Калибровка методы

Как было отмечено выше, подход, изложенный в монографии, является полуэмпирическим, причем калибровка метода основьшается на так называемых полимерных стандартах, свойства которых детально изучены и хорошо известны. Сущность калибровки рассмотрим на примере уравнения для расчета температуры стеклования линейного полимера Tg. [c.13]

ТПР на коммерческих узлах учёта сырой нефти подвергаются поверке, на оперативных УУСН - калибровке. Методы и средства поверки и калибровки УУСН в принципе аналогичны, поэтому ниже будем рассматривать только вопросы, связанные с его поверкой. [c.134]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Метод внутреннего стандарта. Этот метод известен также под названием относительной или косвенной калибровки. Метод основан на добавлении внутреннего стандарта — вещества с известной концентрацией, не присутствующего в первоначальной смеси, в неизвестный образец для получения отдельного пика на хроматограмме и компенсации различных аналитических ошибок. [c.178]

Другой подход, развиваемый длительное время автором данного предисловия совместно с Ю.И. Матвеевым [28, 128], является полуэмпирическим. Согласно этому подходу, уравнения для расчета физических свойств получены на основании представлений физики твердого тела, а калибровка метода осуществляется с помощью физических характеристик полимерных стандартов, свойства которых хорошо изучены. В результате параметры уравнений имеют определенный физический смысл (энергия дисперсионного взаимодействия, энергия сильного межмолекулярного взаимодействия, включая водородные связи, Ван-дер-Ваальсовый объем и т.д.). Использование такого подхода позволяет с достаточной точностью оценивать многие физические характеристики полимеров (сейчас их уже около 60), и при этом количество полимеров самого разнообразного строения не ограничено. [c.10]

В аналитической практике получили наибольшее распространение три способа количественной оценки хроматограмм метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта и метод нормализации с учетом поправочных коэффициентов и без них [1.2.6], [c.209]

Д.э. не требует калибровки. Метод Д.э. применим для процессов, скорость к-рых лимитируется диффузией ха- [c.76]

Поскольку точный состав исследуемого раствора разных образцов может быть различным, рекомендуется использовать для калибровки метод добавок. В этом методе к аликвотной части исследуемого раствора добавляют известное количество соли исследуемого элемента и регистрируют изменение отсчета, вызванное этой добавкой. Таким образом, различные количества стандарта вводят в отдельные аликвоты пробы и строят затем калибровочную кривую. Эта линия должна быть пря- [c.88]

Для калибровки промышленных хроматографов, имеющих постоянный объем дозы и стабильные параметры анализа, разработаны способы упрощения калибровки, одним из которых является так называемая калибровка методом постоянной дозы [3]. [c.38]

Точность количественного хроматографического анализа в значительной степени определяется выбором наиболее рационального метода расчета концентрации веществ. Основными методами получения количественных результатов являются метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.244]

Как уже указывалось, основным методом количественного определения примесей является метод абсолютной калибровки. Метод внутренней нормализации здесь применяют очень редко, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяется редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Это объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе должно быть соизмеримо с количеством определяемой примеси, т. е. необходимо приготавливать смеси с весьма малым содержанием примеси. [c.258]

Стандартные образцы (калибровочные образцы), эталонные образцы, контрольные и корректирующие образцы. Как уже отмечалось, правильность результатов спектрального анализа зависит в значительной степени от качества эталонных образцов. Таким образом, если необходимы исследования арбитражного характера или нужно установить надежность результатов анализов, выполненных в различных лабораториях, то калибровку метода следует проводить с использованием стандартных образцов, т. е. эталонных образцов, приготовленных и проверенных с особой тщательностью. [c.30]

Поскольку нельзя заранее знать, будет ли энергетическая шкала спектрометра линейна или постоянна, необходимо произвести ее калибровку. Методы калибровки шкалы подробно рассматриваются в обзоре Ллойда [17], где сделаны следующие выводы [c.146]

И объема но формуле / = Й ( -8) Отсюда находят ошибку калибровки метода [c.70]

Для количественного анализа, основанного на этом методе [106], 0,2 мл раствора НгО в безводном диэтиловом эфире (1 нл воды на 1 мл эфира, полная радиоактивность 6,67 мкКи) добавляют к не более чем 0,033 мэкв смеси кислот в безводном диэтиловом эфире, ацетоне или диоксане. Спустя 15 мин кислоты количественно этерифицируют, добавляя к смеси раствор диазометана в эфире. Продукты этерификации разделяют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на силикагеле, проявляют пятна разделенных эфиров, опрыскивая их подходящим реагентом, и измеряют их радиоактивность жидкостным сцинтилляционным счетчиком. При этом эфиры можно либо экстрагировать из силикагеля смесью диэтилового эфира и гексана (7 3 по объему) с последующим выпариванием растворителей и добавлением раствора сцинтиллятора, либо путем измерения радиоактивности взвесей, полученных путем соскабливания соответствующих пятен с пластинки для ТСХ. Второй метод часто предпочитают при анализе высокополярных кислот. При использовании первого метода экстракция из адсорбента должна быть количественной. Если в пробе содержится менее 1—5 мг жирных кислот, то перед хроматографированием в раствор необходимо добавить нерадиоактивные метиловые эфиры анализируемых соединений. При этом метод становится применимым для анализа микрограммовых количеств соединений Для калибровки метода к пробе добавляют определенные количества анализируемых кислот и повторяют весь анализ. Анализ известных смесей стеариновой, бензойной и фталевой кислот, а также смесей стеариновой и /-винной кислот показал, что введение трития в эфиры происходит без каких-либо ограничений. В дальнейшем этот факт подтвердился и в анализе стеариновой и бензойной кислот, меченных изотопом С. Данный метод дает результаты с воспроизводимостью 5%. [c.155]

Абсолютную концентрацию одного илн иесколькнх компонентов в анализируемой пробе можио оиределить, используя либо внешнюю (построение кали-йовочиой кривой), либо внутреннюю калибровки (метод внутреннего эталона) Последний основан ип том, что к анализируемой смесн добавляют определенно Количество принятого за стандарт соединения-. Из соопюшения площадей полу чают массовые проценты неизвестных веществ согласно уравнению [c.99]

В ВЭЖХ калибровочные графики микропримесей обычно линейны и проходят через начало координат. Чтобы избежать возможных частичных потерь образца, проводят калибровку методом внутреннего стандарта (по соотношению высот пиков), причем внутренний стандарт известной концентрации добавляют до предварительной обработки образца. В этом случае потери учитывают за счет эквивалентного изменения концентрации внутреннего стандарта и образца. Стандартный образец, близкий по свойствам микропримеси, добавляют, когда трудно выделить анализируемое вещество в чистом виде, чтобы построить калибровочный график. Подробнее калибровка по методу внутреннего стандарта рассмотрена в гл. 10. [c.86]

В работе [122] предлагается метод определения микро- и полумикроколичеств п-бромфенацилэфиров карбоновых кислот, в котором производные сначала разделяют методом хроматографии на бумаге, затем активируют пучком нейтронов и определяют хроматографическим методом. При этом необходимо количественное или воспроизводимое образование эфиров. Для калибровки метода требуется параллельно с основным анализом вести активационный анализ известных проб бромсодержащего соединения. Наивысшая чувствительность метода достигается при использовании мощного потока нейтронов (ядерный реактор). [c.158]

Не рассматривая особенности такого регрессионного анализа, отметим лишь, что полимеры, которые выбираются для калибровки метода, должны обладать экспериментальными значениями анализируемых физических ха-ракгерисгик как можно в более широких пределах, а химическое строение полимерных стандартов должно существенно различаться. Обычно решается избьггочная система, составленная из 30-40 уравнений, что соответствует ЗОЧО полимерам. Далее по полученным коэффициентам рассчитываются свойства всех других полимеров. При этом определяются также такие характеристики, как энергия слабого дисперсионного взаимодействия, энергия сильных диполь-дипольных взаимодействий и водородных связей, их относительная доля и многие другие физические параметры системы. [c.14]

Второе уравнение системы (216) использовано в работе [91 при расчете значений инкрементов 5С, для различных агомов и типов межмолеку лярного взаимодействия. Калибровка метода проводилась на основании эксперимсн- [c.245]

Отсутствие абсолютной шкалы энергий делает трудны сравнение спектров ядерного магнитного резонанса, если I достигнуто соглашение об универсальном эталоне. Упомянуть выше тетраметилсилан удовлетворяет требованиям, которь можно предъявить к эталонному соединению. Сигнал ТМС -интенсивный синглет. По химическому сдвигу он отличается ( большинства других сигналов в спектрах протонного резонанс поэтому перекрывание сигнала ТМС с сигналами изучаемо] образца наблюдается редко. Он химически весьма инертен легко удаляется из образца после записи спектра. б-Шка в протонном магнитном резонансе основана на этом соединени Кроме того, применяемые сегодня спектрометры приспособлен для использования бумажных бланков, на которые уже нан сена шкала в миллионных долях. Поэтому калибровка методе боковых полос, о которой упоминалось выше, используется тол ко тогда, когда нужные области спектра детально записывают на узких развертках (например, I Гц/см). Обычно в этих сл чаях не удается записать эталонный сигнал и сигналы образ одновременно. (В следующей главе мы вернемся к таким эк периментам.) В некоторых случаях кроме б-шкалы еще испол зуется и т-шкала. Она отличается от б-шкалы только тем, ч в б-шкале сигнал ТМС принят за нуль отсчета, а в т-шкале е приписано значение 10 м. д. Таким образом, обе шкалы связ ны соотношением [c.34]

Для калибровки метода с ЫЭМ- С [30] обрабатывают известные количества ь-глутамил-ь-цистеилглицина (глутатиона) радио- [c.354]

Подобные стандарты обычно дороги, поэтому многие организации создают коллекцию вторичных стандартов. Это вещества, состав кйто-рых тщательно определен после калибровки метода по эталонам или стандартам, имеющим аттестацию. [c.50]

Для исследований процессов адсорбции и десорбции чаще всего применяются методы ДЭНЭ и ОЭС, если при облучении электронным зондом можно пренебречь эффектами электронно-стимулированной десорбции и диссоциации. Для снижения этих эффектов необходимо уменьшить энергию и плотность тока зонда. Степень покрытия поверхности адсорбатом контролируется методом ОЭС с калибровкой методом ДЭНЭ. В работе [c.240]

Цель данной работы — получение быстрого и чувствительного метода определения ароматических колец по интенсивности полос 1600 сиг в инфракрасном спектре поглощения. Известно, что интенсивность полос 1600 см - зависит от тина замещения в ароматическом ядре. Она может служить мерой с лишь в сложных смесях типа газойлей, масел, остаточных нефтепродуктов, где осушествляется усреднение по большому чпслу соединений. Соответственно калибровка метода должна проводиться по сложным углеводородным нроду1<там, а не по индивидуальным углеводородам. Поэтому данный спектральный метод, как и метод п- М, может быть лишь вторичным, калиброванным по другому, первичному методу. В качестве такого был принят метод аналитического гидрирования, наиболее надежный из существующих. Применять, как делалось в работе [1], вторичный метод для калибровки потенциально более надежного и универсального спектрального метода, очевидно, неправильно. [c.393]

При калибровке методом простой нормировки все площади пиков на хроматограмме суммируются, и полученная сумма приравнивается к 1СС%. Доля каждого компонента определяется как отношение площади (или другой характеристики, кроме высоты) к сул ме плошадей. Этот метод пригоден лишь для изл ерения массовой доли в процентах. При этом в случае пламенно-ионизап.иониых детекторов этот метод применяется почти без ограничений, а в случае катарометра — лшиь для вешеств с теплопроводностью, существенно мент.шей, чем теплопроводность газа-)юсителя. [c.73]

Л— — отдельные фракции пептидов, полученные гель-фильтрацией и ионообменной хроматографией. Во фракции А пептиды Р, и Рг присутствуют в приблизительно эквимо-лярном соотношеини, фракции В и С содержат только примеси. Фракция О содержит преимущественно побочный продукт (87% Р,), фракции Е и — главный продукт Р (83% Рз во фракции Е). Данные о составе электролитов приведены в табл. 12.15. Время анализа одной фракции 10 мин, скорость бумаги 12 см/мин. Процеятный состав фракций можно рассчитать из относительной длины зов по калибровке методом стандартных добавок. Запись позволяет также определить содержание ацетат-ионов, которые перемещаются в зоне между ведущим С1--ионом и первой УФ-поглощающей примесью (например, фракция Р содержит 4% уксусной кислоты) на рисунке показана только часть зоны 1. Стрелка 1 указывает направление оси времени, стрелка Т — направление увеличения термического сигнала, а стрелка УФ — направление увеличения УФ-поглощения при [c.338]

Калибровка. Метод калибровки прибора был уже упомянут на стр. 19. Вольфрамовую лампу заменяют ртутной лампой и фильтром, пропускающим зеленый цвет с длиной волны 546 тц. Все четыре канала блока наполняют дестил-лированной водой и закрывают. Оба микрометрических винта ставят на деления 20,00 мм, после чего устанавливают вертикальную черту таким образом, чтобы она совпала с одной из интерференционных полос. Соответствующую разность показателей преломления вычисляют по уравнению (1) длину кюветы I (между внутренними сторонами стеклянных окон) измеряют с помощью микрометра, прокалиброванного по блоку Джонсона. Длина кюветы равнялась 80,15 мм. [c.23]

Метод абсолютной калибровки. Метод предполага-ет непосредственное сравнение определяющего параметра пика неизвестного компонента с калибровочными кривыми, полученными на чистых пробах, или умножение определяющего параметра на калибровочный коэффициент Ка., также определяемый экспериментально [c.21]

В работе использовался хроматографический метод анализа хроматограф марки ХЛ-4М, колонка диаметром 6 мм, длиной 3 м,. сГорбент — Рочарак Р, рабочая температура 200°, скорость газа-носи-теля-водорода 6 л/ч., ток детектора — 120 А. В качестве стандартного вещества для калибровки методом внутренней нормализации [4] ис- [c.43]

Приготовив искусственные смеси, можно определить калибровочные коэффициенты для получения количественного состава анализируемой смеси методом абсолютной калибровки. Метод абсолютной калибровки использован при газохроматографическом определении микропримесей неорганических веществ в хлоридах бора, галлия, кремния, германия и титана [37] при газохроматографическом анализе белого фосфора и некоторых хлоридов фосфора, причем относительная ошибка составляла Чг6% [63] при газохроматографическом анализе метилхлорсиланов [64—66] при газохроматографическом определении микропримесей хлорированных углеводородов в трихлориде бора [67]. Метод абсолютной калибровки применяли также при анализе гидридов бора [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология