ТРАНСПОРТНО-ИОНИЗАЦИОННЫЕ ДЕТЕКТОРЫ

Использование транспортно-ионизационных детекторов накладывает ограничения на применение растворителей с химически агрессивными компонентами, разрушающими проволоку. [c.382]

Рис. 7.16. Отдельные узлы транспортно-ионизационного детектора.

Мы уделили много внимания транспортно-ионизационным детекторам, подчеркивая их универсальность, возможность дальнейшего усовершенствования и более широкого использования, так как считаем, что из всех известных типов детекторов, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии, только такие детекторы отвечают трем основным требованиям чувствительность, универсальность отклика и простота использования. [c.227]

Принципиальная схема транспортного детектора представлена на рис. 11.20. Проволока, лента или специальная цепь непрерывна движется и захватывает вытекающий из колонки раствор. Далее лента подается в печь, нагретую до температуры, обеспечивающей испарение элюента. Для удаления испарившегося элюента в печь непрерывно подается ток азота. Оставшиеся на ленте анализируемые вещества переносят в реактор, в котором они подвергаются пиролизу в токе азота или окислению до диоксида углерода в токе кислорода. Продукты пиролиза током азота переносятся в пламенно-ионизационный илн другого типа детектор. Продукты окисления током кислорода переносятся в реактор с никелевым катализатором, где диоксид углерода конвертируется в токе водорода дс метана, который затем детектируется пламенно-ионизационным детектором. После прохождения реактора лента протягивается через печь, где она очищается от оставшихся веществ или примесей. [c.95]

Чувствительность ионизационных детекторов, применяемых в сочетании с транспортными устройствами в жидкостной хроматографии, зависит от большого числа параметров объема раствора, попадающего на единицу длины транспортирующей системы, температуры реактора, расхода элюента и инертного газа, подаваемого в реактор, присутствия паров воды, стабильности скорости газового потока и т. д. Кроме того, следует иметь в виду, что площадь пика,, выписываемого самописцем детектора, работающего с транспортирующими системами, прямо пропорциональна скорости движения элюента через слой сорбента в колонке. Объясняется это тем, чта при постоянной скорости движения транспортной системы количество вещества, остающегося на ленте, зависит от скорости вытекания раствора из колонки. Напри.мер, при увеличении скорости про- [c.95]

С, а транспортные с пламенно-ионизационным детектором позволяют определять изменение ионизационного тока в 2-10- А. [c.97]

Детекторы транспортного типа аналогичны используемым в газовой хроматографии, например, ионизационный детектор. Работа этих детекторов требует предварительного удаления растворителя и зачастую пиролиза определяемого вещества. [c.48]

Рис. 23.22. Пламенно-ионизационный детектор с транспортным устройством,

Г. Пламенно-ионизационный детектор с транспортным устройством (проволока или цепочка), на которое попадает элюат из колонки (рис. 23.22). Затем проволоку пропускают через печь, где растворитель испаряется. Оставшийся на проволоке образец по-дается в детектор для сжигания и измерения. [c.35]

Обозначения типов детекторов а - рефрактометрические Ь — по теплоте адсорбции с - по поглощению в УФ или видимой части спектра ("в заданном диапазоне длин волн) d - по поглощению в УФ или видимой части спектра е -транспортно-ионизационные Г - по радиоактивности 5 - по электропроводности. [c.236]

Чувствительность ионизационных детекторов при использовании их в жидкостной хроматографии зависит от большого числа параметров, в число которых входят объем элюента из колонки, попадающего на единицу длины транспортной системы температура пиролиза расход растворителя расход инертного газа, подаваемого в печь пиролиза. [c.351]

Градиентное элюирование обычно используется с такими детекторами, как УФ-фотометр, детектор по флюоресценции и транспортный детектор, однако в последнем случае возможны осложнения, если составные части градиента не удаляются во время транспортного процесса и мешают детектированию. Например, при детектировании пламенно-ионизационным детектором в качестве подвижной фазы нельзя использовать органические буферы. При программировании растворителя особенно трудно применять так называемые универсальные детекторы, или детекторы общего свойства. [c.71]

Постепенное увеличение градиентов в широких пределах [16] дает, вероятно, наилучший метод для анализа некоторых смесей с очень большим интервалом значений к (aIO ). В этом случае подвижная фаза изменяется от гептана до воды. Детектор используют транспортно-ионизационный. УФ-детекторы непригодны, так как несколько промежуточных растворителей поглощают в УФ-области. Однако ими можно пользоваться, если применять сокращенный ряд растворителей, не поглощающих УФ-свет [18]. Кроме того, поглощение растворителями в УФ-области не мешает анализировать красители при помощи детекторов, измеряющих поглощение видимого света. Поэтому метод с возрастающим градиентом или его модификации полезны и для красителей. [c.112]

Г. Транспортный детектор (пламенно-ионизационный детектор) [c.71]

Во многих случаях желательно использование достаточно летучих растворителей. Это необходимо в основном 1) при препаративном выделении веществ 2) прн работе с транспортно-ионизационным детектором 3) в тонкослойной и бумажной хроматографии, когда проявляющий реактив может реагировать с компонентами системы растворителей. Однако чрезмерно высокая летучесть создает определенные неудобства в работе. Такие низкокипящие растворители, как пентан и диэтиловый эфир, могут образовывать пузырьки в колонке и в детекторе. В тонкослойной и бумажной хроматографии применение систем растворителей с компонентами, обладающими слишком большим давлением пара, обычно сопряжено с низкой воспроизводимостью. В разд. 162 приведены сведения о температуре кипения при 760 мм рт. ст. и давлении насыщенных паров растворителей при 20 °С. Последние значения полезно сопоставить с ПДК — предельно допустимой концентрацией токсичных веществ в воздухе рабочих помещений — для принятия необходимых мер по технике безопасности. ПДК соответствуют Санитарным нормам проектирования промышленных предприятий СН 245-71 (Стройиздат, 1972). Данные о набухаемости твердых фаз в различных раствори-, телях приведены в соответствующих разделах. Эти данные имеют большое значение при работе с нежесткими гелями и ионообменными смолами набухание должно обеспечивать достаточную проницаемость твердой фазы, но чрезмерная набухаемость сильно затрудняет работу с колонками. [c.382]

Единого универсального детектора для жидкостной хроматографии не существует. Поэтому в каждом конкретном случае следует подбирать наиболее подходящий детектор. Наибольшее распространение получили ультрафиолетовый, рефрактометрический, мик-роадсорбционный и транспортный пламенно-ионизационный детекторы. [c.89]

Детектирование осуществляется одним из ионизационных детекторов с подачей вытекающего из колонки потока в детектор при помощи транспортной системы из движущейся проволоки (см. рис. 168). В качестве детекторов используются аргоновый, пламенно-ионизацно1шый и электронно-захватный. Пиролиз осуществляется при те.мпературе 600—650° С. Чувствительность систе.мы детектнрова1И я прн самых оптимальных условиях составила при использованни аргонового детектора 1—2 ррт сквала-иа в гсксане при расходе растворителя через колонку 0,8 мл/.мнн ц потоке аргона через детектор 30 мл/мин. [c.356]

Пламенно-ионизационный детектор (модель 1200) имеет шкалу от 10 до 10 А, обеспечивает чувствительность порядка 10 нг/с ня шкале 10 А. Особенностью конструкции транспортной системы (рис. 181) является перенос вещества бпфнлярной проволокой, проходящей через резиновую пробку н. увлекающей часть потока растворителя из колоииы. Поверхность проволоки модифицирована для облегчения захвата водных и органических растворов. Проволока проходит сначала печь испарения растворителя, а затем через пламя, в котором сгорают оставшиеся не-нспаренными вещества. В пламя попадает примерно 13% венде-ства от общего потока. [c.363]

В детекторах этого типа проволока (или другая транспортная система) непрерывно проходит через камеру с температурой 750 °С, где она очищается пиролизом. Очищенная проволока проходит через элюент и покрывается тонкой пленкой подвижной фазы, содержащей определенное количество растворенного вещества, после этого она проходит через испарительную камеру, где удаляется растворитель, и поступает в камеру, где происходит пиролиз осадка исследуемого вещества. Схема такого устройства, выпускаемого фирмой Phillips , показана на рис. 3.11. Через камеру, где происходит пиролиз, продувают газ и делают это так, чтобы продукты пиролиза с проволоки поступали в пламенно-ионизационный детектор. Поток ионов, получаемый при сгорании продуктов пиролиза в пламени детектора, дает детектируемый сигнал. [c.89]

Пламенно-ионизационный детектор можно использовать также для определения органических соединений в элюентах, практически не обнаруживаемых ПИД, например в воде. Для обнаружения ряда неорганических соединений, в частности элементоорганических, можно с успехом применять транспортный детектор (см. Жидкостная колоночная хроматография. Пер. с англ./Под ред. 3. Дейла, К. Ма-цека и Я. Янака. — М. Мир, 1978, а также новые варианты транспортного детектора Авт. свид. СССР 711466. Бюлл. изобр. № 3, 1980, авт. свид. СССР 759955, Бюлл. изобр. X 42, 1980). — Прим. ред. [c.115]

При использовании детектора такого типа перед определениш пробы летучий элюент удаляется. Для этой цели пробу наносят на транспортное устройство (цепочки, сетки, спирали или проволоки), испаряют элюент, а нелетучую пробу переводят в пламенно-ионизационный детектор. Огромное преимущество данной системы заключается в том, что в идеальном случае можно получить сигнал только от собственно пробы и что поэтому этот сигнал не зависит от вида хроматографического проявления. Химические свойства, температура, пульсации подвижной фазы не влияют на результаты. Разумеется, элюент, а также проба должны отвечать следующему условию их летучести должны очень сильно различаться, только тогда после испарения элюента на транспортной системе останется достаточный оста ок пробы. [c.71]

Показания почти всех описанньк здесь детекторов пропорциональны концентрации, и величина сигнала не зависит от скорости потока. Только показания микроадсорбционного детектора связаны с величиной потока. В этом случае сигнал тем больше, чем выше скорость потока. Показания пламенно-ионизационного детектора, применяемого в газовой хроматографии, также зависят от скорости потока. Однако так как в системе с жидкостным хроматографом предусмотрена транспортная система, вводящая в пламенно-иониза-ционный детектор определенное, зависящее от его концентрации в элюенте колонки количества вещества, то этот детектор также можно считать концентрационным. [c.79]

Кроме детекторов, описанных выше, для ВЭЖХ используют и другие приборы электрохимический, инфракрасный, детектор с диодной матрицей, масс-спектро-метрический, транспортный с пламенно-ионизационным детектированием, радиоактивный, по диэлектрической проницаемости, электронозахватный, кулонометрический и др. Одни из них обладают высокой селективностью или чувствительностью, другие дают важную качественную информацию. Рассмотрим более подробно некоторые из них. [c.156]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

Однако при ГПХ-анализе ВМСН следует проявлять известную осторожность в интерпретации хроматограмм, полученных с помощью этих детекторов. Так, при ГПХ-разделении полимеров обычно предполагают, что сигнал детектора для различных гомологов зависит только от их концентрации. В случае же анализа тял<елых нефтяных фракций необходимо учитывать, что и показатели преломления и оптическая плотность прежде всего зависят от химической структуры вещества. Игнорирование этого обстоятельства при ГПХ-анализе ВМСН может привести к неправильной интерпретации полученных данных. Возможными путями решения этой проблемы являются либо применение пламенно-ионизационного (транспортного) детектора, либо коррекция сигнала детектора путем гравиметрического определения количества вещества в отобранных фракциях. [c.23]