Колонка для пустой трубкой

На рис. 6 представлены характеристики нулевой линии, полученной при работе в нормальных условиях на двух колонках и при работе на одной колонке с заменой второй сравнительной колонки пустой трубкой. Для записи был при.менен самописец со шкалой 5 мв, а также использована макси.маль-ная чувствительность сигнала детектора. [c.98]

В пустой трубке газ идет прямолинейно, а в трубке с насадкой проходит извилистый путь поэтому к коэффициенту молекулярной диффузии в колонке с насадкой необходимо ввести поправку на извилистость у. Обычно V равно или меньше единицы и зависит от размера, формы и упаковки зерен. Тогда в заполненной колонке [c.53]

Неподвижная фаза чаще всего представляет собой тонко раздробленное твердое вещество, которым заполняется пустая трубка. Если это вещество является адсорбентом, то каждый компонент при прохождении хроматографической колонки стремится к соответствующему адсорбционному равновесию и поэтому замедляется. Этот вид хроматографии называется адсорбционной хроматографией. [c.13]

Динамическое размывание наблюдается в пустых незаполненных (т.е. капиллярных) колонках, оно связано с профилем скоростей по сечению в пустых трубках. В центре скорость потока больше, чем у стенок, в результате происходит искажение формы полосы и имеет место дополнительное размывание. [c.256]

Колонки с пустой центральной трубкой. Простейший тип ректифицирующей части состоит из прямой вертикальной пустой трубки круглого сечения. Это устройство допускает математический расчет, как это показано в гл. I, раздел IV. Несмотря на свою простоту, колонки из пустой трубки изучены недостаточно широко однако в литературе имеется ряд сведений о них [1—4]. Роз [1] изучил колонки с ректифицирующей частью, состоящей из пустых трубок длиной 30,3 см и диаметром в 0,3 и 0,6 см. Результаты приведены в табл. 1. [c.157]

ЭФФЕКТИВНОСТЬ колонки из ПУСТОЙ ТРУБКИ (ДЛИНА 30,3 см.) ПРИ ПОЛНОМ ОРОШЕНИИ [c.158]

ДЛЯ КОЛОНОК с насадкой из проволочной спирали не изменяется в столь большой степени, как для колонок с пустой трубкой, и поэтому контроль за скоростью пара в первом случае менее важен. Фактор эффективности для колонок с насадкой из проволочной спирали не столь велик, как для колонок из пустой трубки, что вызвано главным образом большей задержкой. Подбильняк [12] исследовал возможность применения двойной проволочной спирали. Большая задержка у насадки этого типа (табл. 6) делает ее непригодной. Общ,ее устройство и работа на колонках с проволочной спиралью аналогична устройству и работе с колонками из пустой трубки. Проволочную спираль делают, навивая проволоку виток к витку на стержень и затем растягивая ее. [c.168]

ЭФФЕКТИВНОСТЬ КОЛОНКИ из ПУСТОЙ ТРУБКИ (ДИАМЕТР 1,0 см) ПРИ ПОЛНОМ [c.159]

Данные, представленные в табл. 3, показывают, что ректифицирующая часть, состоящая из пустой трубки, сочетает в себе высокую эффективность, малую задержку и малый перепад давления при условии, что скорость пара поддерживается исключительно низкой. Поскольку теория дает возможность расчета, то колонки из пустой трубки могут быть сконструированы для решения особых задач ректификации. Конструкция их весьма проста требуется лишь прямая трубка с одинаковым диаметром по всей длине, смонтированная абсолютно вертикально для того, чтобы достигалось равномерное смачивание. [c.159]

Ректифицирующая часть, состоящая из пустой трубки, требует в основном из-за малой скорости пара наилучшей изоляции, как, например, исключительно хорошо изготовленной вакуумной муфты в сочетании с дополнительным компенсирующим обогревом. Вдобавок к этому колонка такого типа исключительно чувствительна к весьма малым изменениям теплоподвода к кубу поэтому с ней трудно работать. Наилучший способ обогрева куба в этом случае—нагревательный элемент из голой проволоки, погруженный в жидкость. [c.159]

ПЕРЕПАД ДАВЛЕНИЯ, ЗАДЕРЖКА И ФАКТОР ЭФФЕКТИВНОСТИ КОЛОНКИ ИЗ ПУСТОЙ ТРУБКИ (ДИАМЕТР 0,6 см) [c.160]

Спиральные колонки. В колонках с насадкой из проволочной спирали или с деформированными стенками нуть флегмы удлинен, но путь пара остается, в сущности, тем же самым, что и в колонке с пустой трубкой эквивалентной длины. В колонках спирального типа (рис. 2), изготовленных из трубки, свернутой в форме удлиненной спирали, пути пара и жидкости примерно равны между собой, но несколько длиннее, чем в пустых трубках той же самой вышины. Колонки этого типа были впервые описаны Уорреном [10, И] в 1864 г., и в различных видоизменениях они пользуются большой популярностью до сих пор. [c.160]

Юнг [18] отмечает, что спиральные колонки имеют меньшую задержку, чем колонки из прямой трубки однако другие данные указывают на противоположное трубка длиной 4 л и внутренним диаметром 0,5 см, свернутая в спираль длиной 101,6 см, имела задержку 2,51 мл при малой скорости пара. Максимальная пропускная способность равнялась 7,02 см в минуту. Хотя пустая трубка с внутренним диаметром 0,5 см не исследовалась, однако имеющиеся данные для трубок длиной 4 л с внутренним диаметром 0,38 см и 0,64 см показывают, что их задержка равна соответственно 0,57 и 1,5 мл, а максимальная пропускная способность 7,01 мл и 24,0 мл в минуту. [c.160]

Колонки с насадкой из проволочной спирали. Колонки из пустой трубки были усовершенствованы тем, что в них вставлялась непрерывная спираль из проволоки [1, 12, 32—36]. Спираль плотно прилегала к стенкам трубки и имела шаг 5—8 витков на 24,5 мм ее готовили из проволоки значительно меньшего диаметра, чем диаметр трубки (рис. 8). Колонки с насадкой из проволочной спирали широко применяются для низкотемпературной ректификации. [c.165]

Имеюш,иеся данные по характеристике колонок С насадкой из проволочной спирали приведены в табл. 7, а на рис.9 часть этих данных сопоставлена С соответствую-ш ими данными для колонок из пустой трубки (табл. 1). [c.167]

Рис. 9. Сравнение эффективности колонок из пустой трубки и с насадкой из единичной проволочной спирали.

Колонки из трубок с деформированными стенками. Многие из ранних исследователей ректификационных колонок пытались улучшить их эффективность изменением формы стенок пустой центральной трубки колонки. Благодаря этому видоизменению увеличивается поверхность жидкой пленки, так же как и в случае колонок с проволочной спиралью. По сравнению с колонками из пустой трубки колонки с трубками, стенки которых деформированы, имеют преимуш,ество при большой скорости пара даже в тех случаях, когда изоляция колонки плохая. К сожалению, точные сведения о ректификационной характеристике колонок этого класса весьма бедны, но в общем следует считать, что колонки такого типа хуже, нежели другие разновидности колонок со смоченной поверхностью. [c.168]

Имеющиеся данные по характеристике колонок с вращающейся лентой (табл. 24) показывают, что эта конструкция сохраняет все характерные свойства колонок из пустой трубки, малую величину задержки и перепада давления, но сравнительная эффективность и пропускная способность колонок с вращающейся лентой примерно в пять раз больше, чем колонок из пустой трубки того же диаметра. Повышенная эффективность колонок с вращающейся лентой по сравнению с колонками из пустой трубки вызывается большим коэффициентом массопередачи пара, что является результатом турбулентного движения, создаваемого вращающейся лентой (см. гл. I, раздел IV, 5). [c.197]

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Существует правило количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде из исходной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше рабочей емкости колонки. Для перегонки малых количеств веществ и для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшей рабочей емкостью [пустые трубки, колонки Вигре (см. рис. 58), колонки с вращающейся лентой, см, табл. 5]. [c.64]

Равенство площадей пиков, полученных при использовании пары детекторов с одинаковой чувствительностью, проверялось на двух хроматограммах. При этом колонку с молекулярными ситами заменяла пустая трубка. [c.36]

Чтобы экспериментально исследовать роль различных факторов в размывании хроматографических полос в газо-адсорбционных колонках, необходимо провести опыты, в которых бы по возможности исключалось или сводилось до минимума влияние других факторов, кроме исследуемого [82]. Исходя из этого, исследование размывания полос следует начать с пустой колонки. Для формальной величины высоты, эквивалентно теоретической тарелке Н, в пустых трубках справедливо следующее уравнение [83] [c.81]

Колонка для хроматографии. Трубка (бюретка Мора) емкостью 50 мл, с водяным холодильником в виде гладкой пустой трубки длиной приблизительно 50 см. [c.284]

Использовали пять узких фракций частиц диаметром 0,07—0,45 мм. Скорость воздуха менялась от 0,24 до 4,5 м сек. Плотность кипящего слоя изменялась от нуля до 1100 кг м . Результаты, полученные на трубках диаметром 25 п 100 мм, оказались достаточно близкими, что свидетельствует о несущественном влиянии диаметра колонки на теплопередачу. На рис. 1 изображена построенная по экспериментальным данным линия зависимости коэффициента теплопередачи от параметра дтС/Ор при теплопередаче от нагреваемой извне стенки, где С — весовая скорость воздушного потока, отнесенная к поперечному сечению пустой трубки, Ор — диаметр твердых частиц и — плотность [c.29]

Предложено применять колонки, представляющие собой серию концентрических капилляров, изготовленных из гофрированной металлич. ленты. Центральная часть, вокруг которой располагаются эти капилляры, представляет собой пустую трубку, через которую проходит поток жидкости, регулирующий т-ру колонки. Общая длина такой колонки может составлять 30—150 м. [c.205]

Приступая к работе, вынимают пробку, закрывающую верхнее отверстие колонки-редуктора, снимают резиновый колпачок, надетый на кончик сливной трубки, и подставляют под кончик трубки пустую коническую колбу вместимостью 500 мл. [c.106]

Пентаоксид фосфора Р4О10 содержит (за исключением реактива марки чистый для анализа ) следовые количества низших оксидов фосфора. Присутствие последних нежелательно, так как они при взаимодействии с водой могут выделять фосфин. Испытание на содержание низших оксидов можно провести путем нагревания раствора пентаоксида фосфора с AgNOз или Н С12. в присутствии низших оксидов происходит восстановление до свободных металлов. При особо высоких требованиях к фосфорному ангидриду его сублимируют в потоке кислорода непосредственно внутрь осушительной колонки (рис. 68). Для того чтобы произошло полное окисление всех примесей, используют платиновый катализатор. Осушительную колонку спаивают с несколько более широкой трубкой такой же длины при помощи узкой трубочки диаметром 5 мм и длиной 6 см. Через осушительную колонку, заполненную небольшим количеством стеклянной ваты, пропускают с целью осушки поток сухого воздуха при одновременном нагревании. В пустую трубку помещают платиновую фольгу и затем вносят такое количество пентаоксида фосфора,,, чтобы над ним по всей длине трубки оставался свободный канал для прохода газа. После этого пропускают слабый поток кислорода и слегка подо- [c.113]

Голей [13] теоретически доказал, что эффективность колонок большого диаметра должна повышаться в случае применения колонок с шероховатыми стенками. Он также рекомендовал применять зоны смешивания, чтобы сгладить колебания, называемые различиями в профиле скоростей. Хьютен и другие [14] получили подтверждение того, что колонки большого диаметра, составленные из нескольких секций, соединенных пустыми трубками небольшого диаметра, обычно дают повышенную эффективность. [c.371]

Калибровку при газохроматографическом определении воды в том случае, если она выделяется из полимера до его плавления, можно проводить введением известного количества воды в помещенный в испаритель высушенный порошкообразный образец полимера. Для полиолефинов, которые нагревают для испарения воды выше точки плавления, калибровку лучше строить по навескам Ba l2-2H20, взвешенным в пустой трубке для образца. Хлорид бария теряет кристаллизационную воду при 115°С (14,75%). При прямом введении воды в пустую трубку во время первичной продувки инертным газом часть воды сдувается в колонку до нагревания трубки, поэтому хроматограммы получаются непохожими на хроматограммы образцов полимера. [c.273]

Следует упомянуть интересные работы Баяр с соавт. [28—30], разработавшими быстрые газотермографнческие методы выделения изотопов некоторых тяжелых и платиновых элементов. Правда, к хроматографически.м их можно отнести лишь условно, так как разделение происходит в пустой трубке, на которую накладывается отрицательный температурный градиент. В эту хроматографическую колонку потоком газа-носителя (который может быть одновременно и реагирующим газом) вводят пары соединений, образую-шиесл при проп скании газа Через облученное золото (в расплаве при )60°С). Выделяющиеся при этом различные соединения (ртуть в виде металла, рений, осмий и иридий — в виде окислов), проходя вдоль трубки, конденсируются в ней в различных температурных зонах. Вольфрам выделяют (газ-носитель—влажный Ог) в форме гидроокиси Ш02(011)2, цирконий и ниобий — в форме пентахлоридов из расплавленного хлорида серебра, а таллий выходит, по-видимому, в форме окисла ТЬО. Рений тоже в виде окисла образуется при разложении перрената аммония. [c.129]

Метод Гиддингса и Сигера принципиально отличается от метода Карберри и Бреттона . В первом методе объем пустой трубки точно известен и процесс размывания поддается точному математическому анализу. Во втором — точный объем пустот неизвестен и полоса концентрации будет еще размываться за счет так называемой вихревой ди4 узии, которая связана со спецификой движения газовых потоков через слой зернистого материала. Несмотря на эти ограничения, насадочные колонки можно использо- [c.237]

В пустых трубках наблюдается зависимость коэфф. диффузии от скорости потока газа, хорошо согласуют,аяся с расчетами Тейлора и Голея. Из эксперимент, данных, полученных на колонках со стеклянным порошком, вычислены коэфф. диффузии Nj и углеводородов j — С4 в Hg и Og в СН4 при 25°. Найденные величины хорошо совпадаизт с лит. данными. [c.25]

После окончания дистилляции охлаждают первую колбу и боковой патрубок гребенки соединяют с установкой для очистки, высушивания и конденсации, состоящей из промывной скляики с водой, двух склянок с 85%-иой серной кислотой, пустой (Оклянки, колонки с безводным хлоридом кальция, трубки (длина 100 см и диаметр 1,6 см) с сухим силикагелем, З Меевикового конденсатора (—10 °С), (приемника (—7S° ) и ловушки (—78 °С). [c.329]

Технический хлор из баллона перед подачей в реактор очищают и сушат, пропуская последовательно через две склянки с конц. H2SO4, колонку с СаО и трубку с Р2О5. Между склянками с H2SO4 и СаО устанавливают пустую емкость для улавливания серной кислоты. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология