Титрование техника

В методике кулонометрического титрования, имеет ли оно в основе реакцию нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения или комплексообразоваиия, приемлемы все известные способы индикации конца титрования, так как даины) метод отличается лишь техникой введения титрующего реагента. [c.261]

В зависимости от техники эксперимента различают кулонометрию при контролируемом потенциале (потенциостатическую кулонометрию) и кулонометрию при контролируемой силе тока (гальваностатическую кулонометрию, кулонометрическое титрование). [c.150]

При выполнении большого числа анализов с помощью данного рабочего титрованного раствора описанная выше техника наполнения бюретки неудобна и утомительна. Поэтому в таких случаях бюретку обычно соединяют (как показано на рис. 31) неиосред-ствепио со склянкой, содержащей запасной рабочий раствор. [c.201]

Определение хлоридов по Мору. Техника этого определения ничем не отличается от техники установки нормальности раствора AgNOз. Навеску вещества растворяют в воде и титруют раствором азотнокислого серебра, применяя в качестве индикатора хромовокислый калий. Необходимо, чтобы реакция анализируемого раствора была нейтральной или слабощелочной (pH 6,6—10,0). Присутствие свободной кислоты мешает титрованию, так как красный осадок хромовокислого серебра растворим в кислоте, и при этом нельзя установить точку жви-валентности. Кислые растворы нейтрализуют перед титрованием, прибавляя к ним кислый углекислый натрий. [c.421]

ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ ТИТРОВАНИЯ [c.146]

При потенциометрическом титровании основной задачей является обнаружение скачка потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Независимо от техники измерения э. д. с. гальванического элемента для нахождения [c.46]

Титрование, Техника титрования заключается в том, что к точно отмеренному объему исследуемого раствора, помещенного в коническую колбу, прибавляют по каплям из бюретки раствор реактива известной концентрации. Раствор перемешивают круговым вращением конической колбы. [c.274]

Для упрощения техники титрования по дифференциальному методу предложена следующая конструкция титрационной ячейки (рис, 23), В стакан с титруемым раствором и одним индикаторным электродом помещают трубку небольшой емкости с капиллярным кончиком, в которую герметически вставлен второй идентичный электрод. Небольшую долю титруемого раствора набирают в трубку (с помощью резиновой груши или винтообразного насоса, прикрепленных на верхнем отверстии трубки), [c.145]

Название метода не совсем удачно, так как оно относится не столько к методу, сколько к технике измерения электрического параметра. Кроме того, многие из описанных ранее способов также можно осуществить в некомпенсационном варианте. Однако здесь сохранено название, под которым рассматриваемый способ широко известен. Он основан на прослеживании за изменением в замкнутой цепи силы тока, пропорциональной э.д.с., изменяющейся в процессе титрования. [c.149]

Для наполнения бюретки рабочим титрованным раствором в нее вставляют воронку и наливают раствор перед титрованием воронку необходимо вынуть из бюретки. При выполнении большого количества анализов такая техника работы несколько утомительна. Кроме того, рабочий раствор загрязняется примесями из воздуха, вода испаряется, и следовательно, изменяется концентрация раствора. Поэтому для постоянной работы бюретку обычно соединяют непосредственно со склянкой, в которой находится запасной рабочий раствор (рис. 20). [c.134]

Двуокись марганца при титровании выделяется в виде бурого осадка. Это вызывает некоторые затруднения в определении конца титрования и требует особой техники работы (см. ниже). [c.386]

Техника работы. Принимая во внимание рассмотренные условия титрования, установку нормальности раствора Na SjO, по двухромовокислому калию ведут следующим образом. В колбе или склянке растворяют в 20—30 мл воды 3,2 г йодистого калия (количество, достаточное для выполнения четырех определений с 0,05 н. раствором). К полученному раствору приливают 60 мл разбавленной (1 5) серной кислоты. [c.409]

Техника и методика потенциометрического титрования хорошо разработаны в связи с большим значением потенциометрии для исследований в аналитической химии и ряде других областей науки. [c.436]

Техника титрования. В бюретку, предварительно тщательно вымытую и высушенную, наливают титрант (например, 0,1 и. раствор роданида калия в изопропиловом спирте) и устанавливают мениск на нуль. [c.432]

О. А. Сонгина. Амперометрическое титрование в анализе минерального сырья. Госгеолтехиздат, 1957, (209 стр.). Теория, аппаратура и техника амперометрического титрования, методы амперометрического определения 41 элемента. [c.489]

В первых вариантах термометрического титрования раствор титранта добавляли порциями и температуру измеряли термометром Бекмана, что служило источником ошибок. Сравнительно большие затраты времени, обусловленные несовершенством техники измерения (а также медленным установлением показаний термометра), вызывали большие или меньшие отклонения от адиабатических условий, что приводило к частичному выравниванию температур пробы и окружающей среды, и, естественно, вело к возникновению субъективных ошибок. В современных установках эти ошибки сведены к минимуму. Для титрования используют автоматические бюретки, для измерения температуры — быстрые и крайне чувствительные термисторы, показания регистрируют с помощью самописца. При этом измерение температуры проводят с точностью 0.0002 °С. [c.403]

Отечественной промышленностью выпускаются установки для амперометрического титрования типа АУ, ПАТ и др. Техника операций, выполняемых при амперометрическом титровании на той или иной установке, описана в соответствующих лабораторных работах. [c.274]

В первой части практикума рассматриваются методы и техника лабораторных работ (взвешивание, очистка веществ, титрование и другие химические операции, измерение pH, энтальпии процессов и г. д.). Во второй части практикума предлагаются омыты по изучению свойств элементов и и.х важнейших соединений. [c.2]

Этот метод (( Ф 0) применим также для титрования обратимых систем, но не имеет никакого преимущества перед потенциометрическим титрованием без тока, не говоря уже о том, что техника эксперимента при / ф О значительно сложнее. [c.51]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.179]

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ТИТРОВАНИЯ 39. Установки для спектрофотометрического титрования [c.268]

Техника титрования.. Метод спектрофотометрического титрования основан на измерении оптической плотности исследуемого раствора, изменяемой в процессе титрования. Для уменьшения влияния разбавления на светопоглощение применяют относительно концентрированные растворы титранта или вводят поправку на разбавление. Для работы готовят приблизительно 2,5 — 1 Ю- н. растворы анализируемого вещества (навеску 20—100 мг растворяют в 20—40 мл неводного растворителя, отбирают аликвотную часть исходного раствора и разбавляют в кювете до концентрации 2-10 3—1 10 н. Титрование проводят без кюветы сравнения. Кювету с исследуемым раствором помещают н кюветную камеру спектрофотометра. Техника работы со спектрофотометром описана в гл. VII. [c.437]

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ [c.431]

Техника титрования. Титрование проводят в ячейке емкостью 25 мл с платинированными платиновыми электродами (1X1 см ), впаянными в пришлифованную крышку ячейки и отстоящими друг от друга на расстоянии 5 мм. [c.434]

Техника титрования. В тех случаях, когда при титровании изменения электропроводности раствора незначительны, возникает необходимость увеличения чувствительности прибора. Для этого последовательно включают звенья делительной цепочки, увеличивая включением последующего звена чувствительность микроамперметра в 2 раза. [c.437]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

Техника титрования ничем не отличается от описанной при устаноЕ.ке нормальности раствора КМпО, по щавелевой кислоте. Количество кальция в граммах (х) рассчитывают по формуле [c.385]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

Внедрению автоматизации и механизации способствуют такие методы анализа, применение которых требует минимальных технических средств, электронной техники и, следовательно, минимальных экономических затрат и которые гарантируют стабильность работы аппаратуры. Таким методом является кулонометрическое титрование (разд. 4.4). [c.430]

ЦЗЛ выполняет научно-исследовательские и опытные работы, способствующие внедрению и освоению новой техники и использованию современных достижений науки в соответствующей отрасли проводит особо сложные аналитические работы осуществляет методическое руководство цеховыми лабораториями, обеспечивает их титрованными растворами, калиброванным и проверенным оборудованием. [c.6]

Калориметрические данные, пригодные для определения констант равновесия, можно получить как с помощью обычной калориметрии [98, 107—109], так и путем периодического [90, 110] или непрерывного [51, 52, 72—75, 99, 111, 112, 146] термометрического титрования. Техника титрования особенно удобна для определения значений К, АЯи из-за быстроты, с которой можно измерить необходимые теплоты реакций. Наибольшие выгоды в этом отношении дает непрерывное титрование, поскольку один такой опыт заменяет большое число измерений, выполняемых периодическим методом или с помощью обычной калориметрии. Исследования Христенсена, Изатта и сотр. [72, 73, 111, 147] показали, что этот метод по точности в определении констант не уступает таким классическим методам, как рН-титрование и спектрофотометрия. Примеры систем, для которых значения К были определены с помощью калориметрических измерений, приводятся в табл. 8. [c.54]

Техника титрования. Перед употреблением бюретку 1 тщательно моют (см. книга 2, гл. I, 7). Верхнее отверстие вымытой и высушенной бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью и плавленым хлоридом кальция при работе воздух, нагнетаемый резиновой грушей 11, должен проходить через систему осушительных колонок 6, заполненных также натронной известью и плавленым хлоридом кальция. Кран бюретки смазывают какой-либо неводной (органической или крем-нийорганической) смазкой, которая не растворяется в используемых для приготовления титрантов растворителях. [c.433]

Основной задачей потенциометрического титрования является прослеживание за изменением э. д. с. гальванического элемента, состоящего из исследуемого полуэлемента с индикаторным электродом и полуэле-мента сравнения, потенциал которого постоянен. Независимо от техники измерения э. д. с. классическим методом нахождения к, т. т. является обнаружение скачка потенциала, отвечающего моменту завершения химической реакции в испытуемом растворе. [c.116]

В книге на современном уровне кратко изложены теоретические основы гравиметрии и титриметрии - образование и свойства осадков, типы химических равновесий в гомогенных и гетерогенных растворах описаны кривые титрования проанализированы ошибки в кислотно-основном, осацительном, комплексимет-рическом и окислительно-восстановительном титровании. Подробно рассмотрены аппаратура и техника проведения всех операций в количественном химическом анализе. Все расчеты проведены с учетом новых данных о величинах констант, стандартных потенциалов и т.п. [c.2]

Техника проведения амперометрического титрования. При проведении амперометрнческого титрования с применением твердых электродов используют те же приемы, что и при снятии вольтамперных кривых (обработка электродов, присоединение их к прибору). Однако показания прибора всегда фиксируют визуально. Для этой цели можно использовать амперотитраторы. Поскольку метод амперометрического титрования относится к инструментальным методам титриметрического анализа, все приемы последнего должны строго соблюдаться. Исследуемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки соответствующим фоном (а не водой). В ряде случаев к исследуемому раствору добавляют вещества для снижения растворимости осадка (например, спирт) или для создания определенной кислотности раствора. [c.165]

Техника титрования заключается в следующем. ПодготовленНзШ раствор разбавляют до 250—300 лгл кипящей водой и приступают к титрованию. После прибавления каждой очередной порции раствора КМпО , жидкость в колбе сильно перемешивают вращением колбы, затем ожидают, пока выделяюи1,ийся бурый осадок МпО, осядет немного, и наблюдают цвет жидкости над осадком. [c.389]

Успехи органической химии привели к синтезу многих но-еых органических растворителей с большим диапазоном разнообразных свойств, а с развитием лабораторной техники появилась возможность работать с новыми неорганическими растворителями при повышенных и пониженных температурах и без-Доступа влаги. Все это позволило в некоторых случаях замедлить воду, являющуюся до сих пор универсальным растворителем. Особенно часто воду заменяют другими растворителями при кислотно-основноМ титровании. Причинами служат плохая растворимость некоторых веществ в воде, что особенно характерно для многих органических соединений мешающее влияние гидролиза, например, при титровании кислот в присутствии хлоридов или соответственно ангидридов кислот нивелирующий эффект растворителя, из-за которого невозможно Проводить дифференцированное титрование сильных кислот или оснований в их смеся х высокая полярность воды, что-исключает возможность диффренцированного титрования карбоновых кислот в их смесях. Применению неводных растворителей способствовало также создание чувствительных и надежных инструментальных методов индикации точки эквивалентности. [c.337]

Выполнить титрование и провести все расчеты, как описано в работе 51 и на стр. 177. 5. Вычислить /Сд.а.мон по уравнению (XI.12).. Кривую потенциометрического титрования раствора нескольких аминов расшифровать по Кд, а, мои, вычисленных по результатам, титрования растворов отдельных аминов. Во время работы соблюдать все правила техники безопасности, касающиеся 6e3B0flH0 уксусной кислоты. [c.181]

А. Определение зависимости скорости реакции от pH. С помощью спектротитрографа можно в ходе одного зксперимента получить зависимость скорости реакции от pH среды. Кинетика реакции при этом регистрируется по изменению оптической плотности, а с помощью титратора время от времени быстро меняется значение pH раствора. Комбинируя несколько блоков, можно одновременно поддержи1вать постоянными и pH, <я оптическую плотность, а также изучать зависимость pH от скорости реакции при постоянной оптической плотности. Простота конструкции и техники работы позволяет комбинированный метод спектрофотометрического и потенциометрического титрования широко использовать в кинетических исследованиях химических и биохимических реакций. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология