбе, наоборот, — высо-кокипящим. При ректификации многокомпонентной смеси, например бензина, отбор можно производить через любые интервалы температур (через 10, 5 и 1 и даже 0,5 град) и получать, таким образом, узкие фракции с небольщим количеством компонентов. [c.58]

Из графика зависимости Урад от Хв (рис. 61) легко увидеть, что в области концентрации низкокипящего компонента ниже 10% (мол.) уменьшение его концентрации на каждый мольный процент потребует значительного увеличения количества орошаюш,ей жидкости. На практике разгонку обычно начинают при флегмовом числе и = 2, а при повышении температуры в верху колонны [c.102]

Когда начинают разгонку, можно сократить время, если нагревать куб на полную мощность, какую только допускает подогрев, чтобы привести перегоняемое вещество к кипению как можно быстрее. При работе с низкокипящими веществами следует тщательно следить за показаниями контактного манометра для того, чтобы заметить начало кипения. В противном случае колонка может захлебнуться и большие количества дестиллята могут быть переброшены в приемник и ловушку. Как только кипение началось, подогрев следует уменьшить примерно до величины, необходимой для желаемой скорости выкипания и перепада давления. Если колонка имеет рубашку с обогревателем, которая компенсирует потерю тепла, требуется соответствующее регулирование в ней силы тока. Это регулирование может быть достигнуто лишь опытным путем. В конденсаторе появляются капельки воды, за исключением тех случаев, когда конденсируемая жидкость хорошо растворима в воде. Если количество появившейся в конденсаторе воды значительно, то ее следует удалить, как это описано в разделе IV, 1. Как только вода удалена, колонку можно захлебывать. [c.256]

Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50— 100 мм, рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100% перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [c.260]

Работа на паромасляном насосе относительно проста. Однако при работе следует принять некоторые предосторожности. Хотя масло для насоса и является органической жидкостью, но оно может выдержать довольно жесткие условия. Однако нельзя допускать неправильного обращения с ним, так как небольшие разумные предосторожности сильно увеличат продолжительность жизни масла. Рекомендуется охлаждать кипятильник насоса на 50—100° ниже нормальной рабочей температуры до того, как впустить в него воздух. Желательно вообще кипятить или перегонять жидкость для насоса при давлениях, не сильно превосходящих нормальное рабочее давление в кипятильнике. Для жидкости конденсационных насосов это означает десятые миллиметра ртутного столба для масел, предназначенных к работе в бустерных масляноэжекторных насосах,—сантиметры и десятки сантиметров. Термореле или реле давления могут быть встроены в систему для автоматической защиты жидкости в кипятильнике. Нагрев кипятильника должен быть отрегулирован для оптимальной работы согласно рекомендациям изготовителей. Одно только потемнение жидкости в насосе не служит причиной для замены масла на свежее. Цвет сам по себе не является критерием пригодности масла для насоса. Необходимость замены масла определяется в основном характеристикой работы насоса как по предельному вакууму, так и по скорости откачки. Темная, как будто бы грязная, жидкость может оказаться даже лучше, чем та, которая была загружена в насос вначале в то же время прозрачная, бесцветная жидкость, не загрязненная легко кипящими трудно удалимьши примесями, может потребовать немедленной замены. В течение цикла обезгаживания или в процессе удаления легких фракций компоненты могут случайно достичь насоса и сконденсироваться на холодных стенках диффузора. Это, в частности, происходит в том случае, когда применяется растворитель для очистки перегонного прибора между разгонками. Охлаждающая вода должна также быть выключена при сообщении насоса с атмосферным воздухом, так как влага из воздуха может, в свою очередь, конденсироваться на холодных внутренних стенках насоса в тех случаях, когда влажность в комнате высока. Жидкости иногда могут быть с успехом очищены и избавлены от низкокипящих загрязнений или воды кипячением их в течение нескольких минут при выключенном охлаждении водой. За этой операцией следует внимательно наблюдать, чтобы быть уверенным, что не вся жидкость испарилась в отвод форвакуума. В случае стеклянных охлаждаемых водой насосов следует поддерживать конденсатор всегда наполненным водой для того, чтобы не произошло сильных термических напряжений, когда холодная вода хлынет на стеклянный затвор. [c.484]

Ректификационная установка рис. 18) работает следующим об-разом. Подлежащий разгонке сы-орошвмие рой бензол заливают в куб /, обогреваемый паровым змеевиком 2, и нагревают до кипения. Образующиеся при кипении пары направляются в ректификационную колонну 5, имеющую 20 (и более) горизонтальных тарелок 4, расположенных одна над другой (устройство такой тарелки описано на стр. 51). Пары подаются в нижнюю часть колонны, а сверху колонна орошается отбираемым из нее чистым продуктом — флегмой. Флегма, стекая с тарелки на тарелку по переточным трубкам 5, как бы промывает пары, поднимающиеся по колонне снизу вверх и прорывающиеся в виде пузырьков из-под колпачков б через слой жидкости на тарелке. Высококипящие компоненты паров при соприкосновении с менее нагретой жидкостью конденсируются и стекают обратно в куб. За счет тепла их конденсации из орошающей колонну жидкости испаряется низкокипящий компонент, который уходит из колонны в конденсатор 7. Часть конденсата (флегма) направляется на орошение колонны, а часть отводится в сборники готового продукта. Чистота отдельных компонентов, выделяемых из смеси путем [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология