Тиомочевинный метод

Тиоацетамид в аммиачном буферном растворе при pH 9,3 также может быть применен для титрования серебра на ртутном капельном электроде при —0,4 в (Нас. КЭ). Этот простой метод оказывается полезным в некоторых случаях, когда нельзя применить иодидный или тиомочевинный методы. [c.305]

Метод был усовершенствован применением фронтального варианта [162]. Разделение стереоизомеров проводилось в колонке, заполненной смесью тиомочевины и толченого кварца, в качестве растворителя и элюента использовали 5 % раствор метанола в бензоле. Соотношение тиомочевины и разделяемой смеси составляло л 120 1, продолжительность опыта 100—120 ч. Переход к фронтальному варианту привел к повышению выхода индивидуальных стереоизомеров с 7—20 до 80 % и степени чистоты с 98 до 99,8 7о, как показано на примере разделения 1-метил-4-трег-бутилциклогексанов [163]. Важными преимуществами фронтального варианта являются возможность работы с малым количеством смеси (0,2 г вместо нескольких десятков граммов), применимость метода даже при д 1 5 и для стереоизомеров, аддукты которых нестойки в сухом виде, если только их устойчивости под слоем растворителя достаточно отличаются друг от друга. В работе [164] фронтальный тиомочевинный метод успешно применен для разделения экзо- и эндо-1,3-диметил бицикло [2,2,1]геп-танов. При разделении этой пары углеводородов, как и в ряду диалкилциклогексанов [165] в качестве общей закономерности отмечается, что низкокипящие стереоизомеры, независимо от их конфигурации, образуют менее устой чивые аддукты. В работе [166] определены с помощью моделей Стюарта — Бриглеба поперечные сечения молекул стереоизомерных диалкилциклогексанов и сопоставлены полученные данные с устойчивостью аддуктов с тиомочевиной. [c.78]

Точную концентрацию приготовленного раствора титранта устанавливают по тиомочевине методом отдельных навесок. Взвешивают на аналитических весах навеску тиомочевины массой 0,1 0,01 г. Количественно переносят ее в стакан-электролизер б, смывая 10-12 мл раствора нитрата калия, и перемешивают с помощью электрода-мешалки 7 до полного растворения. Соединяют цепь мостиком 5 из фильтровальной бумаги и приступают к титрованию. Титрант - раствор Hg(N03)2 -добавляют порциями по 1 мл. После добавления каждой порции титранта записывают значение тока. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат явно выраженный излом на кривой титрования (см. рис. 22.6). Аналогично проводят титрование других навесок тиомочевины. По полученным данным строят кривые титрования в координатах - объем титранта и по пересечению двух прямых находят точку эквивалентности в каждом случае. Рассчитывают титр раствора Н (КОз)2 по тиомочевине для каждого опыта 7 Hg(N03)2/ s(NH2)2 и находят его среднее значение. [c.280]

Получаемые по этому методу сульфиды всегда содержат значительную примесь (5—10%) элементарной серы и, как показано в работах [28, 29], пригодны для получения люминофоров, к которым не предъявляется особых требований в отношении малой длительности послесвечения. Необходимо отметить также и тиомочевинный метод осаждения ZnS [30, 31]. [c.67]

В работах [54, 94, 241, 459, 575] тиомочевинный метод использован для определения рения в различных материалах. [c.102]

Благодаря высокой специфичности реакции висмута с тиомочевиной метод более прост в выполнении и дает наиболее надежные результаты по сравнению с широко применяемым иодидным, а также роданидным методами. Чувствительность тиомочевинного и иодидного методов примерно одинакова прп условии применения большого избытка тиомочевины и отсутствии значительных количеств хлоридов. [c.121]

Тиомочевинный метод является также одним из распространенных для определения содержания рения. Он основан на образовании окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения рения с тиомочевиной в [c.184]

При обработке мочевиной происходит депарафинизация всех фракций нефти, как керосино-газойлевых, так и масляных, о чем свидетельствует значительное понижение температуры их застывания. Ком-плексообразованием со смесью равных количеств мочевины и тиомочевины из нефти выделяются твердые углеводороды. Очищенные адсорбционной хроматографией от аренов и смол насыщенные углеводороды разделяются далее последовательной обработкой мочевиной и тиомочевиной. Методом ГЖХ установлено, что во фракции углеводородов, выделенных комплексообра-зованием с мочевиной, массовое содержание нормальных алканов — 92,1 %. С тиомочевиной образуют комплекс преимущественно цикло- и изоалканы, их суммарная массовая доля в выделенном образце — 67,4 %, а среднее число СНз-групп в молекуле углеводорода составляет 3,7 по данным ИК-спектроскопии. [c.40]

Для одновременного определения палладия и золота рекомендуется тиомочевинный метод, описанный в разделе Золото . [c.279]

Реакции комплексообразования, так же как с тиомочевиной. Методы определения конечной точки титрования. Для определения конечной точки применяют амперометрический и термометрический методы. [c.162]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА ТИОМОЧЕВИННЫМ МЕТОДОМ [c.388]

СИНТЕЗ МЕЧЕНОЙ ТИОМОЧЕВИНЫ МЕТОДОМ ИЗОТОПНОГО ОБМЕНА [c.275]

В настоящей работе мы предприняли экспериментальную попытку подтверждения высказанных соображений, избрав в качестве объекта фотометрический тиомочевинный метод определения малых содержаний рения. Для выполнения работы мы приготовили стандартный раствор рениевой кислоты растворением 100 мг металлического рения в аммиаке (1 1) с добавлением пергидроля, выпариванием полученного раствора перрената аммония досуха с последующим растворением сухого остатка в 100 мл дистиллированной воды. Содержание рения проверяли весовым методом с нитроном. Кроме того, были приготовлены [c.70]

Соли висмута (основной нитрат и карбонат) можно определять прямым титрованием с ксиленоловым оранжевым, пирокатехиновым фиолетовым или с тиомочевиной (метод Скандинавской фармакопеи). В случае основного салици-лата висмута вещество подвергают минерализации нагреванием со смесью азотной и хлорной кислот. [c.129]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

По чувствительности тиоацетамидный и тиомочевинный методы определения рения примерно одинаковы. Метод использован для определения репия в сплавах (коэффициент вариации 6%)- [c.111]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

Мар и Оле [899] определяли свинец в присутствии висмута и других элементов при помощи тиомочевины. Метод основан на осаждении свинца избытком тиомочевины из азотнокислого раствора в виде соединения состава 2Pb(N03)2-11GS(NH2)2. Висмут при этих условиях образует растворимое комплексное соединение (стр. 117, 118). [c.123]

В работе [4б] было показано также, что из нафтеновых углеводородов, выкипающих в интервале температур 60—150°, гек-сагидроароматичес кие углеводороды характеризуются большей склонностью к комплексообразованию с тиомочевиной, чем остальные цикланы. Такой вывод был сделан на основании исследования углеводородной смеси, выделенной тиомочевиной, и остатка бензина после обработки тиомочевиной методом избирательного дегидрогенизационного катализа Н. Д. Зелинского [107]. [c.34]

Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод (растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методол . [c.140]

Большинство фотометрических методов определения теллура основывается на использовании окрашенных, преимущественно желтых, комплексов теллура(1У) с органическими и неорганическими реагентами. Следует особо отметить новый экстракционно-фотометрический метод с применением висмутиола II ввиду его высокой чувствительности (в близкой ультрафиолетовой области) и большой селективности. Метод, основанный на использовании окрашенного золя элементного теллура, прост и хотя менее чувствителен, чем предыдущий, но удобен для определения сравнительно больших количеств теллура. Для определения теллура часто используют тиомочевинный метод. [c.388]