Фракционирование пробы

Масс-спектры положительных ионов получены на масс-спектрометре МХ 1320 с использованием системы прямого ввода, т.е. при непосредственном вводе пробы в источник ионов. С целью максимального уменьшения эффекта фракционирования пробы при прямом вводе и достижения наибольшей воспроизводимости масс-спектров температуру ионизационной камеры варьировали от 60 до 100°С и производилась многократная запись масс-спектров. Контроль за полным ионным током при фиксированной температуре ионного источника позволял судить о расходе и степени фракционирования пробы. Запись масс-спектров исходных спирто-бензольных экстрактов остаточных нефтей затруднительна из-за широкого фракционного состава их и большого вклада высокомолекулярной части. Высокомолекулярная часть ишимбайской и уршакской остаточной нефти приходится на СзО 40 Сзо 55 И составляет 25-30% масс. Эта часть представляла собой тяжелые смолистые соединения и не подвергалась расшифровке. [c.62]

Если температура испарителя низка,то испарение,а следовательно, и дозирование растянуты во времени. При этом происходит фракционирование пробы. Если температура слишком высока, может произойти разложение дозируемых соединений. В случае дозирования смесей отрицательно сказывается то обстоятельство, что легко испаряющиеся составляющие вызывают значительное охлаждение испарителя в тот момент, когда для испарения высококипящих компонентов как раз требуется высокая температура. [c.172]

Рис. 3-7. Влияние продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы на фракционирование пробы. Условия экснеримента

Из приведенных выше рассуждений следует, что нри исиользовании систем с делителем потока проведение достоверного количественного анализа возможно, хотя и сопряжено с рядом трудностей. Для того чтобы снизить фракционирование пробы при ее воде или уменьшить дискриминацию пробы, обусловленную различной летучестью ее компонентов, необходимо оптимизировать методику ввода пробы. Оптимизация ввода пробы, а также максимальная правильность и воспроизводимость легче всего достигаются, если компоненты пробы близки но летучести. [c.37]

Число атомов углерода в молекуле н-алкана Рис. 3-41. Влияние продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы на фракционирование пробы в игле. [c.61]

После повторного фракционирования пробы на колонке с вращающейся лентой показатель преломления не изменился. Этот еще не описанный спирт обладает приятным запахом. [c.306]

Выполнение первого условия дает возможность точного измерения параметра пика, уменьшает влияние изменения чувствительности детектора из-за колебаний рабочих условий (расход газа-носителя, температура колонки и т.д.) второго — уменьшает ошибки, вызванные фракционированием пробы при вводе третьего и четвертого — обеспечивает точное значение массы внутреннего стандарта пятого — уменьшает влияние нелинейности детектора к различным количествам пробы. [c.116]

Сита почвенные ТУ 46-47-885—73 — Фракционирование пробы Четыре сита из сетки проволочной тканой (0,1 0,25 0,5 1,0) и пять из пробивной (2 3 5 7 10) 600 Вт [c.339]

Первоначально сжиженный нефтяной газ вводили непосредственно в виде жидкости в запускное устройство прибора. Однако при комнатной температуре и нормальном давлении происходит фракционирование пробы. Поэтому мы оставили этот метод и не рекомендуем его для точной количественной работы. [c.222]

Ввод пробы в колонку был описан в гл. 3. В дополнение к этому следует отметить, что основные усовершенствования связаны с разработкой конструкции дозаторов, исключающих фракционирование пробы при использовании делителя потока, а также систем ввода пробы без делителя. С целью исключения влияния кинетического "фактора при искривлении траектории движения предложена конструкция, изображенная на рис. 4.1, а [159]. В другом варианте (рис. 4.1,6) предусмотрено использование стеклянной вставки (смесителя). Наиболее эффективной считается система Гроба [160] (рис. 4.1,в), в которой предусматривается дополнительный сброс через вентиль, от- [c.173]

Газовая хроматография по праву считается наиболее ценным самостоятельным аналитическим методом в органической химии. Однако ни одна отдельно взятая жидкость, применяемая в качестве стационарной фазы, не может решить всех проблем органического анализа. Действительно, лишь в редких случаях удается разделить все компоненты любой сложной смеси при использовании одной стационарной жидкости даже в таких с относительно несложных смесях, как смеси насыщенных углеводородов фракции С5—С7. Одно из решений этой проблемы —раздельное фракционирование пробы на колонках с совершенно различными жидкостями в качестве стационарной фазы, так как в каждом случае положения пиков. обычно отличаются. Другим подходом к решению этой проблемы является последовательное пропускание многокомпонентной фракции после первой системы через вторую, отличную от первой, разделяющую отдельные компоненты. [c.59]

С одной стороны, такая большая разница в извлечении из воды целевых компонентов растворителями различной природы может привести к потере ( маскировке ) некоторых из них на фоне других пестицидов, извлечение которых данным растворителем высокое (80-90%). Такого рода артефакты могут существенно повлиять на результаты идентификации пестицидов (или других ЛОС в пробах воды), даже если используются высокочувствительные ионизационные детекторы (ЭЗД, ТИД, ПФД, АЭД, детектор Холла и др.). С другой стороны, этот же эффект неполноты извлечения можно использовать для повышения надежности идентификации (см. также гл. VI) за счет последовательного фракционирования проб воды, в которой растворены пестициды и другие органические соединения различных классов [102]. [c.33]

Метод ГХ/МС из-за своей надежности незаменим и при определении пестицидов, ПАУ и диоксинов в сложной смеси органических соединений, извлекаемых из находящихся в загрязненном воздухе твердых частиц и аэрозолей [35, 36]. Воздух пропускают через керамическую ловушку с графитированной сажей [35] или другими сорбентами (флорисил, ХАД, тенакс, силикагель С-18) [36]. После термодесорбции в микроволновом поле эффективность извлечения не менее 80—84% [35], а с помощью СФЭ — 71 — 101% [36]. В случае СФЭ изменением давления и температуры удается осуществить фракционирование пробы, например, отделить ПАУ от диоксинов, что позволяет существенно облегчить идентификацию этих супертоксикантов и повысить ее надежность [36, 37]. [c.561]

Это означает, что подобное фракционирование пробы загрязняющих веществ (обогащающее пробу соединениями одного класса) существенно повышает надежность идентификации индивидуальных соединений этой группы веществ, так как при этом остальные соединения пробы будут присутствовать в малых концентрациях, и на их фоне гораздо легче будет надежно идентифицировать целевые компоненты. [c.112]

Новым способом очистки и одновременного фракционирования пробы на основе формы молекул загрязнителей является эксклюзивная хроматография [8]. С ее помощью, в частности, можно быстро и полно отделить (фракционировать) полихлорированные бифенилы (ПХБ) от полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ) на фоне триглицеридов или удалить из сточ- [c.151]

Еще лучших результатов удается добиться при проведении предварительного хроматографического фракционирования пробы и помещении ее в замороженные растворы н-гексана или н-октана. При наличии в пробе бензпирена спектр люминесценции становится линейчатым и длины волн его отдельных линий в этих растворителях с точностью до десятых долей ангстрема совпадают с линиями чистого бензпирена. Аналогичным путем удается обнаруживать канцерогенные углеводороды в дымовых выбросах заводских труб, где наличие бензпирена проявляется уже при г/г вещества. [c.467]

При конденсации недостаточно чистого вещества следует обращать внимание на то, чтобы не происходило фракционирование пробы вследствие неполной конденсации. Жидкую пробу вещества охлаждают в охладительной бане, имеющей по возможности постоянную [c.823]

Для определения температуры затвердевания в сосуд наливают испытуемое вещество или же конденсируют это вещество в сосуде. При конденсации недостаточно чистого вещества следует обращать внимание на то, чтобы не происходило фракционирование пробы вследствие неполной конденсации. Жидкую пробу вещества охлаждают в охладительной бане, имеющей по возможности постоянную [c.823]

Для разделения пробы топлива на фракции по плотности используют водные растворы минеральных солей (обычно Zn b) и органические жидкости - растворы тетрахлорметана в бензоле (плотностью 1,5 г/см ) и три-бромметана (плотностью более 1,5 г/см ). Перед фракционированием пробы разделяют на классы по крупности и каждый класс подвергают анализу раздельно. Затем, учитывая содержание в исходной пробе каждого класса и его фракционный состав, определяют выход фракций различной плотности для всей пробы топлива. Результаты фракционного анализа гфедставляют в виде таблиц и графиков, в которых отражены выходы фракций различной плотности и зольности. [c.13]

Автоматический ввод пробы можно считать как бы предварительным условием для получения воспроизводимых результатов в г этом случае стадии ввода идентичны для каждой пробы. Это условие еще более ужесточается при очень быстром вводе, что практически неосуществимо вручную. Цель очень быстрого ввода пробы состоит в том, чтобы все стадии (ввод иглы, впрыскивание пробы и удаление иглы) осуществлялись чрезвычайно быстро — за время, недостаточное для нагрева иглы. Таким образом, испарения компонентов пробы не происходит. Кроме того, объем пробы, вводимой в колонку, равен предварительно установленному. В работе Снайдера [17] исследовано влияние продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода на дискриминацию компонентов пробы. Продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода определяется как промежуток времени между прокалыванием иглой нижней части мембраны при вводе пробы и прохождением этой точки при ее удалении. На рис. 3-7 приведены графики зависимости отношения площадей пиков Сх/Су) (х = 10 - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. В качестве растворителя использовали гесан. Эти данные получены при прямом вводе пробы в колонку, однако они справедливы и при вводе с делением потока. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что если продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода не превышает 500 мс, фракционирования пробы не происходит. [c.36]

Анализ порошков по сравнению с анализом сплавов осложнен некоторыми обстоятельствами, влияющими на точность и воспроизводимость получаемых результатов. С одной стороны, это процессы испарения электродов, которые ведут к фракционированию пробы и появлению линий отдельных элементов в различный период времени после зажигания дуги. С другой стороны, при. высокой температуре в угольном электроде возможны побочные реакции, ведущие к нежелательным явлениям, таким, как разбрызгивание (М2СОзMgO-Ь СОа), восстановление солей (ВаЗО + - -4С- ВаЗ + 4С0), рвязывание некоторых элементов в виде слаболетучих соединений (например, карбидов бора, молибдена, вольфрама и др.). [c.369]

Прибор для определения гранулометрического состава удобрений РКФ-2У Фракционирование пробы Состоит из пульта управления, электромагнита, стола и комплекта лабораторных решет. Масса пробы до 250 г частота 1000 кол/мин 430X344X535 мм 15 кг [c.340]

Консистентные смазки и отложения можно анализировать прямыми и косвенными методами. Косвенные методы в принципе не отличаются от методов анализа масел. Необходимо лишь учитывать высокое и переменное содержание в большинстве смазок щелочных или щелочноземельных металлов. Это вынуждает особенно заботиться о подавлении влияния состава. В качестве буфера лучше использовать соли бария в количестве 20—50% от массы золы. Для устранения фракционирования пробу необходимо испарять из узких глубоких каналов током большой силы. Хорошие результаты получают при испарении пробы из канала диаметром 2 мм и глубиной 5—6 мм при силе тока дуги 10 а. Щелочные металлы и их окислы легколетучи. Поэтому для предотвращения потерь применяют [c.186]

Кадмий — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 8,99 эв), а энергия возбуждения наиболее интенсивной линии 5,41 эв). Поэтому для его определения целесообразно применять высокотемпературный источник света. Но кадмий и большинство его соединений легколетучи. В ряду летучести А. К. Русанова [8] они занимают одно из первых мест. Следовательно, для спокойнога испарения кадмия желательна низкая температура электрода. Сочетание низкой температуры электрода и высокой температуры плазмы обеспечивает работа в атмосфере аргона. Из-за высокой летучести кадмия при озолении пробы возможны существенные потери. Поэтому желательно применять кислотное озоление. Чувствительность его определения можно повысить фракционированием пробы, например при испарении большой навески из камерного электрода. [c.219]

В связи с низкими энергиями ионизации лития (5,39 эв) и возбуждения его основных аналитических линий (1,8—4,5 эв) для достижения высокой чувствительности анализа желательно применять низкотемпературный источник света. Литий и его соединения легколетучи. Поэтому чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Прямое озоление пробы нежелательно, так как при этом возможны значительные потери лития. Литий окрашивает пламя дуги в характерный карминово-красный цвет. Для определения лития хорошим внутренним стандартом служат соединения щелочных металлов, а буфером — щелочных металлов и бария. [c.229]

У натрия малолинейчатый спектр с двумя очень интенсивными линиями 5889,95 (табл. 75) и 5895,92 А (<0,001 %). Для регистрации этих линий используют пластинки типа панхром или изопанхром. Первой из них Мешает линия Мо 5888,33 А, второй — Т1 5899,32 А. Для уменьшения помех малолетучих элементов дугу питают слабым током и используют фракционирование пробы. [c.250]

Динк И большинство его соединений легколетучи. В ряду летучести А. К. Русанова они расположены рядом с кадмием, сурьмой и висмутом. Определение малых содержаний цинка в нефтепродуктах представляет значительные трудности. При прямом озолении пробы потери цинка достигают недопустимой величины. Удовлетворительные результаты получают при озолении с коллектором, еще лучше — с кислотой. Благодаря высокой летучести цинка чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Хорошие результаты получают при испарении большой навески пробы из камерного электрода. [c.278]

В следующей серии опытов фракционирование проб аммиачной воды осуществля. юсь на установке каталитической очистки с использование.м никельхромового катализатора [4, 5]. [c.140]

Чтобы надежно идентифицировать ароматические углеводороды на фоне сопутствующих им примесей других ЛОС (см. табл. V.12), в общем случае недостаточно лишь применения колонок с суперполярными НЖФ (см. гл. П1). На таких колонках полярные алкилбензолы хорошо отделяются от неполярных парафинов, нафтенов и олефинов, которые выходят из хроматографической колонки практически одним широким пиком сразу после ввода пробы (см. гл. П1). Однако даже после такого фракционирования пробы (бензол элюируется на большинстве суперполярных НЖФ после парафинов С — С12) пики алкилбензолов можно легко спутать с пиками полярных соединений (альдегиды, кетоны и спирты), присутствующих в городском воздухе (см. табл. V.12). [c.514]

Ошибки, с вязаиные с вводом пробы, могут возникать за счет утечек, фракционирования пробы и размывания пиков. Ввод пробы представляет существенные трудности в связи с наличием высокого давления в системах жидкостных хроматографов. Методика ввода пробы в жидкостной хроматографии имеет важное значение в связи с -возможностью гидравлического разрушения слоя наполнителя колонки либо размывания пика. Различие в удельных весах анализируемой пробы и подвижной фазы может вызвать размывание пика. Фракционирование пробы в жидкостной хроматографии как источник погрешности имеет меньшее значение по сравнению с газовой хроматографией, так как не производится испарения вводимой пробы и исключено фракционирование в шприце. Размывание пиков в устройстве для ввода пробы обычно проявляется в образовании хвостов, которые приводят к частичному перекрыванию и ошибкам при детектировании пиков. [c.176]

Рис. 3-41. Влияние продолжительности нахождения игль в узле ввода пробы на фракционирование пробы в игле.

Константы К и а определяют эмпирически. Лучше всего при этом работать с хорошо фракционированными пробами, и в этом случае получают сред-невискозиметрический молекулярный вес М . Если определение констант производят не на фракционированных пробах, то в уравнение подставляют средние значения. [c.42]

Метод вдувания обладает рядом преимуществ перед другими методами. К числу таких преимуществ относятся хорошая воспроизводимость, меньшее влияние фракционирования пробы, большая скорость проведения анализов и гораздо меньший расход электродов, что сильно удешевляет анализы. Метод вдувания обтячно приводит также и к несколько большей чувствительности [c.237]

Фракционная дистшшяция. При анализе руд фракционирование пробы приводит к тому, что линии разных элементов светятся в разное время. Особенно наглядно это явление мо кно наблюдать, если в течение экспозиции на спектрографе перемещать кассету иерпендикулярно направлению дисперсии. Спектральные линии при этом дают различное почернение в разных участках пластинки (см. рис. 162), фотометрируя которую можно построить функцию изменения интенсивности линий различных элементов во времени, отражающую скорость поступления того или иного элемента в зону разряда. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология