Перегонка при нормальных давлениях

Температуру перегонки при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (100 кн м ) вычисляют по формуле [c.333]

Рис. 19. Простая фракционная перегонка при нормальном давлении или в вакууме.

Рис. б. Фракции нефти, получаемые перегонкой при нормальном давлении и под вакуумом. [c.18]

Перегонка при нормальном давлении (простая перегонка). Этот способ применяют, когда разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси, значительна (не менее 80—100 °С) или когда основное вещество необходимо отделить от нелетучих примесей. [c.30]

Рис. 565. Перегонка при нормальном давлении без доступа влаги воздуха.

Главные представители класса. Ацетоуксусная кислота СНдСОСНаСООН, свойства которой описаны выше, является неустойчивым веш сством. Ее этиловый эфир — этилацетоацетат, шцетоуксусныйэфир , получается конденсацией этилацетата с натрием или из дикетена и этанола. Ацетоуксусный эфир — жидкость, обладающая приятным цветочным запахом (т. кип. 71° при 12 мм). При перегонке при нормальном давлении (т. кип. 181°) он подвергается под действием следов щелочей автоконденсации, приводящей к получению гетероциклического соединения — дегидр ацетовой кислоты [c.80]

Перепад давления измеряют, присоединяя манометр с открытым коленом к перегонной колбе. В случае перегонки при нормальном давлении (т. е. когда давление в головке колонки практически равно атмосферному) манометр непосредственно показывает перепад давления. Для измерения перепада давления при перегонке в вакууме второе колено манометра присоединяют к головке колонки или к сборнику фракций. Как правило, перепад давления выражают в пересчете на одну теоретическую тарелку. [c.228]

Без применения устройства, предотвращающего взрывное кипение, вакуумная перегонка значительных количеств жидкости не осуществима, так как при пониженном давлении кипение сопровождается сильными толчками в гораздо большей степени, чем при атмосферном давлении. Это происходит главным образом потому, что нижние слои жидкости, испытывающие относительно большее гидростатическое давление, перегреваются в гораздо большей степени, чем при перегонке при нормальном давлении. [c.260]

Существенным требованием при вакуумной ректификации является максимальное снижение перепада давления в колонке. Поэтому следует выбирать насадку с возможно большим свободным объемом. Нельзя забывать, что давление в перегонной колбе всегда превышает давление в головке колонки. Если разница в давлении не больше 3—5 мм рпг. ст., то в случае перегонки при нормальном давлении разницей температур в колбе и головке можно пренебречь. Однако при 1 мм рт. ст. в головке колонки такой перепад давления приводит к тому, что температура паров в перегонной колбе на 30—40° превышает температуру паров на выходе из колонки. Перепад давления в колонках часто бывает значительно больше 5 мм рт. ст. Поэтому при вакуумной ректификации на колонке не имеет смысла работать при давлении меньшем 1 мм рт. ст., так как дальнейшее повышение вакуума в линии почти не сказывается на давлении в перегонной колбе. Через колонку нельзя перегонять вещества, кипящие без разложения лишь при давлении, меньшем 10 мм рт. ст. [c.265]

Ход работы при вакуумной ректификации в целом аналогичен процессу фракционной перегонки при нормальном давлении (стр. 252). [c.271]

Рис. 20. Перегонка при нормальном давлении с колонкой Вигре для перегонки в вакууме рекомендуется использовать колонку с головкой.

Растворитель высушивают кипячением с обратным холодильником в течение нескольких часов над натриевой проволокой и очищают перегонкой при нормальном давлении, т. кип. 67-68°С/760 мм рт. ст., п ° 1,3751. При работе соблюдать особую осторожность, так как он сильно летуч и легко воспламеняется [c.650]

Очищают перегонкой при нормальном давлении т. кип. 78-79°С/760 мм рт. ст., 1,5170. Осторожно] раздражает глаза и кожу [c.652]

Прибор для перегонки при нормальном давлении Колба емк. 250 мл [c.321]

Внешний вид скипидара-сырца смотрят в проходящем свете, для измерения плотности используют ареометр. Для определения температурных пределов перегонки служит аппарат для разгонки нефтепродуктов, включающий колбу для разгонки, холодильник, приемный сосуд. В качестве приемного сосуда используется цилиндр. При проведении испытания колбу для разгонки равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания. Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята, записывают как температуру начала кипения. При достижении вычисленной температуры конца перегонки (170 °С) нагревание колбы прекращают. Полученный объем в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170 °С в процентах. Температура анализируемого скипидара перед проведением испытания и температура дистиллята должны быть 20 2 °С. Температуру начала и конца перегонки при нормальном давлении (101,3 кПа) в градусах Цельсия вычисляют по формуле [c.194]

Так как часть дибромидов при вакуумной перегонке переходила в дестиллат, он перегонялся снова. Как правило, проводилось две перегонки при нормальном давлении, вторая перегонка над металлическим натрием. [c.300]

Основные научные работы связаны с изучением минеральных вод, месторождений руд и нефти. Показал, что ароматические углеводороды содержатся не только в сырой нефти, но и в продуктах ее перегонки при нормальном давлении. Автор Курса элементарной химии (1869). Разрабатывал химическую номенклатуру на румынском языке. [c.401]

Такая перегонка улучшает отделение алкилбензолов от нафталина и алкилнафталинов. Фактическое смещение точек кипения ароматических углеводородов с понижением давления по сравнению с точками кипения циклопарафиновых углеводородов таково, что если азеотропной перегонке смеси при нормальном давлении предпослать перегонку при пониженном давлении, то это вызовет небольшое снижение эффективности разделения, достижимого при азеотропной перегонке однако это изменение не существенно, так как отделение ароматических углеводородов от цикло парафиновых при азеотропной перегонке уже достигло высокой степени. Далее, пря перегонке смеси углеводородов с одинаковой точкой кипения, но различных типов, ароматические углеводороды, по сравнению с парафиновыми и циклопарафиновыми углеводородами, имеют тенденцию к передвижке в низкокипящие фракции, так как отношение упругости пара ароматических углеводородов к молярной доле их в той же смеси больше, чем циклопарафинов и парафинов. В случае перегонки при нормальном давлении фракций нефти, содержащих разветвленные парафины и цикло парафины, пики на графике показателя преломления но объем указывают области концентрации циклопарафинов. В непосредственной близости к такому пику, где показатель преломления увеличивается с повышением точки кипения, основными загрязнениями концентрата циклопарафинов являются [c.96]

Рис. 47. Прибор для вакуумной перегонки малых количеств веществ. При перегонке при нормальном давлении вместо пробирки с отсасыванием можно использовать и другой приемник.

Уксусный ангидрид очищают перегонкой при нормальном давлении. К форштоссу или приемнику для защиты от влаги необходимо присоединить трубку с прокаленным хлористым кальцием. [c.40]

Для очистки отработанной дифенильной смеси достаточно однократной или двукратной перегонки при нормальном давлении или под вакуумом, причем предварительно должен быть отделен кокс. Рекомендуется также [9] фильтровать отработанную смесь через негашеную известь для механической очистки смеси от твердых частиц, связывания воды и нейтрализации кислых продуктов разложения. Очищенный таким образом теплоноситель может быть залит в нагревательную систему и постепенно (в течение 1—2 час.) нагрет до температуры кипения при открытых воздушниках. При нагревании дифенильной смеси продукты разложения, как более легко кипящие, удаляются в атмосферу. [c.32]

Исходные пеки долясны обладать способностью к образованию из расплава волокна, которое путем соответствующей обработки можно перевести в неплавкое и нерастворимое состояние. Пеки, полученные как отходы нефтехимических производств, не удовлетворяют этим требованиям, и перед формированием волокна требуется их специальная обработка для удаления низко- и высококипящих фракций и примесей. Это достигается двухстадийной перегонкой при нормальном давлении и в вакууме. [c.65]

Кольцевая система квадрициклена является высоконапряженной, и при перегонке при нормальном давлении (около 100 °С) этот углеводород медленно превращается в исходный бициклогептадиен. Следует обратить внимание на то, что соединения I и II, а также III и IV представляют собой валентные изомеры поскольку же обе пары соединений способны к взаимопревращению, они являются таутомерами. [c.27]

В качестве растворителей бензонитрил и фенилацетонитрил (цианистый бензил) применяют сравнительно редко. Бензонитрил имеет т. кип. 191°, фенилацетонитрил т. кип. 233,5°/760 и Ю8,5°/15 Для очистки бензонитрила достаточна перегонка при нормальном давлении в присутствии осушителя ( a la, К2СО3, Р2О5), Для очистки фенилацетонитрила его встряхивают с равным объемом 50%-ной серной кислоты при 60°, затем-промывают водой, растворами соды и поваренной соли, высушивают сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении. [c.606]

При перегонке при нормальном давлении дистиллят предохраняют от увлажнения или от разложения под влиянием водяных паров при помощи хлоркальциевой трубки, присоединяемой к аллонжу (рис. 565) или к боковому отводу приемника. При фракционировании на колонке необходимо [c.638]

В двух ловушках, присоединенных к обратному холодильнику и охлаж даемых жидким воздухом, конденсируется РВггР. Затем продукт перегон ют при комнатной температуре и 60 мм рт. ст., разделяя на фракции. В за ключеиие очищенный таким образом продукт еще раз подвергают фракци онной перегонке при нормальном давлении. Выход составляет 21,8 г, т. ( [c.236]

И фракционной перегонкой при атмосферном давлении в среде инертного газа. Винилбордихлорид достаточно термически устойчив к перегонке при нормальном давлении, но при этом все же не следует нагревать куб выше 80°. Чистые образцы винилбор-дихлорида, сохраняюшиеся в запаянных ампулах в жидком состоянии, в течение месяцев несколько разлагаются с образованием белого твердого вещества. [c.137]

Опыты проводили следующим образом. В колбу загружали определенное количество катионита КУ-2 в Н-форме, спирта, кислоты и в некоторых случаях растворитель в качестве азеотропирующего агента. Реакционную смесь нагревали на глицериновой бане до определенной температуры и выдерживали до прекращения выделения воды. После окончания реакции колбу охлаждали. Катализат отделяли от катионита декантацией, нейтрализовали его 20%-ным раствором соды до щелочной реакции, промывали водой до нейтральной реакции и разделяли на фракции перегонкой при нормальном давлении или под вакуумом. Вода удалялась в виде азеотро-па со спиртом или растворителем, поэтому сушку катализата безводными солями хлористого кальция или сернокислого магния не проводили. [c.330]

Другим способом, при помощи которого получают высокомолекулярные диорганосилоксаны, является полимеризация низкомолекулярных циклических диорганосилоксанов при действии некоторых веществ, способных расщеплять силоксановую связь и тем самым перегруппировывать силоксаны. (Исходный циклический силоксан в промышленной практике, как правило, обозначают как мономер, хотя в точном понимании смысла этого слова речь идет о низкомолекулярном полимере. Однако поскольку этот термин дает возможность сокращенно обозначать исходные-соединения, которые иногда имеют довольно сложный состав,, он применяется сравнительно часто). На западе при получении высокомолекулярных полимеров чаще всего исходят из сырой смеси циклических диметилсилоксанов, однако при этом нужно, чтобы исходный диметилдихлорсилан был относительно чист и содержал только следы триметилхлорсилана и метилтрихлорсилана. Если чистота диметилдихлорсилана не удовлетворяет-этим требованиям, приходится отделять низкомолекулярные циклические полимеры, чаще всего это октаметилциклотетрасилок-сан. При этом методе выбираются такие условия гидролиза, чтобы выход низкомолекулярных фракций был максимальным. Хотя при обычном способе гидролиза содержание фракции, кипящей до 100° (15 мм рт. ст.) не бывает выше 55—60%, усовершенствованным методом (например, применением взаимного растворителя и т. д.) можно получить и более 95% низкокипящей фракции [983]., Перегонкой при нормальном давлении можно получить чистый, [c.361]

Синтез первого нитроспирта — 1-нитроэтанола-2 — был осуществлен в 1888 г, В. Майером и Р. Демутом - путем взаимодействия этилениодгидрина с нитритом серебра. Однако нитроэтиловый спирт не был получен в чистом виде, так как его перегонка при нормальном давлении и в вакууме не дала положительных результатов. Л. Анри, повторив этот синтез и получив чистый нитроэтанол с выходом 71%, приписал неудачу В. Майера и Р. Демута недостаточной чистоте исходного иодгидрина. [c.10]

Полученный кетон подвергается сушке, которую можно провести или с помощью химических реагентов (НагЭОл, МаН840, металлического кальция), или вторичной перегонкой при нормальном давлении. При 82° отгоняется азеотропическая смесь метилизопропенилкетона и воды, а затем перегоняется фракция в пределах 96,5—98°, представляющая собой чистый кетон. [c.404]

Промытый стирол сушат безводными сульфатами кальция или магния или хлористым кальцием и окончательно — цеолитом марки NaA. Высушенный стирол перегоняют в вакууме при температуре не выше 70° С, так как при перегонке при нормальном давлении стирол вследствие высокой температуры кипения полимеризуется. Ниже приведены температуры кипения стиролз при различном давлении [c.73]

К 9 молям этаноламина в 1 л воды при охлаждении водой добавляют 3 моля хлоруксусной кислоты в 400 мл воды и 6 молей NaOH в 400 жл воды (из двух одинаковых капельных воронок). Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане и далее упаривают в вакууме водоструйного насоса. Добавляют еще раз воду, а избыток этаноламина отгоняют. Из получившейся таким образом кристаллической массы, которая состоит из поваренной соли и натриевой соли эта-ноламиномоноуксусной кислоты, остаток воды удаляют азеотропной перегонкой при нормальном давлении. Для этого к кристаллической массе несколько раз добавляют 100 м.л спирта и 200 мл бензола. Перегонку при перемешивании продолжают до тех пор, пока температура кипения не достигнет 68°. Затем медленно из капельной воронки к смеси добавляют спиртовый насыщенный на холоду раствор соляной кислоты, и после того как реакция прекратится, смесь нагревают до закипания воды в водяной бане. После образования хорошо перемешиваемого осадка поваренную соль отсасывают, причем объем фильтрата значительно уменьшается. Для полноты переэтерификации добавляют еще раз 0,5 л спиртового раствора соляной кислоты и нагревают смесь до кипения в течение 1 часа. После вторичного упаривания спиртового раствора сиропообразный остаток охлаждают и растворяют затем в небольшом количестве холодной воды. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология