Натрий введение в пробу

Боргидриды восстанавливают соединения с карбонильными группами до спиртов. Эту реакцию использовали для определения 10 % формальдегида в уксусном альдегиде. К концу ГХ-колонки подсоединяли на специальном креплении трубку размерами примерно 8x0,6 см, заполненную равномерно размолотым боргидридом калия [37]. С помощью пламенно-ионизационного детектора гораздо легче определить метанол, полученный восстановлением формальдегида, чем сам формальдегид. Ротенон обычно дает многочисленные широкие хроматографические пики, а после обработки боргидридом натрия — один четкий пик. Дело в гом, что кето-группа ротенона восстанавливается до гидроксильной группы, которая при введении пробы в газовый хроматограф теряется в результате дегидратации [38. [c.98]

Выполнение анализа. Раствор анализируемого полиуретана в этилацетате около 5 г, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и до водят до метки ацетоном. Отбирают аликвотную (часть 5 мл в коническую колбу вместимостью 50 мл, содержащую 0,5 мл 0,4 М раствора нитрита, натрия и 4,5 мл этилацетата. Через 20 мии после введения пробы измеряют оптическую плотность-раствора при 440 нм относительно контрольного раствора. [c.289]

Почти весь натрий присутствует в нефтях в форме сульфата или хлорида в дисперсном состоянии [126]. Поэтому при непосредственном введении пробы в пламя получаются ненадежные [c.87]

Описаны два косвенных метода определения содержания натрия в газотурбинных топливах с использованием ПЭС [162]. В первом методе предусмотрены экстракция натрия из топлива водой и анализ экстракта. К 200—250 мл образца добавляют 40 л воды, встряхивают 30 мин на механической мешалке и после 10—14 мин отстаивания отбирают водный слой для анализа. Полнота экстракции составляет 97,6— 98,7%. Головной эталон, содержащий 100 мкг/г натрия, готовят из хлорида натрия после его сушки при 120 °С в течение 2 ч. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом путем разбавления головного эталона водой. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость результатов анализа составляет 0,02 мкг/г с вероятностью 95%. Трудоемкость одного анализа 3 ч. Если в пробе нет взвешенных частиц, используют УЗ-гомогенизацию топлива с последующим непосредственным введением пробы в пламя. К 200—250 мл топлива добавляют 0,05 мл (1—3 капли) воды, колбу закрывают, в течение нескольких секунд энергично встряхивают, немедленно помещают в УЗ-ванну и обрабатывают 1 мин. Эталоны готовят растворением нафтената натрия в газотурбинном топливе. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость составляет 0,03 мкг/г. Методом УЗ-обработки за 1 ч анализируют до 20 образцов. [c.168]

Простой и удобный метод функционального анализа компонентов, находящихся в газовой фазе в форме пара, был предложен в работе [65]. Взаимодействие с реактивами, образующими нелетучие соединения с компонентами газовой пробы, происходило непосредственно в шприце, на внутренние стенки или поршень которого был нанесен тонкий слой специфических реагентов. На хроматограмме после введения пробы в хроматограф таким шприцем, отсутствовали компоненты, образующие нелетучие соединения с реагентами. В качестве реагентов применялись металлический натрий, серная кислота, водный раствор брома, раствор гидрокси.ламина и другие соединения. [c.83]

ЯВИЛИСЬ В фильтрате в интервале значений U от 140 до 350 (I/ — объем элюата, если отсчет начат с момента введения пробы в колонку). Разделение смеси галогенидов можно считать количественным, поскольку при I/ = 45, а также в четырех фракциях между / = 100 и 150 галогениды не были обнаружены. Следует заметить, что галогениды в таком опыте были получены не в виде чистых солей, а в виде смеси с нитратом натрия хлорид в смеси с 0,5 М раствором нитрата натрия, а фракции, содержащие ионы бромида и иодида, с 2 М раствором нитрата. [c.118]

Разработанный авторами статьи ранее метод позволяет определить окислы углерода, используя двойное введение пробы первое—для определения двуокиси углерода, сорбент 1% глицерина на хлористом натрии, второе — активированные молекулярные си- [c.99]

Для сокращения времени анализа крайне необходимо ускорение операций отбора и введения проб — без этого невозможно применять масс-спектрометр для качественного контроля. Хотя исходные материалы могут быть в виде жидкостей, газов и твердых тел, наши усилия были направлены на разработку системы непрерывного ввода проб в искровой масс-спектрометр применительно к жидким металлам, и особенно к жидкому натрию. [c.341]

Введение хлорида натрия в пробу окислов самария, диспрозия, эрбия, иттербия, тулия, празеодима, лютеция и гольмия приводит к фракционному испарению примесей Со, Ре, Мп, Сг, N1, Си, Са, 51 и А1. Изучение влияния хлори- [c.56]

Посинение или побурение ее обусловливается наличием свободной азотистой кислоты. После каждой положительной пробы встряхивать смесь и продолжать вводить нитрит натрия только после отсутствия реакции на иодкрахмальной бумажке. Реакцию диазотирования прекратить, когда положительные пробы на присутствие азотистой кислоты НЫОг не исчезают после встряхивания в течение 2—3 мин. Этот момент обычно наступает после того, как почти весь раствор нитрита натрия введен в реакционную смесь. [c.116]

Определение изотопного состава лития может быть также проведено при использовании изотопического сдвига в молекулярном эмиссионном спектре гидрида лития [784]. Возбуждение спектра проводят электрической дугой между графитовыми электродами в атмосфере смеси Н2-ЬНе=1 1 при введении лития в виде сульфата лития в кратер анода. Аналитические линии ЫН (4002,1 А)—(4001,7 А) при содержании примеси сульфата натрия в пробе более 5% рекомендуется пара линий (4002,1 А)— Ь1Н[4000,7 А). Метод пригоден при содержании [c.121]

Для определения примесей С1 — С4 в пропилене предложена система двух последовательно соединенных колонок. Первая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 4 мм была заполнена окисью алюминия марки А-1, содержащей 8% бикарбоната натрия, вторая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм — инзенским кирпичом зернением 0,25— 0,5 мм, пропитанным 20% диизодецилфталата. Колонка с окисью алюминия работала с программированием температуры. После введения пробы включается первый нагреватель колонки, через 12 мин —второй нагреватель. Температура ко-конки с диизодецилфталатом поддерживалась на уровне комнатной температуры. [c.80]

М раствор гидроксида натрия. Довольно высокая фоновая проводимость есть сумма проводимостей натрия и гидроксила. После ввода пробы начнется сорбция анализируемых анионов на смоле и переход со смолы в раствор эквивалентного количества гидроксила. При прохождении зоны, соответствующей введенной пробе, через детектор электропроводности возникает ложный пик, поскольку электропроводность этой зоны будет либо выше, либо ниже фоновой проводимости элюента. После прохождения ложного пика концентрация анионов в элюенте достигнет постоянной величины, определяемой концентрацией элюента (в нашем случае [c.116]

Определение массовой доли натрия основано на методе определения мощности светового потока спектра испускания атомов натрия, возникающего при введении раствора соли натрия в пламя мощность светового потока зависит от количества натрия в исследуемой пробе. Измерения проводят по желтому дублету натрия в исследуемой пробе (Х = = 589,6 и 589,0 нм). Расхождение между двумя параллельными определениями должно быть не более 0,003% абс. [c.77]

При предварительной подготовке пробы к анализу и введении ее в разряд необходимо соблюдать большую аккуратность, чтобы случайно не загрязнить анализируемую пробу. Необходимо проверить применяемые реактивы и электроды на отсутствие открываемых элементов. Обычно делают холостой опыт, при котором сохраняют неизменными все условия предварительной подготовки пробы и проведения анализа, но анализируемый образец вообще не вводят или вместо него вводят образец достаточно высокой чистоты. При холостом опыте в спектре должны отсутствовать аналитические линии открываемых элементов. Особенно тщательно производят проверку, когда открывают такие обычные элементы, как кальций, железо, натрий и т.д. [c.220]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

В центрифужную пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора и 2 лл концентрированного раствора нитрокобальтиата натрия, взбалтывают Через 15 мин разбавляют мл воды и центрифугируют Раствор над осадком осто-))ожно удаляют пипеткой, осадок взбалтывают с 3 мл воды, снова центрифугируют и т д до тех пор, пока вода над осадком станет совершенно бесцветной Обычно достаточно 2—3 промываний К промытому осадку добавляют нз бюретки 2—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 1 мл серной кислоты (1 5) Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 1—2 мин и перемешивают тонкой стеклянной палочкой Если введенного объема раствора перманганата оказывается недостаточно и раствор быстро обесцвечивается, то прибавляют еще 1—2 мл раствора перманганата и снова нагревают 1—2 мин в кипящей водяной бане При этом желтый осадок нитрокобальтиата полностью растворяется, и раствор сохраняет розовую окраску Теперь вводят 3 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют 0,01 N раствором перманганата до устойчивого порозовения В отдельной пробе определяют объем раствора перманганата, уходящий только на подкрашивание такого же объема жидкости в розовый цвет Этот объем вычитают из общего объема израсходованного раствора перманганата [259] Еще лучше титровать параллельно контрольную пробу, т е титровать все реагенты, включая щавелевую кислоту, взятые в тех же объемах и в тех же условиях [1579] В этом случае содержание калия вычисляют по формуле [c.70]

Предложен способ разложения силикатов, заключающийся в обработке образцов смесью кислот в герметически закрытых сосудах с последующим введением борной кислоты для связывания фторид-иона и определением всех компонентов силикатной породы атомноабсорбционным методом. Так, например, используют сосуд из фторопласта диаметром 30 мм и высотой 40 мм в виде тигля, запрессованного в железный корпус [620]. Разложение пробы проводят при полной герметизации 50 мг образца обрабатывают 0,5 мл воды, прибавляют 3 мл HF и нагревают в течение 30—40 мин при температуре 110° С. Натрий определяют в пламени ацетилен—воздух. [c.157]

Применение ионообменной хроматографии. Методика фракционирования ионов с разными значениями Ко похожа на описанную ранее. Например, Бойкенкамп и Риман [30] сообщали о разделении ионов калия и натрия введением пробы в колонку, заполненную смолой, содержащей сульфогруппу в кислой форме. Колонку затем промывают раствором соляной кислоты. Ионы натрия, которые удерживаются менее прочно и быстрее движутся вниз по колонке, можно собрать раньше, чем ионы калия появятся в элюате. [c.284]

При содержании 0,001% натрий не влияет на точность определения кальция. При содержании 0,001—0,002% N3 интенсивность линий кальция возрастает и остается постоянной до 0,4% N3, затем интенсивность линий кальция падает, поэтому рекомендуют работать при содержании натрия в пробе) 0,001%. Аналогично ведет себя калий [71, 417] 3% лития, введенного в плазму дуги, снимает взаимное влияние элементов при спектрографировании кальция. Щелочноземельные металлы, в частности барий, не влияют па определение кальция [216]. Алюминий увеличивает относительные интенсивности спектральных линий, в том числе и кальция [699]. [c.113]

В реакции со смесью сульфита и бисульфита функция последнего заключается в том, чтобы сдвинуть равновесие, устанавливающееся с участием одного сульфита. В нашей работе было предложено применять вместо нестойкого раствора бисульфита серную кислоту. Некоторое количество титрованного раствора серной кислоты прибавляли к большому избытку раствора сульфита натрия, чтобы бисульфит натрия образовывался in situ. Раствор кислоты вполне стоек и не меняет своего титра при стоянии. Кислоту прибавляют непосредственно перед введением пробы альдегида. Последний реагирует с образовавшимся бисульфитом, а избыток его оттитровывают раствором щелочи (этот процесс можно рассматривать также как реакцию альдегида с сульфитом с высвобождением щелочи, которую присутствующая кислота нейтрализует, что способствует протеканию реакции до конца). Значительный избыток сульфита обусловливает полноту реакции, чему благоприятствует также оттитровы-вание избыточного бисульфита раствором щелочи. В этой системе реакция протекает с такой полнотой, что в парах над раствором не удается обнаружить альдегид, даже такой низкокипящий, как ацетальдегид. Кроме того, в применяемой реактивной смеси эастворимы многие высококипящие альдегиды. [c.86]

Колонка 35X3,5 см. Гель сефадекс, водопоглощательная способность — 2,9 г воды на 1 г сухого вещества, плотность во влажном состоянии 1,099 (50—100 меш). Перед наполнением колонки сефадекс набухал в течение 30 мин в 0,05 М растворе хлористого натрия и декантировался перед введением пробы колонку обрабатывали растворителем. Подвижные фазы (а) дистиллированная вода (б) 0,05 М раствор хлорида натрия (в) раствор фосфата, ц=0,05, pH 7 (г) 0,01 М раствор аммиака, pH 10,6 скорость подвижной фазы 2 мл/мин при гидростатическом давлении 60 см температура комнатная. [c.183]

Для разделения полиаминов наиболее пригодным ионитом, по-видимому, является биорекс 70 (400 меш). Применение его описано в нескольких статьях [4, 6, 7]. Колонки (7X0,9 см) с этим сорбентом присоединяются к обычному прибору для автоматического анализа аминокислот. Элюирование осуществляют со скоростью 2 мл/мин последовательно несколькими буферными растворами. Первый буферный раствор представляет собой 0,438 М раствор ацетата натрия с pH 7,5. После того как 100 мл первого раствора пройдет через колонку, его немедленно заменяют вторым буферным раствором, представляющим собой 0,5 М раствор ацетата пиридина с pH 4,4. Времена удерживания полиаминов в указанной выше системе опубликованы в работе [8]. Способ Морриса [9] предусматривает внесение небольших изменений в состав буферных растворов. После введения пробы в колонку смолу начинают промывать первым буфером (0,33 М раствором ацетата пиридина с pH 5,7). После того как через колонку пройдет 100 мл первого буфера, промывание продолжают вторым буфером (0,38 М раствор ацетата натрия с pH 4,4) [c.270]

Концентрирование следов элементов осаждением [1]. Как уже отмечалось, отделение следов элементов от основного компонента путем осаждения последнего не дает, как правило, надежных и воспроизводимых результатов. Однако оно может служить в некоторых случаях полезной основой для хороших методик обогащения. Так, например, следы примесей в высокочистом алюминии можно достаточно эффективно обогащать повторным осаждением алюминия в виде А1СЬ-6Н20, пропуская через анализируемый раствор газообразный хлористый водород [5, 6]. Оставшийся в растворе алюминий не оказывает влияния на результат спектрального определения примесей. Более того, если степень обогащения пробы известна, то оставшийся алюминий можно использовать в качестве внутреннего стандарта. При дуговом возбуждении спектров примеси В1, Сё, Си, Ре, Мд, Мп, РЬ, 5Ь, Т1 и V в алюминии, переведенные через нитраты в оксиды и смешанные с угольным порошком, можно определять в интервале концентраций 10- — Ю- /о- Из раствора высокочистого висмута в среде с pH 4 можно осадить основной нитрат так, что в растворе количественно остаются Ag, А1, Сс1, Си, Mg, Мп, N1 и РЬ [7]. Концентрированные растворы упаривают вместе с кобальтом и хлоридом натрия, введенными в раствор в качестве внутреннего стандарта и добавки соответственно, и анализируют в дуге постоянного тока. Указанные выше элементы определяются в интервале концентраций 10 —10- %. Следы элементов можно отделить от основных компонентов более сложным путем, если при добавлении к анализируемому раствору относительно большого количества сооТ [c.56]

При пользовании солемерами и при ус-товии, что содержание аммиака в обогащенной пробе не превыщает 0,05 мг/л, погрешность в определении солесодержания (в лересчете на хлористьч натрий) обогащенных проб не должна превышать 0,2 м л, что в пересчете на исходную пробу (например, при 20-кратном обогащении) составляет 0,01 мг/л. Если же пользоваться для определения электропроводности обогащенных проб чувствительным кондуктометром при одновременном введении поправок на остаточные аммиак и углекислоту (с учетом pH), величина погрешности существенно уменьщается. Она достигает при той же кратности обогащения проб и при условии, что погрешность при определении самой кратности обогащения не превышает 5%, величины порядка 0,001—0,002 мг/л при пересчете на исходную пробу. [c.203]

Препаративное разделение экстрактов из почвы на оксиде алюминия использовали также как предварительную стадию анализа гербицидов [96], [97]L Маттсон с сотр. [96] описали широко применяемые методы анализа гербицидов на основе триазина, содержащихся в почве. Экстракты гербицидов получали путем кипячения проб почвы со смесью ацетонитрил — вода (Ю 1) в колбе с обратным холодильником. Очистку проводили на колонках с оксидом алюминия перед окончательным определением гербицидов газохроматографическими методами. В качестве детектора применяли селективную по отношению к хлору ячейку для титрования. После экстракции суспензию фильтровали, фильтрат разбавляли водным раствором сульфата натрия и встряхивали. Затем гербициды экстрагировали из водной фазы метиленхлоридом. Полученный раствор упаривали досуха и остаток растворяли в четыреххлористом углероде перед введением пробы в колонку с оксидом алюминия (12,5 г). Для разделения пропазина, аметри-на и прометрина использовали оксид алюминия с активностью IV (10% воды). Атразин, симазин и прометон разделяли на оксиде алюминия с активностью V (15% воды). После того, как растворитель с пробой пропитает насадку, через колонку пропускают дополнительно 65 мл четыреххлористого углерода, а затем 50 мл 5%-ного раствора диэтилового эфира в метиленхлориде. Элюат, содержащий гербициды, упаривали досуха и остаток растворяли в бензоле для газохроматографического определения. [c.294]

Циклические нуклеотиды в гомогенизированной, де-протеинизированной и нейтрализованной пробе разделяют на колонке размером 0,5X4 см со смолой А01-Х8 в формиатной форме (200—400 меш), уравновешенной 0,1 н. муравьиной кислотой. После введения пробы через колонку пропускают по 10 мл воды, 2 М муравьиной кислоты и 4 М муравьиной кислоты, а затем по 10 мл 8 М муравьиной кислоты, содержащей 20 мМ, 100 мМ и 1 М формиат натрия [42]. [c.198]

Степень извлечения определяемых компонентов может бьггь повышена за счет введения в водную фазу высаливателей или органичес ких растворителей. В частности, при экстракции бенз(а)пирена диэтиловым эфиром к пробе воды добавляют хлорид натрия до насыщения [7] Исследования показали, что высаливающее действие соли повьпиастся с ростом плотности аряда катиона. С применением высаливания извлекают также фенолы и их хлорпроизводные [30 . Согласно теории, высаливание сни- [c.209]

Первую пробу отбирают после введения сколо 00 г амальгамы. Если осадок полностью растворяется в горячей соляной кислоте, реакция окончена. Для восстановления 25 г метилового эфира терефталевой кислоты необходимо 550—600 г 4%-ной амальгамы натрия (0,96—1,04 г атома натрия) продолжительность реакции 5,5—6 часов. После охлаждения раствор отделяют от ртути в делительной воронке, переносят в коническую колбу и тщательно нейтрализуют в присутствии фенолфталеина концентрированной соляной кислотой (около 90 мл) до слабо-розовой окраски (примечание 2). При этом выделяется студенистый осадок кремнекислоты (примечание 3). Раствор с осадком нагревают и фильтруют горячим (горячий раствор фильтруется лучше, чем холодный), осадок три раза промывают горячей водой фильтрат нагревают почти до кипения и осторожно подкисляют горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой. Выделяется мелкий белый осадок, который после охлаждения отсасывают на воронке Бюхнера, промывают три раза водой (порциями по 50 мл), сушат на пористой тарелке, а затем в сушильном шкафу при температуре 105°, [c.502]

В реакционный сосуд помещают 100 мл технического, например 92,1 %-ного, изовалерианового альдегида, добавляя в качестве катализатора 1г 50 %-ного раствора изовалериановокислого марганца. Эту смесь нагревают перед началом реакции до 50°, поддерживая такую температуру в течение всего процесса. Воздух пропускают со скоростью 13 л час. Во время реакции ежечасно отбирают пробу в количестве 1 мл (восполняя ее введением свежего альдегида), в которой определяют количество образовавшейся изовалериановой кислоты титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину. Реакция не проходит до-конца, через 9—20 часов в смеси содержится 78—80% кислоты. Выход изовалериановой кислоты равен- 90%, считая на альдегид. [c.843]

Полимеризация при 5°. Компоненты (примечание 13) для полимеризации добавляют в том порядке, как указано в предыдущей методике (примечание 2) 195 ч. воды нагревают до 50°, при перемешивании добавляют дрезинат214 (калиевая соль кислоты канифольного масла) и фосфат натрия до полного растворения (примечание 3). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят pH до 10,0 (примечание 4). Затем в полимеризационную систему добавляют раствор эмульгатора (примечания 4 и 5). После этого растворяют грег-додецилмеркаптан в нужном количестве стирола (примечание 15) и вводят в реакционную колбу (примечание 4). Добавляют перегнанный бута-диен в небольшом избытке, чтобы путем испарения добиться нужной для полимеризации загрузки. Сульфат железа и натриевую соль формальдегидсульфо--1шслоты к остающимся 5 ч. дистиллированной воды добавляют в указанном порядке. Этот раствор вводят в систему с помощью шприца. Колбу вращают в термостате при 5° в течение 5 мин со скоростью 40 об/мин. К оставшемуся стиролу добавляют гидроперекись п-ментана (примечание 16) и с помощью шприца этот раствор вводят в систему. После этого колбу снова вращают в термостате при 5° со скоростью 40 об/мин. Для определения скорости полимеризации через разные промежутки времени отбирают пробы латекса (примечание 17). Вращение продолжают до тех пор, пока не будет достигнута нужная степень превращения. Полимеризацию заканчивают введением в систему раствора ингибитора, после этого колбу вращают [c.68]

Во втором варианте элемент-основу отделяют от примесей осаждением миндальной кислотой из солянокислого раствора с последующей количественной флотацией осадка миндалята циркония изоами-ловым спиртом и введением примесей в новую основу РЬ804. В отдельной пробе можно определить Mg, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, Zn, С(1, 1п, 8Ь, В1 с пределом обнаружения 3-10 %. Отмечается, что натрий в основе РЬ804 не определяли. [c.107]

Влияние анионов на эмиссию и абсорбцию натрия (анионный эффект). Этот вопрос имеет большое практическое значение для правильной подготовки пробы к анализу [32—34, 72, 74—76, 99, 149, 403, 453, 486, 488, 497, 545, 584, 620, 713, 728, 872, 875, 1031, 1208, 1284J. Механизм взаимного влияния при определении элементов атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами в пламенах трактуется по-разному с точки зрения физических свойств раствора, особенно при введении органических кислот с позиций изменения условий атомизации за счет образования новых термически более устойчивых соединений натрия при десольватации частиц аэрозоля смещения равновесия атомизации в пламени за счет ионизационных процессов с участием анионов. [c.123]

По методу Ьаз8а1дпе примерно 100 мг пробы полимера вместе с таким же количеством нарезанного металлического натрия помешают в микропробирку и нагревают, пока не расплавится натрий, затем добавляют ещё несколько мг пробы и нагревают до красного каления. Раскалённую стеклянную пробирку вносят в химический стакан, куда предварительно налито 25 мл воды, при этом пробирка растрескивается. Продукты реакции переходят в раствор, непрореагировавший металл взаимодействует с водой. Полученный водный раствор нагревают 1 мин при кипячении, фильтруют и затем применяют его в качестве рабочего раствора. В полученном растворе качественно определяют наличие гетероатомов - галогенов и азота. Так, если при добавлении к раствору раствора нитрата серебра наблюдается образование азотной кислоты и белого хлопьевидого осадка, который вновь растворяется при введении аммиака, это поведение характерно для С1. [c.35]

Предел определения хрома можно понизить, применяя различные способы концентрирования. Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией соединений хрома и введением в пламя органической фазы применяют при анализе различных объектов [407, 728, 752, 762, 780, 789, 900, 1131]. Например, при анализе сточных вод [1131] r(VI) экстрагируют в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном при pH 4 и затем проводят определения хрома в экстракте атомно-абсорбционным методом при 357,9 нм. Хром(П1) экстрагируют затем метилизобутилкетоном в виде комплекса с 8-оксихинолином или НТТА при pH 5—7. Анализ проводят при скорости потоков воздуха 6,0 л/мин и jHj 2 л/мин. Метод позволяет определить 5 мкг Сг в 30 мл пробы 25 мкг Сг можно определить в присутствии 1 мг А1, Си, Fe, Мо и V. При анализе промышленных и других типов вод также используют экстракцию хрома в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном или изопентанолом [780, 900]. Анализ сбросных растворов гальванических ванн проводится путем экстракции r(VI) 1%-ным кси-лольным раствором Амберлита LA-1, подкисленным НС1 до концентрации 1 М. Определению r(VI) в воздушно-ацетиленовом пламени по линии 357,9 нм не мешают < 1 мг r(III), Zn, u, Fe(III), Ni, Mn(II). Мешает Pb в количествах >10 мкг [762]. [c.94]

Чтобы выявить общий метод анализа, Вибо, ван-Леевен и ван дер Вол 25 проверили все известные методы анализа гидроперекисей. Оказалось, что метод Вагнера, Смита и Петерса при анализе чистой тетралилгидроперекиси дает несколько заниженное значение (97,37о), а по методу Нозаки для этой перекиси получается еще более низкий результат (87%)- Вместе с тем, последний метод оказался вполне пригодным для дибензоилпе-рекиси (99,8%). Более удовлетворительные данные были получены по методу Скеллона и Вилса в, по которому кислый раствор иодистого калия насыщается двуокисью углерода, образующейся при прибавлении бикарбоната натрия, а доступ воздуха к реакционной смеси предотвращается путем барботирования инертного газа. Исследуемую пробу, введенную в отдельный сосуд, затем смешивают с остальными реагентами при встряхивании и оставляют стоять в темноте при комнатной температуре в течение 10 мин, разбавляют водой и оттитровывают выделившийся свободный иод. Хорошие результаты определений (99,1 — 100% от теоретического количества) были получены ири приме- [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология