Калий роданистый получение

Этот метод дает отличные результаты при получении самых различных моно- и дисульфохлоридов, в том числе таких, где метод тиомочевины либо вообще не дает результатов, либо дает очень плохие выходы. Роданистые алкилы легко получают при кипячении соответствующих бромидов с роданидом калия в спиртовом растворе. [c.382]

Железо. Минералы, содержащие железо, становятся магнитными после прокаливания в окислительном и восстановительном пламени. Стекло буры, полученное в восстановительном пламени, имеет бутылочно-зеленый цвет. При прибавлении Кз[Ее(СМ)б] к раствору соли двухвалентного железа возникает темно-синий осадок. Осадок почти такого же цвета получается от прибавления К4[Ее(СН)в] к раствору соли трехвалентного железа. Роданистый калий K[ NS] или роданистый аммоний NH4[ NS] при добавлении к раствору соли трехвалентного железа окрашивает раствор в красный цвет (без осадка). [c.140]

Этиленсульфид, т. кип. 54,9 760 мм, получен из окиси этилена и роданистого калия. [c.18]

Отвешивают 98 г (1 моль) окиси циклогексена (примечание 1) и делят это количество примерно на дв равные части одну из них прибавляют к раствору 121 г (1,25 моля) роданистого калия в 0Q мл воды и 75 мл 95%-ного этилового спирта. Через 3—4 часа (примечание 2) прозрачный раствор переносят в 1-литровую колбу, снабженную мешалкой, и прибавляют к нему вторую часть окиси циклогексена полученный раствор энергично перемешивают в течение 36 час. при комнатной температуре. Верхний слой и водную фазу декантируют с выпавшего в осадок циановокислого калия в [c.561]

Получение тиоокиси этилена. В плоскодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 90 г (0,93 М) роданистого калия в 90 мл воды. Полученный раствор охлаждают до температуры минус 20° и к нему приливают в три приема 90 мл (1,8 окиси этилена (см. примечание 2). Колбу закрывают корковой пробкой н реакционную массу выдерживают два часа при минус 10—15°. Затем колбу вынимают из охладительной смеси и оставляют при комнатной температуре на два часа,. причем периодически приоткрывают пробку для удаления не вошедшей в реакцию окисн этилена (см. примечание 3). [c.94]

Получение пропилового эфира родануксусной кислоты [47, 48]. 7,2 г пропилового эфира монохлоруксусной кислоты, 19,4 г роданистого калия и 35 мл этилового спирта кипятят в течение часа. После охлаждения реакционной смеси хлористый калий отфильтровывают и к смеси приливают 5 мл спирта. Фильтрат разбавляют 25 мл воды, выделившееся масло отделяют, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Пропиловый эфир родануксусной кислоты перегоняется при 108—110° при давлении 4 мм рт. ст. Выход-- [c.54]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Полученный раствор, содержащий сернокислую соль окиси железа, уже реагирует с роданистым калием (стр. 238). Для освобождения раствора от соли окиси железа следует кипятить его без доступа воадуха с металлическим железом пр И этом соль окиси железа снова восстановится в соль закиси [c.235]

Для определения А использованы вещества с известным значением АН (хлористое железо, хромовокислый калий, роданистый калий). Коэффициент Л зависит от температуры. При расчетах тепловых эффектов находили его значение ин терполяцией экспериментально полученных данных. [c.41]

В кратком сообщении Армстронга [466] приведены результаты, полученные при перегонке калиевых солей 1- и 2-нафталинсульфо-кислот с роданистым калие.м. Главным продуктом реакции в обоих случаях получен дисульфид, но обнаружено также некоторое количество нафталина. Это исследованпе было затем прервано и, повидпмому, никем не возобновлялось. [c.252]

К реакциям анодного замещения относится также процесс электрохимического роданирования, протекающий при электролизе ароматических соединений в водном растворе роданистого калия. Так, при электролизе с высоким выходом получен роданфенол [c.223]

Первый субстантивный краситель был получен и применен в 1883 г. О. К. Миллером и С. И. Прохоровым на Трехгорной мануфактуре в Москве. Краситель получался окислением роданистого калия бертолетовой солью. Он был назван канарином , так как окрашивал ткани в канареечно-желтый цвет. [c.514]

Хлористый цианур,—( N)3 13, плавится при 146° и кипит при 190°. Подобно хлористому циану вызывает сильное слезотечение. Он слабо растворим в воде, его водные растворы медленно разлагаются на холоду с образованием соляной и циануровой кислот. Хлористый цианур может быть также получен нагреванием роданистого калия с хлором, или действием пятихлористого фосфора на сухую циануровую кислоту. [c.11]

Циклогексенсульфид был получен действием тиомочевины, роданистого калия или роданистого аммория на окись циклогексена . Приведенная выше пропись является видоизменением методики, которую предложили Снайдер, Стюарт и Циглер . [c.562]

Изопропилтиоциаиат был получен действием иодистого изопропила на роданистый калий [c.269]

Нами разработан [3] способ получения диалкилхлорфос-финсульфидов с хорошим выходом из доступных реагентов— комплексных соединений диалкилтрихлорфосфинов с хлористым алюминием и серы или роданистого калия. Метод основан на нагревании указанных реагентов в присутстоии свеже-прокаленного хлористого калия для связывания хлористого алюминия. (При нагревании комплексного соединения с роданистым калием хлористый калий для связывания хлористого алюминия не используется, так как он образуется в процессе реакции). [c.57]

Диизотиоцианаты алкилфосфоновых кислот до последнего временй не были известны. Нами разработан метод получения ЭТИХ соединений взаимодействие.м дихлорангидридов алкилфосфоновых кислот с роданистым калием в ацетоне или бензоле [I]. [c.55]

Толунитрил получают перегонкой 4-толуиловой кислоты с роданистым калием [1], при кипячении формил-4-толу-идина в атмосфере водорода с цинковой пылью [2J, реакцией диазотированного 4-толуидина в кислом растворе с цианидом одновалентной меди [3 , нагреванием амнда 4-толуиловон кислоты с хлористым алюминием iipn 230—250° [4]. Нами это соединение получено по методу, разработанному для получения 2-толунитрила [5]. [c.189]

Электролит перед подачей в анодные ячейки электролизеров предварительно проходит электрохимическую очистку путем подачи его в катодные ячейки электролизеров, после чего к нему добавляют 0,15 г/л NH4S N и 0,037 г/л НС1 и направляют на электролиз. Для получения пероксодисульфата аммония используют гидросульфат аммония, полученный после осаждения пероксодисульфата калия. Его предварительно обрабатывают диоксидом серы для разложения монопероксодвусерной кислоты, добавляют свежий гидросульфат аммония (потери производства), а затем добавляют роданистый аммоний. [c.169]

Попытки получения 5-роданэтанола взаимодействием этилен-хлоргидрина с солями роданистоводородной кислоты в обычных условиях замены галоида на родан окончились неудачно. Конечными продуктами реакции этиленхлоргидрина с роданистым калием или аммонием являются гетероциклические соединения. [c.20]

Соответствующий роданид получен и при нагревании спиртового раствора роданистого калия с 2-хлорметил-5-оксипиро-ном-1,4 [478] [c.30]

Ароматические и жирноароматические кетоны роданируются в ядро при наличии активирующих заместителей как аминогруппа. При роданировании о-аминоацетофенона роданистым калием и бромом в уксусной кислоте получен 2-амино-5-роданацетофе-нон, л -аминоацетофенон в этих условиях дает 3-амино-б-родан-ацетофенон, а -аминоацетофенон—З-родан-4-аминоацетофенон [635]. [c.42]

Получение додецилроданида [223]. В колбу с обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором помещают 146 г роданистого калия п 340 мл этилового спирта и, при перемешивании, прибавляют по каплям 250 г бромистого додецила. Равномерное кипение смеси поддерживают в течение двух часов, после чего к реакционной смеси приливают 300 мл воды и додецилроданид извлекают эфиром. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием я эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Уже после первой перегонки получается чистый додецилроданид с темп. ккп. 170—172° при давлении 10л<жрт. ст. /гл = 1,4657. Выход—210 г (93%). , [c.53]

Получение дироданметана [224]. 15 г роданистого калия в 50 мл этилового спирта и 10 г иодистого метилена кипятят 2 часа. По окончании нагревания отгоняют 5 мл спирта и остаток помещают в охладительную смесь. Выделившийся осадок отделяют, отмывают от иодистого калия небольшим количеством холодной воды и перекристаллизовывают из спирта. После двух перекристаллизаций получается чистый препарат. Выход— 3 г, темп. пл. 102°. [c.53]

Получение этилового эфира а-роданпро-пионовой кислоты 1253]. 8,2 г п-толуолсульфоната - ти.ллактата, 4 г роданистого калия и 50 мл абсолютного спирта нагревают в течение 6 час. После охлаждения смеси выделившийся осадок калиевой соли /г-толуолсульфокислоты отфильтровывают и от фильтрата отгоняют растворитель. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Выход—около 4 < (83%), Темп. кип. 119 при давлении 20 м.м рт. ст. [c.55]

Получение 4-р о д а н-1-н а ф т о л а 15921. а) Получение роданиспин) меди. Роданистую медь получают обработкой 10—15% водного раствора медного купороса равномолекулярным количеством роданистого аммония или калия. Осадок отфильтровывают и промывают водой, спиртом и эфиром. [c.58]

Получение роданбензола [689]. 23 г свежеперегнанного анилина растворяют в ПО мл 20%-ной соляной кислоты и диазотируют обычным способом раствором 17,5 г нитрита натрия в 35 мл воды. Образовавшееся диазосоединение выливают в сильно охлажденный раствор, полученный из 32,5 г хлористого кобальта (СоСЬз) и 72 г роданистого калия в 250 мл воды. [c.58]

Получение 3-нитр о-6-р одантолуола 16951. 15,2 г З-нитро-6-аминотолуола растворяют в 50 мл 30%-ной серной кислоты. Раствор, при сильном перемешивании, выливают на 65 г льда. Суспензию диазотируют 20%-ным раствором нитрита натрия. Температура во время диазотирования не должна быть выше 3°. К раствору диазосоединения прибавляют 10,5 г роданистого калия в 20 мл воды. Раствор тонкой струей выливают на сильно перемешиваемую смесь 18 г роданистой меди и 60 мл воды. [c.59]

Получение сероокиси углерода. К охлажденному раствору 290 см концентрированной серной кислоты в 400 воды прибавляют 50 см насыщенного холодного раствора роданистого аммония и нагревают сначала до 25 , а затем до 30°. Для очистки вьщеляющегося газа его пропускают через концентрированный раствор едкого кали, затем через триэтилфосфин и наконец через чистую концентрированную серную кислоту. Триэтилфосфин можно заменить смссью I Части триэтилфосфина, 9 частей пиридина и 10 частей нитробензола . Газ сжижают охлаждением при помощи эфира и двуокиси углерода и запаивают в трубки. Темп. кип. —47,5 . [c.615]

Безводную роданистоводородную кислоту получают по Розеи-гейму и Леви , действием концентрированной серной кислоты на смесь тщательно высушенного роданистого калия и пятиокиси фосфора. Полученную роданистоводородную кислоту при давлении 60—70 мм током водорода вытесняют из реакционного сосуда в сильно охлажденный приемник. [c.79]

Получение роданистого метила. I моль (97 г) высушенного роданистого калия растворяют в 50 см воды и к еще холодному раствору прибавляют в три приема 1 моль (126 г) диметилсульфата. После каждого прибавлении диметилсульфата содер кимое колбы энергично взбалтывают. Бурное течение реакции можпо ослабить охлаждением водой. После непродолжительного нагревания н перемешивапии на кипяш.ей водяной бане реакционную смесь переносят в делительную воронку, отделяют верхний маслянистый слой, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Выход роданистого метила составляет 59—60 г, т. е. 80—81% от теории. [c.81]

Для получения сплава серебро— палладий применяют электролиты № 5 и 6. Первый из них позволяет получать сплавы с 2—5 % палладия, второй — о 10%. С увеличением суммарной коицентрации металлов в электролите содержание Pd в сплаве уменьшается. Увеличение концентрации палладия в электролите приводит к незначительному увеличению его массовой доли в сплаве. При увеличении концентрации цианистого или роданистого калия в электролите и плотности тока содержаине Pd в осадке растет. Пере- лешивание раствора заметно уменьшает концентрацию Pd в осадке, [c.218]

Продолжают извлечение 1 мл раствора дитизона еще 2—3 раза при более длительном встряхивании (30—40 сек.), сливая фиолетово-окрашенный слой в раствор дитизоната серебра. Полученные экстракты СС I4 промывают встряхиванием в делительной воронке с 10 мл 1%-ного раствора серной кислоты. Сливают I4 в новую делительную воронку, затем прибавляют к I4 3 раза подряд смесь, состоящую из 5 мл 2%-ного раствора роданистого калия и 1 мл 1%-ной серной кислоты, каждый раз сливая I4. Образовавшийся при этом роданид серебра переходит в водный раствор. [c.392]