Набивка колонок плотность

Кроме размера пор, большую роль играет объем пор силикагеля и его поверхность. Если рост поверхности дает увеличение количества силанольных групп (их плотность около 5 на 1 нм ) и количества привитой фазы при равной плотности прививки, то рост объема пор играет сложную роль. При увеличении объема пор не только увеличивается проницаемость силикагеля, но и уменьшается объем самого диоксида кремния и соответственно прочность силикагеля он легче разрушается в процессе транспортировки, при набивке колонок, повышении давления при эксплуатации колонок. Правда, прочность определяется не только толщиной стенок ячеек силикагеля, но и их структурой. [c.94]

Насыпная плотность г/сл дана для товарного продукта (но ие для набивки колонок). [c.6]

Плотность набивки колонки [c.48]

Твердые носители. Природа твердого носителя. Модифицирование сорбентов. Размер зерен сорбентов и плотность набивки колонки. [c.145]

Время нахождения молекул исследуемого соединения в газовой фазе зависит от доли пустот в насадочной или капиллярной колонке. В разных насадочных колонках плотность набивки может изменяться, будет также изменяться и величина поэтому для характеристики истинной удерживающей способности необходимо определять величину t a — так называемое приведенное время удерживания [c.254]

Удельный объем в колонке (см /г) — объем набивки колонки в расчете на единицу массы сорбента или носителя (величина, обратная насыпной плотности в колонке). [c.5]

Для воспроизводимости параметров хроматографической ко лонки необходимо точно определять плотность набивки колонки (в г/м). [c.15]

Плотность набивки колонки. Рассчитывается по формуле [c.52]

Плотность набивки колонки. .............................................................52 [c.249]

Плотность набивки. Четкость хроматографического разделения зависит от плотности набивки, так как это определяет долю занятого сечения колонки и ее гидравлическое сопротивление. С увеличением плотности набивки отношение сорбционных емкостей К1/х возрастает, что приводит к повышению эффективности колонки. [c.182]

Так как свободный объем колонки зависит от плотности набивки и в разных опытах может быть разным, то для характеристики истинной удерживающей способности [c.13]

Чтобы обеспечить равномерное распределение частиц твердого носителя, трубку следует набивать очень тщательно. Плотная набивка имеет то преимущество, что под влиянием протекающего через колонку газа-носителя не так легко образуются щели и каналы, уменьшающие высоту теоретической тарелки. С увеличением плотности набивки возрастает сопротивление потоку, но зато эффективность повышается. [c.106]

С точки зрения воспроизводимости результатов необходимо знать плотность набивки (г мл). Эту величину определяют но количеству введенного в колонку материала на единицу объема колонки, который можно легко установить путем измерения объема воды, заполняющей колонку. [c.107]

Колонку после проведения процесса первичного старения включают в газовый хроматограф и присоединяют к детектору. Чтобы можно было сравнить ее с прежними и будущими колонками, применяют онределенный газ-носитель и определенную скорость его потока. Устанавливают точно эту скорость и измеряют разность давления между входом в колонку Ра отсчитывают по манометру соответствующей точности) и выходом пз колонки (рь как правило, это атмосферное давление отсчитывается по барометру). Величина разности давлений зависит главным образом от скорости потока газа, температуры, диаметра колонки, длины колонки, размера зерен твердого носителя, плотности его набивки и природы газа-посителя. Эти параметры следует учитывать. [c.108]

Различие между набивными и капиллярными колонками для газовой хроматографии уже было описано. Сначала в ГХ использовали исключительно набивные колонки. В них на носитель нанесена неподвижная фаза. Ках правило, набивные колонки в длину составляют менее 5 м. Абсолютный максимальный предел — 20 м, прн этом колонка получается очень громоздкой, а падение давления, которое пропорционально плотности набивки, становится очень большим. Таким образом, для набивной колонки число теоретических т елок менее 10000. [c.254]

На четкость хроматографического разделения веществ влияет плотность набивки, от которой зависит гидравлическое сопротивление и доля свободного объема колонки. Универсальных рецептов нет. Плотность набивки должна быть такой, чтобы при оптимальной скорости потока газа-носителя давление на выходе было не слишком велико. Особое внимание необходимо уделять равномерности заполнения. [c.48]

Стеночный эффект. Плотность набивки на единицу объема около стенок всегда меньше, а доля пустот больше, чем в центре колонки, особенно при использовании зерен крупного размера. Это приводит к тому, что скорость газа-носителя около стенок больше, чем в центре колонки. В результате возникает дополнительное размывание, т.н. стеночный эффект, определяемый соотношением [c.256]

Вследствие различия в плотности насадочного материала и растворителя первый может постепенно осаждаться Для поддержания стабильности суспензии обычно применяются суспензии со сбалансированной плотностью [63] или вы роковяз-кие суспензии [64], что позволяет предотвратить осаждение насадочного материала во время набивки колонки [c.84]

Как показано ниже, высота эквивалентная теоретической тарелке прямо пропорциональна величине dp следовательно, эффективные насадочные колонки с частицами малого диаметра должны работать нри повышенных давлениях. Из уравнений (VII. 3) и (VII. 4) видно, что удельное падение давления для частиц с эффективным диаметром dp можно значительно понизить небольшим увеличением пористости е. При этом изменится плотность набивки данного твердого носителя. Как правило, желательна максимально возможная плотность набивки, поскольку уменьшение междучастичных расстояний уменьшает член уравне,-ния i, учитывающий массопередачу в газе. Большинство насадок обладает пористостью, лежащей в интервале 0,3—0,4. Бохемен и Пёрнелл [6] показали, что пористость огнеупорного кирпича равна 0,42 0,03. Найдено, что максимально плотная набивка, возможная для твердых сферических частиц, дает значение 8, равное 0,26, а плотно, но произвольно набитая насадка — значение 0,42, что хорошо согласуется с приведенными выше результатами для частиц огнеупорного кирпича неправильной формы [1, 28]. На основании изучения сравнительно большого числа тщательно набитых колонок Дести и другие [9 ] нашли, что пористость набивки колонок с огнеупорным кирпичом и целитом колеблется в пределах соответственно 0,4—0,5 и 0,2—0,25 г/сл , причем более высокие плотности получаются для мелких частиц. [c.159]

Так как упаковка носителя с частицами сферической формы более плотная и равномерная, лучше поддается воспроизведению, чем для носителя, имеющего частицы произвольной формы, то следует по возможности использовать только носители с частицами сферической формы. Различие в размерах частиц снижает плотность упаковки за счет появления нерегулярности в набивке колонки, так что сферическгге частицы носителя должны иметь один размер. [c.67]

K- olumn onstant хром, постоянная хроматографической колонки — функция вязкости газовой фазы и плотности набивки колонки. [c.394]

Милоном и Цетиньи в 1953 г. предложен метод осадочной хроматографии в гелях желатины или ага р-агара. Этот метод обладает рядом преимуществ. Колонка геля полупрозрачна, на ней%орошо видны зоны. Облегчено оптическое наблюдение за процессом разделения ионов. Нет необходимости набивки колонки, она имеет равномерную плотность. Осадитель равномерно распределяется в золе еще до его застывания в гель. Реакции осаждения протекают в гомогенной среде. Вследствие применения органических гелей (желатина, агар-агар) условия приближаются к условиям распределения лекарственных веществ в организме. [c.159]

Смесь в трубке должна лежать плотным слоем, поэтому вносят ее не отдельными слоями, как рекомендуют Цех-мейстер и Чолноки [9], а всю навеску сразу. Послойное уплотнение смеси в трубке приводит к тому, что в колонке образуется ряд колец различной плотности, которые при получении осадочной хроматограммы искажают ее характер. Наиболее четкие осадочные хроматограммы наблюдаются, если набивку колонки производить либо вручную, т. е. вначале постукиванием ее о твердую поверхность до прекращения усадки смеси, а затем стеклянным пестиком до получения плотного и однородного слоя, либо на центрифуге (см. стр. 82). [c.14]

Заполнение колонок выполняют повторным всасыванием в нее небольших количеств наполнителя, поддерживая в течение нескольких минут вакуум приблизительно в 150 мм рт. ст., после чего давление резко повьпиают. Наполнение колонок может быть выполнено и другим путем. Для этого один из концов колонки закрывают тампоном из ваты и через другой конец вводят вещества, предназначенные для заполнения. С целью создания необходимой плотности и равномерной набивки колонку встряхивают на машине. После этого верхний конец трубки также закрывают тампоном из стеклянной ваты и колонки соединяют с помощью соединительных колен до необходимой длины. Непосредственное засыпание неподвижной фазы в спиральные колонки (без применения всасывания) не рекомендуется. Лучше вначале заполнить прямые колонки тем или иным способом, а затем согнуть их в спираль на металлической трубе или стержне. [c.58]

Колонку в нижней части затыкают тампоном из хлопка-сырца, обработанным эфиром. Около -/з колонки заполняют равновесным смешанным растворителем. Во время набивки уровень жидкости всегда должен поддерживаться выше набиваемого твердого наполнителя. Добавляют небольшое количество вспомогательного 1торошка для фильтрования Ну[1о-5ирег-се1 , замешанного в виде шлама, и интенсивно перемешивают диском Раскег для удаления следов воздуха. Первые 0,5 см колонки набивают плотно, чтобы получить прочное основание для колонки. Плотность набивки остальной части колонки подбирают, исходя из опыта. [c.355]

Величина 2Яё<.р связана с турбулентной диффузией и характеризует плотность набивки колонки. Однородное равномерное заполнение снижает этот фактор и оказывает благоприятное денст- [c.74]

Основной недостаток препаративной хроматографии — сравнительно низкая производительность. Увеличение диаметра колонок приводит к снижению эффективности разделения из-за стеночно-го эффекта плотность неподвижног фазы у стенок колонки при их набивке всегда меньше, чем в центре. Поэтому доля пустот и скорость потока у стенок больше, чем в центре, что приводит к размыванию хроматографических полос. [c.92]

Колон а должна быть заполнена так, чтобы не было вредных объемов. Целесообразно предварительно точно измерить объем колонки и точно взвесить введенный напрлнитель, насыпная (ПЛОТНОСТЬ которого известна. Таким образом, можно воспроизводить плотность наполнения, что очень важно. Кроме того, для получения воспроизводимой плотности насадки нижний конец прямой колонки или колено и-образной колонки жестко скрепляют с вибратором (10—20 гц). На нижнем конце колонки вставляют неплотную (во избежание добавочного сопротивления) пробку из стеклянной или кварцевой ваты или металлической сетки для задерживания наполнители.- Затем постепенно наполняют колонку при непрерывной вибрации. Плотность набивки должна быть такова, чтобы сопротивление колонки и связанный с его увеличением перепад давления на колонке при пропускании газа-носителя были сравнительно небольшими (см. стр. 62). [c.69]

Плотность набивки можно увеличить, если, по предложению Суили и Та-ЧуаигЛо Чанга (1961), через один конец колонки производить заполнение, а другой конец присоединить к вакуумному насосу, благодаря чему материал хорошо уплотнится. Этим путем можно также заполнять спиральные колонки из стекла, при применении которых сгибание, конечно, производится до заполнения. Можно применить также способ, который предложили Спарагана, Мейсон и Кейтман (1962), когда носитель, содержащий неподвижную фазу, вводят (вдувают) под сильным давлением инертного газа (нанример, аргона). [c.107]

Плотность набивки и расположение ее изменяются вследствие сотря-сены11 и под влиянием потока газа-носителя. Тем самым изменяется вихревая диффузия (член А в уравнении ван Деемтера) и эффективность колонки. Этот эффект, который может быть устранен при тщательной плотной набивке и при использовании крупного твердого носителя, называют кажущимся старением (Штруппе, 1959). [c.107]

Выполнение работы. Специально изготовленную хроматографическую колонку тщательно заполняют сорбентом, предварительно высушенным в токе сухого воздуха при 400° С. При заполнении колонки следят за тем, чтобы плотность набивки сорбента была достаточной и равномерной по всей ее длине. Заполненную колонку присоединяют к хроматографу типа ПХ-1 или ГСТЛ вместо имеющейся первой колонки прибора. При работе с ГСТЛ присоединяют самописец типа ЭПП-09. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология