Каломельный электрод приготовление

Большей устойчивостью и воспроизводимостью по сравнению с другими электрокарами обладает насыщенный каломельный электрод, приготовленный с насыщенным раствором хлористого калия. [c.313]

Каломельный электрод. При установлении нормальных потенциалов металлов опытным путем, как указано выше, пользуются водородным электродом. В качестве электрода сравнения часто пользуются также каломельным электродом, приготовление которого проще, причем и потенциал такого электрода достаточно устойчив. [c.198]

Если электродом сравнения служит каломельный электрод // (в данной работе требуется применять конструкцию электрода заводского приготовления), то его нужно поместить в одно из колен электролизера для термостатирования. Затем, установив температуру опыта, [c.417]

Работа проводится следующим образом. Приготовляется 1,5 дм раствора электролита (например НС1) определенной концентрации (по указанию преподавателя). На полученном растворе готовится 40—50 см 1%-ного раствора желатины. Далее коллодиевый мешочек, закрытый резиновой пробкой, вместимостью 40—50 см , наполняется раствором желатины, после чего в пробку вставляется капилляр (для этой цели можно использовать капиллярную пипетку на 1 см ). Мешочек помещается в стакан объемом 1 дм , до уровня пробки (рис. 135). Стакан заполняется раствором приготовленного электролита. Система оставляется в покое на 1—2 дня для достижения равновесия, что может быть установлено по постоянству высоты мениска жидкости в капилляре, характеризующей величину осмотического давления. После достижения равновесия капилляр удаляется и вместо него в отверстие пробки вставляется маленькая воронка. Путем сдавливания мешочка можно добиться поднятия жидкости в воронку, после чего производится измерение э. д. с. с помощью двух каломельных электродов. [c.311]

Приготовить 1,0 и 0,1т водные растворы сульфата цинка и сульфата меди. Приготовить медные и цинковые электроды, используя стеклянные сосуды (рис. 30) для составления гальванических элементов, указанных в задании. Использовать для составления элементов насыщенный каломельный электрод промышленного изготовления (рис. 31, а) или его приготовить, Приготовление электродов описано ниже. Поместить электроды в термостат при 25° С на 10—15 мин. Поочередно в термостате составлять гальванические эле.меиты, [c.143]

Для приготовления каломельного электрода химически чистую каломель слегка растирают в фарфоровой чашке с ртутью. Смесь взбалтывают с заранее приготовленным раствором хлорида калия нужной концентрации. Образовавшуюся суспензию наливают в сосуд (рис. 126) на предварительно налитую туда ртуть. Электрический контакт осуществляется платиновой проволокой, впаянной в стеклянную трубку, проходящую через пробку сосуда. [c.294]

Каломельный электрод. Работа с водородным электродом в качестве электрода сравнения требует соблюдения ряда предосторожностей. Гораздо проще работать с каломельным электродом, который может быть легко приготовлен и потенциал которого относительно водородного электрода точно известен (рис. 86). Каломельным электродом называется ртутный электрод, помещен- [c.251]

Существует три разновидности каломельных электродов, различающихся по концентрации находящихся в них растворов хлористого калия децинормальный, нормальный и насыщенный. Все они отличаются хорошей воспроизводимостью потенциалов, поэтому часто применяются в лабораторной практике. Работа каломельными электродами, ввиду наличия в них металлической ртути, требует определенных мер предосторожности. В особенности это относится к операции приготовления электродов. [c.105]

Для получения лучшей воспроизводимости потенциалов каломельных электродов рекомендуется использовать сосуды с гидрофобной поверхностью стекла во избежание проникновения раствора K l между стенкой сосуда и ртутью на дне сосуда. Кроме того, желательным является использование тонко диспергированной каломели электролитического приготовления. [c.106]

Раствор хлористого калия для приготовления каломельного электрода может быть взят произвольной концентрации, но чаще всего используются 0,1 н., 1,0 н. или насыщенные. [c.106]

Необходимые приборы и материалы 1) стеклянный электрод 2) каломельный электрод 3) ламповый потенциометр 4) реактивы для приготовления растворов с определенным pH (см. приложение, табл. 11). [c.128]

Потенциал исследуемого электрода измеряют относительно каломельного электрода КЭ сравнения потенциометром П. Электролизер и электрод сравнения термостатируют. После приготовления необходимых растворов и электродов, установления требуемой температуры, которую указывает преподаватель, приступают к опыту. Прежде всего измеряют начальную величину потенциала, убеждаются в ее стационарности в течение 15—20 мин и затем приступают к измерению поляризации. С этой целью увеличивают силу поляризующего тока на 5 мкА, измеряют потенциал катода, вновь повышают силу тока на 5 мкА и т. д. [c.303]

Децинормальный каломельный электрод обладает наименьшим температурным коэффициентом. Однако каломельный электрод с насыщенным раствором КС1 нашел наибольшее применение в связи с простотой его приготовления и устойчивостью на воздухе, хотя температурный коэффициент его самый значительный. [c.163]

Для приготовления каломельного электрода необходимы чистая ртуть, каломель и хлорид калия. Техника его приготовления подробно описана в руководствах к практическим работам по аналитической химии. Электролитические сосуды для каломельных электродов бывают различной формы (рис. 24.6). [c.479]

Каломельный электрод впервые был предложен Оствальдом в 1890 г. и в настоящее время относится к числу наиболее распространенных электродов, поскольку отличается высокой обратимостью и воспроизводимостью потенциала. Последнее свойство обусловлено возможностью получения высокочистых ртути, каломели и хлорида калия. Потенциал электрода зависит от концентрации хлорида калия в растворе и температуры. Чем выше концентрация КС1, тем ниже концентрация катионов Hg2 и тем отрицательнее потенциал электрода. В электрохимических измерениях обычно используют каломельные электроды с содержанием КС1 0,1 моль/л, 1 моль/л и насыщенный раствор. Их потенциалы при 298 К равны соответственно 0,3337, 0,2801 и 0,2412 В. Показания последнего электрода больше других зависят от температуры, и поэтому он менее предпочтителен при точных измерениях. Однако насыщенный каломельный электрод позволяет легко заменять раствор КС1, тогда как в ненасыщенных электродах требуется тщательное приготовление растворов, обеспечивающих строго определенную концентрацию хлорида калия. [c.124]

Для приготовления воспроизводимого каломельного электрода смешивают мелкодисперсную каломель со ртутью до образования каломельно-ртутной пасты и наносят последнюю в малых количествах на поверхность ртути, пока она не покроется перламутровой каломельной оболочкой. Удовлетворительные результаты получаются при использовании каломели, полученной методом химического осаждения, с диаметром частиц 0,1-0,5 мкм. Каломель следует хранить в темном месте и перед употреблением удалять влагу и воздух. [c.124]

Приготовление пасты для каломельного электрода [c.85]

В небольшую коническую колбу влейте 10 мл раствора, приготовленного в пункте 2, плотно закройте колбу пробкой и встряхивайте до насыщения раствора воздухом. Затем перелейте раствор в электролизер, снабженный каломельным электродом сравнения. Вставьте капилляр и отрегулируйте положение сосуда со ртутью таким образом, чтобы нериод падения капель составлял 2 сек или более. Снимите полную полярограмму. В полярограмме должно наблюдаться два максимума один,— связанный с растворенным кислородом, а другой — с восстановлением кадмия. [c.336]

Для приготовления каломельного электрода необходимы чистая ртуть, каломель и хлористый калий. Сильно загрязненную ртуть очищают от жирного налета на поверхности взбалтыванием с хромовой смесью в толстостенной воронке. Окисную пленку удаляют фильтрованием ртути через бумажный фильтр, в вершине конуса которого сделано иглой небольшое отверстие. Примеси электроотрицательных металлов удаляют, многократно взбалтывая небольшие порции ртути в делительной воронке с 2—5%-ным раствором азотнокислой ртути (I), подкисленным разбавленной азотной кислотой. Вместо взбалтывания в воронке ртуть можно пропускать мелкими каплями через налитый в бюретку раствор азотнокислой ртути такую операцию повторяют несколько раз. Очистку можно считать законченной, если после сильного взбалтывания ртути с водой последняя остается совершенно прозрачной. Очищенную ртуть промывают несколько раз дистиллированной водой и высушивают ее поверхность фильтровальной бумагой. [c.297]

Техника приготовления каломельного электрода подробно описывается в руководствах к практическим работам по физической химии. Электролитические сосуды для каломельных электродов бывают различной формы, наиболее употребительные показаны на рис. 136. Электрод б удобно применять для потенциометрических титрований. На рис. 136, в представлено сочетание каломельного или другого стандартного и индикаторного электродов в одном сосуде. В дно широкой пробирки впаивают индикаторный электрод с выведенным наружу проводом. В пробирку 8 вставляют при помощи пробки 7 пробирку меньшего диаметра, внутри которой находится каломельный или другой стандартный электрод. Про- [c.297]

В стакан для титрования наливают пипеткой 10 мл 0,1 н. раствора хлористого натрия, разбавляют этот раствор водой до 90— 100 мл и прибавляют туда 3—5 мл насыщенного раствора азотнокислого бария. Ва(МОз)2 способствует коагуляции коллоидного раствора хлористого серебра и устраняет связанные с коллоидообразованием колебания потенциала электрода вблизи точки эквивалентности. В раствор погружают укрепленную в зажиме штатива хорошо очищенную серебряную проволоку. Соединение каломельного и индикаторного электродов осуществляют посредством промежуточного стакана с раствором азотнокислого калия и агар-агарового ключа, приготовленного из смеси агар-агара и азотнокислого калия. Электролитический ключ с агар-агаром и хлористым калием соединяет в свою очередь раствор КЫОз в стакане с насыщенным раствором хлористого калия в сосуде каломельного электрода. Индикаторный серебряный электрод присоединяют к клемме потенциометра -ЬХ , а провод от каломельного электрода к клемме —X . Далее прибавляют к испытуемому раствору из бюретки 0,1 н. раствор азотнокислого серебра, и находят после прибавления каждой порции этого раствора положение компенсации, устанавливая переключатели 2—6 на панели потенциометра [c.326]

Диэлектрическая постоянная кислотного растворителя — уксусной кислоты еще ниже —около 6,1 при 20 °С. Однако, как показали Кольтгофф и Брукенштейн [7, 8], в уксусной кислоте экспериментальное определение pH возможно, а полученные данные полезны для характеристики кислотно-основного взаимодействия в этом растворителе. Интересно заметить, что при низкой диэлектрической постоянной растворителя возможно следующее упрощение. Из-за высокой степени ассоциации ионная сила раствора может оказаться настолько незначительной, что активности ионов можно считать равными соответствующим концентрациям. Тем не менее сообщалось, что константы диссоциации оснований, определенные методом буферной емкости в уксусной кислоте, содержащей от О до 5 вес.% воды, свидетельствуют о межионных солевых эффектах, которые легко рассчитать по уравнению Дебая — Хюккеля, и об эффектах среды, которые согласуются с уравнением Борна [88]. Измерение кислотности в уксусной кислоте можно успешно осуществить с помощью электрода хлоранил — тетрахлоргидрохинон, используя в качестве электрода сравнения каломельный электрод, приготовленный на основе уксусной кислоты как растворителя [8]. [c.348]

Индикаторный электрод представляет собой запрессованный в тефлон цилиндрический стержень из чистого цинка с диаметром 3 мм. Соприкасающаяся с раствором торцевая поверхность электрода амальгамируется (s=7 мм ). В качестве индикаторного электрода может быть использован амальгамированный цинковый электрод (рис. 1.5, б) или электрод из амальгамы цинка (рис. 1.5, а). В качестве электрода сравнения применяется каломельный электрод, приготовленный на насыщенном растворе Na l (см. работы 1.2 и 1.3). [c.48]

Каломельный электрод состоит иа ртути /, пасты 2, приготовленной из каломели Hgo i.,, пасыщепного раствора K I и одной капли металлической ртути амальгамированной платиновой проволоки 3, стеклянной трубки с выводом 4, пробки 5 и сифона 6. Электрод заливают насьщ1енным раствором КС1 7. В кaJюмeльнoм электроде протекает реакция [c.297]

НОЙ кислоте, пригодный для коррозионных измерений электрод можно также изготовить из очищенной и прокаленной серебряной проволоки, хлорируя ее как указано выше. Более подробно изготовление электродов описано в других источниках, например [8]. Потенциал хлорсере-бряного электрода меняется со временем, поэтому его необходимо часто проверять по только что приготовленным электродам или по каломельному электроду. На электроде, погруженном в раствор хлорида, устанавливается сдедующее равновесие [c.45]

В трубку впаян платиновый электрод, который присоединяют к отрицательному полюсу батареи через потенциометр. К положи-гелБпому полюсу источника тока присоединяют каломельный электрод 8, который соединяют с раствором в сосуде 9 агар-агаровым мостиком И, приготовленным на 0,5 н. растворе хлорида калия. [c.185]

Практически невозможно измерять потенциалы отдельного электрода. Поэтому необходимо составить гальванический элемент (электролитическую ячейку) из двух нолуэлементов с электродами, между которыми возникает разность потенциалов, при этом потенциал одного электрода постоянен и заранее известен. Такие электроды, относительно которых определяют потенциал индикаторного электрода, носят название электродов сравнения. По международному соглашению в качестве стандартного электрода сравнения принят стандартный водородный электрод (с. В.Э.). Но так как водородный электрод малопригоден в обычных условиях работы (трудоемкость его приготовления), то на практике используют другие электроды сравнения, например насыщенный каломельный электрод (нас. к. э.) или хлорсеребряный (х. С.Э.). [c.103]

Приготовление водородного электрода представляет значительные трудности. Нелегко добиться, чтобы давление газообразного водорода при насыщении платины равнялось точно 101,325 кПа. Кроме того, газообразный водород должен поступать для насыщения со строго постоянной скоростью, к тому же для насыщения необходимо применять соверщенно чистый водород, так как уже весьма малые количества примесей, особенно H2S и НзАз, отравляют поверхность платины и тем самым препятствуют установлению рав-новесня Н2 2Н++2е . Получение водорода высокой степени чистоты связано со значительным усложнением аппаратуры и самого процесса работы. Поэтому на практике чаще применяется более простой каломельный электрод, обладающий устойчивым и отлично воспроизводимым потенциалом. [c.237]

Существуют различные конструкции сосудов каломельного электрода (рис. 60). Для приготовления каломельного электрода на дно сосуда наливают тщательно очищенную ртуть. Последнюю сверху покрывают пастой, которая получается растиранием каломели Hg2 l2 с несколькими каплями чистой ртути в присутствии раствора хлорида калия КС1. Поверх пасты наливают раствор КС1, насыщенный каломелью. Металлическая ртуть, добавляемая в пасту, предохраняет ОТ окисления каломели до Hg I2. В ртуть погружают платиновый контакт, от которого уже идет медная проволока к клемме. Каломельный электрод схематически записывается следующим образом Hg Hg2 l2, K l. Запятая между НдгОг и КС означает, что между этими веществами нет поверхности раздела, так как они находятся в одном растворе. [c.237]

Приготовление пасты и суспензии из каломели. Пасту готовят из каломели <х. ч.), промытой два-три раза декантацией свежеприготовленным раствором K I ааданной концентрации. Промытую каломель растирают в фарфоровой чашке пестиком с несколькими каплями ртути и небольшим количеством раствора КС1. Дают жидкости отстояться, после чего жидкость сливают и используют для приготовления каломельных электродов. Это повторяют 3—4 раза. [c.147]

Приготомлепие электрода (Pt)Hg Hg2 b, H l, aq аналогично приготовлению электрода (Pt)Hg Hg2 l2, K l, aq (рис. 31, а, б, стр. 144) или можно использовать каломельный электрод промышленного приготовления, заменив в нем раствор КС на раствор НС1. [c.154]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

Данный электрод применяют как вспомогательный электрод при исследованиях в растворах серной кислоты. Он характеризуется несколько худшей воспроизводимостью потенциала, чем каломельный электрод. В первое время после приготовления электрода его потенциал заметно изменяется. При исследованиях в нейтральных сернокислых растворах вместо НгЗО электрод наполняют раствором Кг304. Электродная реакция [c.150]

Электрический ток выводится через платиновую проволоку 2, впаянную либо в дно полуэлемента (рис. 23 а), либо в стеклянную трубку, вставленную в верхнее отверстие полуэлемента (рис. 23, б) в эту трубку вводят ртуть 6 и конец внешнего провода 7. Над ртутными электродами находится слой пасты 3, приготовленной из ртути, каломели Hgj lj и раствора хлорида калия. Жидкость (насыщенный, 1 н. или 0,1 н. раствор хлорида калия) заполняет сосуды и сифоны 4. Электродный потенциал каломельного электрода с 1,0 н. раствором КС1 калом. по сравнению с нормальным водородным электродом при 25°С равен +0,2816 в он очень мало изменяется с температурой [c.67]

Для приготовления каломельного электрода на дно сосудика Q (рис. 62) наливают ртуть, покрывают ее сверху пастой из каломели Hga b и помещают платиновую проволоку, впаянную в стекло и служащую для подвода и отвода электронов. Сосудик заполняют насыщенным 1 или 0,1 н. раствором хлористого калия (насыщенным Hg2 l2). [c.289]

Электроды второго рода отличаются хорошей воспрс изводимостью, постоянством потенциала и легкостью приготовления. Поэтому их (особенно каломельный электрод) широко применяют в качестве эталонных электродов. [c.291]

Работу начинают с приготовления растворов и электродов. В первом варианте применяют цинковые аноды, во втором и третьем — медные. Катоды — платиновые, предварительно электролитически покрытые плотным осадком металла непосредственно из исследуемых электролитов. В качестве электродов сравнения применяют галоидносеребряный либо каломельный электроды. [c.266]

В электролизер помещают 4 мл фона (буферного раствора с pH 8—12) и добавляют 1 мя приготовленного, как указано выше, раствора. После пропускания азота в течение 10 минут проводят полярографирование при подходящей чувствительности гальванометра. Потенциал полуволны дифенилальдегида при рП 8 равен 1,45 в против насыщенного каломельного электрода. Затем производят добавку стандартного раствора фенилальдегида (0,01 М в метаноле) и вторично проводят снятие полярограммы. При этом берут такое количество стандартного раствора, чтобы высота волны возросла примерно в 2,5 раза. В этом случае наблюдается минимальная ошибка определения [5]. [c.6]

Для приготовления каломельного электрода на дно сосуда наливают очищенную ртуть сверху ее покрывают слоем пасты каломели Hg2 l2, растертой со ртутью. Пасту заливают насыщенным раствором КС1. Металлическую ртуть добавляют к каломели во избежание окисления иона Hg2+. [c.260]

При определении бромид-иопов в отсутствие других галогенидов перспективным представляется применение стеклянного индикаторного электрода с Na-функцией в паре с обычным каломельным электродом с солевым мостиком из геля агар-агара, приготовленного на 0,1 М NH4NO3 [567]. [c.126]