Гексан, смесь с воздухом, температуры

Принципиальная схема получения 1,2,4-трихлорбензола приведена на рис. 26 [146, с. 403]. Смесь гексахлорана и трихлорбензола (1 1) подогревают и направляют на удаление метанола в колонну, где при 60—80 "С отгоняют пары метанола в воды, которые затем нейтрализуют и отводят с установки (на схеме не показана). Суспензия нетоксичных гекса-хлоранов в трихлорбензоле-сырце поступает в реактор 1, снаб-л енный выносным подогревателем, где в качестве теплоносителя используют дитолилэтан. Процесс, протекающий при 240— 260 °С, ускоряют небольшими добавками хлора (мольное соотношение гексахлоран хлор=20 1), что допускает к тому же некоторое повышение температуры. В ректификационной колонне 2, орошаемой трихлорбензолом-сырцом, гексахлоран отделяют от трихлорбензола. В конденсаторе смешения 3 орошаемый охлажденный до 30 °С трихлорбензол отделяют от НС1. Этому способствует подача осушенного воздуха в нижнюю часть коН денсатора смешения. Выходящий из конденсатора 3 НС1 (1,36 т/т 1,2,4-трихлорбензола) направляют на абсорбцию для получения 30%-й НС1 (кислоты). Трихлорбензол-сырец далее разделяется в секции ректификации. В колонне 4 отделяют высококипящие остатки (тетра-, пента- и гексахлорбензолы), направляемые на сжигание в колонне 5 — моно- и дихлорбензолы, а в колонне 6 — товарный 1,2,4-трихлорбензол. В нижней части из паровой фазы отбирается смесь 1,2,4- и 1,2,3-трихлорбензолов (60—80% первого) в количестве 1,25 т на 1 т целевого продукта. Из куба колонны б выводят высококипящие компоненты и смолы, которые возвращают в колонну 4. Смесь трихлор- [c.139]

Одновременно с пробой на пластинку наносят стандартные растворы метафоса, содержащие 5, 10 или 20 мкг и производят хроматографирование. Фронт растворителя поднимается на 10 см. В качестве подвижного растворителя служит смесь гексана и ацетона в отношении 4 1. Затем пластинку сушат на воздухе и для обнаружения зон локализации метафоса обрабатывают 4 н. водным раствором едкого натра и прогревают в сушильном шкафу 20 мин при температуре 120—130° С. При наличии метафоса на пластинке появляются желтые пятна. Количественное определение препарата производят визуально, сравнивая размер и интенсивность пятен стандартного раствора и пробы. По величине Rf стандартного раствора и пробы идентифицируют исследуемое вещество. Rf метафоса равно 0,5—0,6, п-нитрофенол определению не мешает, его Rf равно 0—0,15. [c.40]

Взаимодействие диизобутилалюминийгидрида с гексином-3 [76, 78]. В сухую колбу, промытую азотом, в отсутствие воздуха и влаги помещено 15 г высушенного гексина-3. Затем добавлено по каплям 47 г диизобутилалюминийгидрида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 45° С. Реакционная смесь нагрета при 45° С еще 3—4 часа, охлаждена льдом и осторожно разложена при перемешивании небольшим избытком метанола. Выделившиеся при разложении изобутан и незначительные количества гексена собраны в ловушке, охлажденной смесью ацетона и твердой углекислоты. Выпавший в осадок А1(ОСНз)з растворен разбавленной серной кислотой. Из содержимого ловушки отогнан изобутан остаток соединен с остатком в колбе, и из водного слоя выделен г<ис-гексен-3, т. кип. 66,6°С, Пд 1,3949 [78]. После очистки получено 14 г продукта. [c.331]

В заключение следует рассмотреть факт, заключающийся в том, что СО, образующийся в результате медленной реакции между углеводородами или их производными и кислородом, может в соответствующих условиях способствовать взрыву и таким образом смещать участок воспламенения в сторону более низких температур и давлений. Такое явление наблюдалось первоначально русскими исследователями [3, 21, 28, 42] для смесей метана и этана с кислородом аналогичные исследования с высшими углеводородами были проведены французскими учеными [10, 13]. Например, при быстром нагревании 1 %-ной смеси гексана с воздухом при давлепии 100 мм рт. ст. в кварцевом сосуде, нормальная граница воспламенения лежпт, примерно, при 700° С, и продолжительность индукционного периода около 1 сек. осли та же самая смесь нагревается до 600° С, то воспламенение ее происходит после индукционного периода продолжительностью около 1 часа. Участок воспламенения с соответствующими длинными индукционными периодами соответствует взрывному полуострову СО. Болоо детальное рассмотрение данного вопроса читатель может найти в оригинальной литературе. [c.260]

Очень интересный метод конденсационного получения золей был предложен С. 3. Рогинским и А. И. Шальниковым. Этот метод основан на конденсации паров в вакууме на поверхности сосуда, охлажденной жидким воздухом (рис. 103). Для этого в отростках / и <3 специально сконструированного для этой цели прибора подвергаются испарению одновременно диспергируемое вещество (например, натрий) и дисперсионная среда (например, бензол) при температуре + 400°С. Пары этих веществ конденсируются на поверхности сосуда 4, охлаждаемого жидким воздухом до —180°С. На охлажденных стенках сосуда 4 намерзает твердый бензол, содержащий мельчайшие частички затвердевшего натрия. По удалении из сосуда 4 жидкого воздуха температура постепенно повышается, смесь бензола с натрием тает и жидкость капает в отросток 2, образуя коллоидный раствор натрия в бензоле. Этот метод используют при получении золей щелочных металлов в органических жидкостях (бензоле, толуоле, гекса-не и др.). [c.315]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2 и импрегнируя пластинку смесью 5 объемов н-тетрадекана Р и 95 объемов гексана Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворителя достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителей. Тотчас используют пластинку, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 90 объемов метанола Р и 10 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в этаноле ( 750 г/л) ИР, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 20 мг стандартного образца флуфеназина деканоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.138]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, помешают 100 мл уксусного ангидрида и 1 г перхлората магния (ангидрона). К полученному раствору добавляют 2—3 г О-маннита, включают мешалку и смесь нагревают на водяной бане до 50—55°. После того как весь маннит растворится, добавляют следующую порцию, следя за тем, чтобы температура с еси не поднималась выше 60 . После добавления всего маннита (20 г за 20—25 мин) реакционную смесь пере.мешивают при этой же те.мпературе еще в течение 10— 15 мин, охлаждают до комнатной температуры и выливают при энергичном перемешивании в 500—600 мл воды со льдом. Через несколько часов полученный бесцветный осадок отфильтровывают, тщательно про.мывают водой и высушивают на воздухе. Выделяется 42,2 г (88,5% от теоретического) бесцветного кристаллического порошка с те.мпературо " плав.чения 117—119"". После перекристаллизации из спирта получают 1, 2, 3, 4, 5, 6-гекса-0-ацетил-/)-манниг в виде крупных прозрачных кристаллов с температурой плавления 120—121". [c.38]

Для разделения препарата используют двухмерную хроматографию. Сначала пластинку помещают горизонтально в камеру для хроматографирования, в-которую налита смесь ацетона и гексана (1 5). Когда фронт растворителя поднимется на всю высоту пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе. После испарения растворителя с.тева от пятна пробы на расстоянии 0,5 см наносят стандартные растворы препарата. Пластинку помещают в круглую хроматографическую камеру со смесью растворителей гексана и этилацетата (3 1). После того как фронт растворителя поднимется на высоту 13 см, пластинку вынимают и сушат. Когда растворитель испарится, пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают на 5 мин в сушильный шкаф при температуре 30°С. Затем пластинку опрыскивают 5%-ньш раствором уксусной кислоты. Абат проявляется в виде синих пятен на светло-желтом фоне. Величина при использовании стеклянных пластинок с силикагелем КСК — 0,54, а при использовании пластинок Силуфол /1/254 —0,31. [c.78]

Получение литийтетрапропилалюминия [30]. В автоклаве нагрета смесь 8,3 г свободного от эфира LiAlHi (без растворителя) с 83 г пропилена. Автоклав нагрет быстро до 100° С и затем медленно до 137° С. После падения давления основная реакция, протекающая при 100 — 120 °С, закончилась приблизительно через 30 мин., однако температура 137°С поддерживалась еще в течение нескольких часов. После охлаждения удален избыток пропилена, в автоклав добавлен гексан и кристаллический продукт реакции перенесен в колбу (в отсутствие воздуха). Получено, после удаления гексана, 40 г (96,4%) LiA sH ) . [c.326]

Синтез соединения IV. К 1,9 г (0,0065 моля) [я-СбНвМп ( 0)2(N0)] BFJ в 60 мл сухого метилового спирта прибавлено 0,52 г (0,0106 моля) цианистого натрия. Смесь приобрела розовую окраску. После часового перемешивания при комнатной температуре раствор отфильтрован растворитель удален. Остаток оранжевого цвета перекристаллизован из гексана. Получен 1 г (выход 65%) продукта IV т. пл. 55—57° С. Это быстро темнею-ш,ее на воздухе вещество, недолго сохраняющееся в атмосфере аргона на холоду. Данные ИК-спектра см. в таблице. Литературные данные [6] т. пл. 56—58° С. ЯМР- и ИК-спектры идентичны. [c.325]

Кавахара [60] определял содержание в сточных водах дильдрина, эндрина, линдана, гептахлорэпоксида, гептахлора, ДДТ, ДДЭ и альдрина. Пробы отбирали методом захвата, сведения об экстрагировании не приводятся. Пластинки размером 20X20 см со слоем оксида алюминия толщиной 0,25 мм высушивали на воздухе при комнатной температуре в течение 16 ч и активировали леред анализом в течение 10 мин при 75 °С. В качестве элюента использовали смесь четыреххлористого углерода и гексана (1 4). Для идентификации зоны стандартов опрыскивали родамином Б (зоны определяемых веществ экранировали). Местоположение зон анализируемых веществ определяли по соответствующим зонам стандартов и удаляли вместе с сорбентом с подложки при помощи перевернутой медицинской капельницы. Соединения экстрагировали смесью эфир — гексан — ацетон (5 4 1). Экстракт затем анализировали с помощью ГХ. Степень извлечения была разной для разных соединений, а стандартное отклонение для 13 определений равнялось 9%. Потери были обусловлены в первую очередь летучестью некоторых соединений, а также необратимой адсорбцией на слое оксида алюминия. [c.602]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология