Потенциометрическое титрование техника

При потенциометрическом титровании основной задачей является обнаружение скачка потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Независимо от техники измерения э. д. с. гальванического элемента для нахождения [c.46]

АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.34]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Бывают задачи и посложнее. На месте падения Тунгусского метеорита были найдены мельчайшие шарики, не видимые простым глазом. Важно узнать их состав, причем значительной навески этих шариков взять нельзя шариков мало. Здесь уж и микрохимическая техника беспомощна, в этом случае дело за ультрамикроанализом. Химический ультрамикроанализ по своим научным основам, как правило, не отличается от обычного большого химического анализа. Те же реакции, те же реактивы, те же, в общем, методы. Только техника другая, иное оформление анализа. Вместо стакана или пробирки — капилляр, вместо обычного лабораторного стола — предметный столик микроскопа. В анализе используют объемы, исчисляемые микролитрами. Весы тоже необычные. В ГЕОХИ АН СССР есть уникальные ультрамикровесы, которые позволяют брать навески до 0,1—0,01 мг, а чувствительность их — до 10 мг. Разработаны ультрамикрометоды потенциометрического титрования, кулонометрических определений. Объекты исследования— разнообразные пленки, налеты включения, микрочастицы. Об основах метода и его применении можно прочитать в монографии И. П. Али-марина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ [c.25]

Техника и методика потенциометрического титрования хорошо разработаны в связи с большим значением потенциометрии для исследований в аналитической химии и ряде других областей науки. [c.436]

Этот метод (( Ф 0) применим также для титрования обратимых систем, но не имеет никакого преимущества перед потенциометрическим титрованием без тока, не говоря уже о том, что техника эксперимента при / ф О значительно сложнее. [c.51]

Кондуктометрическое титрование требует только одного условия —в реакции должны участвовать ионы. Кондуктометрическое титрование можно провести на аппаратуре для измерения электрической проводимости растворов. Для этого требуется, например, реохордный мост Р-38 или другой прибор для измерения электрической проводимости, платиновые электроды, стакан для проведения титрования, бюретка (чаще всего микробюретка) и мешалка. По технике выполнения кондуктометрическое титрование напоминает потенциометрическое титрование. В электролитическую ячейку помещают точный объем анализируемого раствора. Если электроды не полностью закрыты раствором, то добавляют воду и измеряют электрическую проводимость. Затем из бюретки порциями добавляют титрант и фиксируют электрическую проводимость. [c.279]

Целью этой работы является ознакомление с техникой потенциометрического титрования и поведением типичной многоосновной кислоты при титровании ее раствором сильного основания с построением кривых титрования. [c.219]

Техника потенциометрического титрования описана во И главе. [c.19]

При потенциометрическом титровании основной задачей является обнаружение скачка потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Независимо от техники измерения э. д. с. гальванического элемента для нахождения этой точки приняты расчетные и графические способы, подробно описанные в литературе [8]. [c.24]

Техника приготовления каломельного электрода подробно описывается в руководствах к практическим работам по физической химии. Электролитические сосуды для каломельных электродов бывают различной формы, наиболее употребительные показаны на рис. 136. Электрод б удобно применять для потенциометрических титрований. На рис. 136, в представлено сочетание каломельного или другого стандартного и индикаторного электродов в одном сосуде. В дно широкой пробирки впаивают индикаторный электрод с выведенным наружу проводом. В пробирку 8 вставляют при помощи пробки 7 пробирку меньшего диаметра, внутри которой находится каломельный или другой стандартный электрод. Про- [c.297]

Дальнейшие работы по усовершенствованию аналитических методов, а также по вопросам очистки веществ, главным образом коллоидных систем, заставили В. А. Каргина обратиться к электрохимическим методам. К их числу в первую очередь следует отнести метод потенциометрического титрования. В то же время успешное применение этого метода было невозможно без усовершенствования техники и прежде всего электродов. В. А. Каргиным была проделана большая работа по усовершенствованию стеклянного электрода, проанализированы типичные ошибки [4], даны практические рекомендации по его изготовлению и использованию. [c.19]

Определение конечной точки титрования. Определение конечной точки неводного титрования отнюдь не является простым. Прежде всего, интервалы pH, в которых кислотно-основные индикаторы изменяют свой цвет в неводных растворителях, отличаются от таковых в воде, а цветовые изменения являются иными, чем в воде, вероятно, из-за образования ионных пар и других структурных (электронных) изменений в молекулах индикаторов, вызванных сольватацией молекулами растворителя. Несмотря на это некоторые из наиболее известных кислотноосновных индикаторов, включая метиловый фиолетовый, метиловый красный, фенолфталеин и тимолфталеин, удовлетворительно функционируют в неводных растворителях. Однако проследить за протеканием кислотно-основного неводного титрования лучше всего потенциометрическим методом. Подробно техника потенциометрического титрования описана в гл. 11. [c.165]

ТЕХНИКА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.389]

Техника потенциометрического титрования [c.23]

Технику потенциометрического титрования и нахождение точки эквивалентности см. на стр. 23—25. [c.212]

Титрование проводят раствором брома на установке для некомпенсационного потенциометрического титрования. Описание прибора и технику титрования см. на стр. 25—27. [c.275]

Примечание. Титрование удобнее проводить потенциометрическим методом с применением стеклянного или сурьмяного электрода в качестве индикаторного и насыщенного каломельного полуэлемента в качестве электрода сравнения. Технику потенциометрического титрования см. на стр. 23. [c.431]

Кривые потенциометрического титрования, полученные с одним индикаторным электродом при 1 = 0, дают зависимость его равновесного потенциала в растворе от степени оттитрован-ности определяемого компонента. В потенциометрии с двумя индикаторными электродами при 1 = 0 электроды готовят из разных материалов. В процессе титрования измеряют разность потенциалов между двумя индикаторными электродами в процессе генерации титранта до достижения максимальной разности потенциалов, которая соответствует к. т. т. Использование двух индикаторных электродов при / = О упрощает технику определения к. т. т., одпако измеренная разность потенциалов ие всегда хорошо воспроизводится, [c.47]

Техника потенциометрического титрования разработана очень хорошо. Практически при потенциометрическом титровании следят не за величиной потенциала электрода, а за отношением изменения потенциала к соответствующему изменению [c.365]

На основе найденных универсальных уравнений, характеризующих метод Грана, получим (табл. 5.8) соответствующие параметры для использования этого метода применительно к практически важным ОВ реакциям (разд. 5.3.2 и 5.3.3) в области 0<т<1. Компьютерная техника может существенно облегчить проведение потенциометрического титрования по Грану. Напомним, что все указанные в табл. 5.8 уравнения относятся к анализируемым растворам, в которых до начала титрования содержится только одна из форм анализируемого вещества — восстановитель или окислитель. Пример титрования по Грану, когда до начала титрования присутствуют обе формы — сопряженные окислитель и восстановитель, рассмотрен в работе [6, с. 107]. [c.171]

Для техники потенциометрических титрований наиболее существенное значение имеет тот факт, что скачок потенциала в эквивалентной точке тем меньше, чем больше р/Скисл-Он становится практически неразличимым, когда р/Скисл достигает 8 или более. [c.137]

Стеклянный электрод нашел широкое применение в анализе и промышленной контрольно-измерительной технике, в том числе и в аналитическом контроле лакокрасочных производств. Его можно использовать как для определения pH, так и для потенциометрического титрования в окрашенных и коллоидных растворах, в органических растворителях. [c.66]

Техника потенциометрического титрования. При потенциометрическом титровании анализируемый раствор помещают в ячейку для титрования (можно использовать химический стакан), желательно термостатируемую, с магнитной мешалкой. Потенциал индикаторного электрода измеряют после добавления порции титранта и перемешивания раствора в течение 1— [c.176]

Основной задачей потенциометрического титрования является прослеживание за изменением э. д. с. гальванического элемента, состоящего из исследуемого полуэлемента с индикаторным электродом и полуэле-мента сравнения, потенциал которого постоянен. Независимо от техники измерения э. д. с. классическим методом нахождения к, т. т. является обнаружение скачка потенциала, отвечающего моменту завершения химической реакции в испытуемом растворе. [c.116]

Выполнить титрование и провести все расчеты, как описано в работе 51 и на стр. 177. 5. Вычислить /Сд.а.мон по уравнению (XI.12).. Кривую потенциометрического титрования раствора нескольких аминов расшифровать по Кд, а, мои, вычисленных по результатам, титрования растворов отдельных аминов. Во время работы соблюдать все правила техники безопасности, касающиеся 6e3B0flH0 уксусной кислоты. [c.181]

Некомпенсационный метод потенциометрического титрования основан на измерении в замкнутой цепи силы тока, пропорциональной э. д. с. гал 5ванической ячейки. Название метода не совсем удачно, так как оно относится не столько к методу, сколько к технике измерения электрического параметра и, кроме того, многие другие способы также можно осуществить в некомпенсационном варианте. Однако здесь сохранено название, под которым рассматриваемый способ широко известен. [c.49]

А. Определение зависимости скорости реакции от pH. С помощью спектротитрографа можно в ходе одного зксперимента получить зависимость скорости реакции от pH среды. Кинетика реакции при этом регистрируется по изменению оптической плотности, а с помощью титратора время от времени быстро меняется значение pH раствора. Комбинируя несколько блоков, можно одновременно поддержи1вать постоянными и pH, <я оптическую плотность, а также изучать зависимость pH от скорости реакции при постоянной оптической плотности. Простота конструкции и техники работы позволяет комбинированный метод спектрофотометрического и потенциометрического титрования широко использовать в кинетических исследованиях химических и биохимических реакций. [c.285]

Техника, использованная для осуществления обсуждаемых в этой книге методов, проста и обычно для проведения анализа специального оборудования не требуется. Методы по своему характеру являются тптриметрическими или колориметрическими. Титриметрические методы имеют наибольшее значение для определения больших концентраций органических соединений, в то время как колориметрические методы рекомендуются для определения ультрамикроконцентраций. В данном руководстве указываются индикаторы для определения конечных точек практически всех титрований однако иногда рекомендуется потенциометрическое титрование, и в этих случаях необходимо использовать стандартные рН-метры. Для колориметрических методов требуется спектрофотометр с видимой частью спектра. [c.10]

Гуд [ ] впервые применил электронные лампы в потенциометрическом титровании. С тех пор их применение значительно усовершенствовано в связи с развитием техники электронных ламп. Гармен и Дроц [ ], Виллард и Гагер[ сконструировали электронно-ламповые вольтметры с непосредственным отсчетом, питающиеся источником тока в 110 вольт. В таких цепях э. д. с. отсчитывается непосредственно на калибрированном микроамперметре или гальванометре, находящемся Б цепи. Смит и Сулливан[ ] устранили необходимость применения микроамперметра и гальванометра введе- нием оптического индикатора, как это обычно применяется в современных радиоприемниках. Наблюдая изменение угла тени на оптическом индикаторе, визуально определяют [c.113]

Кондуктометрическое титрование требует только одного условия — в реакции должны участвовать ионы. Кондуктометрическое титрование можно провести на аппаратуре для измерения электропроводности растворов. Для этого требуется, например реохордный мост Р-38 или другой прибор для измерения электропроводности, платиновые электроды, стакан для проведения титрования, бюретка (чаще всего микробюретка) и мешалка. По технике выполнения кондуктометрическое титрование напоминает потенциометрическое титрование. В электролитическую ячейку помещают точч [c.290]

На рис. 73 и 74 приведены кривые классического окислительно-восстановительного титрования 0,5—3,0 мкг Ре " и УОз, выполненного с точностью около 1-Ь2% в описанных выше капиллярных ячейках 5. Аналогичная аппаратура и техника ультрамикроэксперимента использована для потенциометрического титрования малых количеств урана и плутония Уран определяли, титруя его в виде раствором сульфата церия. Пробу, в которой уран находился в форме уранил-иона, предварительно обрабатывали избытком раствора Т12 (804)3, тем самым восстанавливая иОг до Кривые титрования раствора [c.131]