Ртути роданид, получение

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

В две мерные колбы помещают по 20 мл полученного раствора. В одну из колб наливают по 4 мл растворов железо-аммиачных квасцов и роданида ртути, доводят раствор до метки водой, перемешивают и через 10 мин колориметрируют в фотоэлектроколориметре относительно контрольного опыта на реактивы, как описано при построении калибровочного графика. [c.62]

Опыт И. Образование смешанных роданидов. Исходя из концентрированного раствора хлорида ртути (И) и раствора роданида калия, получите раствор K2[Hg(S N)4]. К одной части полученного раствора прилейте раствор соли цинка (И), а к другой — раствор соли кобальта (И). Объясните образование окрашенных осадков. (Если осадки не выпадают, потрите стенки пробирки стеклянной палочкой.) [c.172]

Роданидный метод определения ртути окиси желтой заключается в том, что желтую окись ртути растворяют в азотной кислоте, и полученная соль титруется роданидом аммония в присутствии железоаммиачных квасцов. [c.129]

Помещают в колбу вместимостью 50 мл 15—40 мл полученного водного слоя, вливают туда же 2 мл раствора квасцов, перемешивают, добавляют 4 мл раствора роданида ртути, до метки — воды и снова перемешивают. Через 10 мин определяют оптическую плотность раствора, используя кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм и синий светофильтр. В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. [c.51]

В заключение надо отметить, что еще в 1955 г. Киз з проверил методом амперометрического титрования с двумя - электродами взаимодействие ртути (I) с цианид-, роданид-,. бромид- и иодид-ионами на бикарбонатных и кислых фонах и показал, что для получения резкого падения силы тока вблизи конечной точки титрования достаточно наложить на электроды напряжение всего 0,001 в. Но электроды он применял в этих случаях не платиновые, а ртутные донные с большой поверхностью. Возможность работать со столь малым напряжением объясняется полной обратимостью системы ртуть (1) ртуть металлическая. Исчезновение ртути (I) из раствора приводит к полной остановке тока. [c.287]

Для получения ограненных кристаллов рекомендуется варьировать условия осаждения в пределах, обеспечивающих получение химического соединения с составом, отвечающим формуле описываемого соединения. Это могут быть опыты по подбору оптимальной (с точки зрения размеров и формы кристаллов) концентрации, объема испытуемой и реактивной капель, способа выполнения самой реакции, способов перекристаллизации и т. п. Причем нельзя указать каких-то общих для всех случаев прави л, каждый раз приходится руководствоваться особенностями кристаллизующегося вещества. Например, чтобы получить ограненные кристаллы, а не перистые дендриты двойного роданида цинка и ртути, реакцию следует проводить с каплей достаточно разбавленного раствора. Выращивание более крупных кристаллов оксалата тория, который обычно образует мелкокристаллический осадок, удается путем перекристаллизации осадка из раствора его в разбавленной соляной кислоте при подогревании. При этом осадок растворяется не полностью с тем, чтобы остающиеся частицы служили затравкой при дальнейшей кристаллизации путем охлаждения и испарения раствора. [c.10]

Приборы и реактивы. Прибор для получения газа с отводными трубками (вертикальной и изогнутой). Ложечка железная. Проволока мягкая. Пробирки. Штатив для пробирок. Окись ртути. Перманганат калия. Хлорат калия. Двуокись марганца. Сера. Натрий (металлический). Древесный уголь. Персульфат аммония. Цинк гранулированный. Алюминий (жесть). Окись меди. Инди-каторы лакмус (нейтральный) фенолфталеин, индиго. Растворы азотной кислоты (уд. веса 1,4), серной кислоты (2 н., 4 н. и 75%-ный), соляной кислоты (2 н.), едкого кали (2 н.), сульфата марганца, иодида калия (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.) хлорида трехвалентного железа (0,5 н.), нитрата двухвалентной ртути (0,5 н.), роданида аммония (0,01 и.), перекиси водорода (3%-ный). [c.126]

Раствор железных квасцов и титрованный раствор роданида аммония приготовляют, как описано при определении серебра (стр. 239). Титр роданида аммония должен быть установлен прямым титрованием по навеске чистой сухой ртути, которую растворяют в горячей разбавленной (1 1) азотной кислоте, и полученный раствор анализируют описай-ным выше методом [c.249]

Следует добавить, что многие вещества мешают применению этого метода своей собственной окраской. К мешающим веществам относятся соли серебра, меди, висмута, платины, никеля, кобальта, титана, фториды, фосфаты, арсенаты, молибдаты и, в меньШей степени, сульфаты [ а также соли ртути (I), ртути (II) урана, рутения, осмия, мета- и пирофосфаты, оксалаты, большие количества солей кадмия, цинка, сурьмы (III) и марганца ]. Мешающее действие некоторых из них можно устранить, прибавляя к раствору роданид калия или аммония роданид р ути (II) или экстрагируя полученное окрашенное соединение эфиром или амиловым спиртом. При анализе солянокислых растворов хлорида железа (III) получаются лучшие результаты, чем при анализе сернокислых растворов , содержащих сульфат железа (III). [c.452]

Примечание. Для получения фараоновых змей роданид ртути надо поджечь . Термическое разложение роданида ртути протекает по схеме [c.117]

Приборы н реактивы. Газометр с хлором или прибор для получения хлора. Прибор для получения сероводорода. Пробирки. Штатив для пробирок. Гво.здь. Сурьма. Цинк. Сульфит натрия. Двуокись свинца. Нитрит калия. Сульфид железа. Нитрат свинца. Перекись натрия. Карбонат натрия. Персульфят аммония или калия. Крахмальный клейстер. Спирт этиловый. Сероводородная вода. Бромная вода. Иод.чая вода. Растворы серной кислоты (2 н., 4 н., уд. веса 1,84), соляной кислоты (уд. веса 1,19), азотной кислоты (0,2 н. и 2 н.), едкого натра или кали (2 и.), гидроокиси аммония (2 н.), уксусной кислоты (2 н.), сульфата меди (0,5 н.), хлорида сурьмы (0,5 н.), бихромата калия (0,5 н.), арсенита натрия (0,5 н,), бикарбоната катрия (0,5 и.), перманганата натрия (0,5 н.), роданида аммония (0,01 н.), хлорида олова (0,5 н.), нитрита двухвалентной ртути (0,5 н.), нитрата свинца (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), формальдегида (10%-ный), перекиси водрода (3%-ный). [c.95]

Ход работы. Из 7—10 г нитрата ртути (И) готовят насыщенный раствор, в который добавляют небольшое количество азотной кислоты для предупреждения гидролиза соли. В воде растворяют 2—3 г роданида калия и полученные растворы сливают [c.117]

Приборы и реактивы. Прибор для получения газа с отводными трубками (вертикальной и изогнутой). Ложечка железная. Проволока мягкая. Лучина, Фильтровальная бумага. Пинцет. Ланцет и нож. Вата. Эфир. Иодокрахмальная бумага. Пероксид натрия. Оксид ртути(П). Перманганат калия. Хлорат калия. Диоксид марганца. Сера. Натрий (металлический). Древесный уголь. Персульфат аммония. Цинк (гранулированный). Алюминий (жесть). Оксид меди. Индикаторы лакмус (нейтральный), фенолфталеин, индиго. Растворы азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ) серной кислоты (2 н. 4 н. 75%-ный плотность 1,84 г/см ) соляной кислоты (2 п.) едкого кали (2 н.) сульфата марганца (0,5 н.) иодида калия (0,5 и.) перманганата калия (0,5 и.) хлорида железа(1П) (0,5 н.) нитрата ртути(П) (0,5 и.) роданида аммония (0,01 н.) пероксида водорода (3%-ный, 30%-ный) сульфата хрома (0,5 к.) бихромата калия (0,5 и. 0,01 н. и насыщенный). [c.167]

Около 0,2 г полученного роданида ртути растворяют в 100 лл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой № 2. Раствор устойчив в течение 14 дней. [c.63]

Для анализа ртути на содержание меди 0,5 г ртути растворяют при кипячении (в стаканчике на 50 мл) в 3—4 мл азотной кислоты (плотность 1,4 г/сж ) для получения солей двухвалентной ртути. После растворения содержимое стаканчика кипятят еще в течение 2—3 мин, раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком (1 1) (один объем 25%-ного раствора аммиака разбавляют равным объемом дистиллированной воды) и приливают 10 мл 50% -ного раствора роданида калия (50 г роданида калия на 100 мл дистиллированной воды). Затем к раствору осторожно по каплям добавляют азотную кислоту 1 1, доводя его до слабокислой реакции на лакмус. Полученный раствор переносят в колориметрический сосуд, добавляют 0,5 мл пиридина, раствор перемешивают, добавляют к нему 2 мл четыреххлористого углерода и снова перемешивают. При наличии меди анализируемый раствор окрашивается в желтый цвет подготовленную пробу колориметрируют методом дублирования. Для этого во второй колориметрический сосуд наливают 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, добавляют азотную кислоту (1 1) до слабокислой реакции на лакмус, приливают 0.5 мл пиридина, а затем — дистиллированную воду с таким расчетом, чтобы в обоих сосудах совпадали уровни жидкостей. После этого во второй колориметрический сосуд приливают 2 мл четыреххлористого углерода и из микробюретки — типовой водный раствор сульфата меди (в котором содержится 0,02 мкг меди в 1 мл [c.83]

Опыт 295. Получение роданида ртути ( фараоновы змеи ). [c.199]

Подготовка. В литровый стакан насыпать 140 г нитрата ртути. Для предупреждения гидролиза прилить 2—3 мл 2 н. азотной кислоты. Медленно, помешивая, прилить дистиллированную воду до образования насьщенного раствора. В другой стакан к 40 г роданида калия медленно, помешивая, прилить дистиллированную воду до получения насыщенного раствора. Полученный раствор роданида калия, помешивая, вылить в стакан с раствором нитрата ртути [c.199]

Свободный родан был получен Седербеком при действии бромом или иодом на роданиды серебра, свинца или ртути в индифферентных растворителях (например, в сероуглероде) [c.335]

Ртутные соединения типа RHgX переходят в сосдигсння типа РаН под действием почти любых нейтральных или щелочных реагентов, которые могут повести к превращению ионов ртути в металлическую ртуть или в стойкий комплексный ион. Такими реагентами могут быть неорганические иодиды, роданиды, ткосуль-фаты, сульфиды, гидросульфиты, гидроокись железа, амальгама натрия, металлический натрий и станнит натрия. Предварительные опыты показали, что роданид калия является хорошим реагентом для получения меркур-ди-л-толила однако позднее было найдено,. [c.201]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Иногда для получения изотиоцианатов кислот фосфора применя ют роданиды других металлов — ртути, серебра или свцнца [c.187]

Сущность метода. Определение заключается в выделении органических соединений ртути (этилмеркурхлорид) экстракцией хлороформом, получении дитизонатов органических и неорганических соединений ртутн в слабокислой среде ацетатного буфера в присутствии комплексона (III) и роданида калия, удалении [c.327]

В делительную воронку на 100 мл помешают 10 мл ацетатного буфера, 10 мл раствора комплексона (111), 10 мл раствора роданида калия, 20. мл дистиллированной БОДЫ и 1 мл стандартного раствора азотнокислой ртути- К смеси пргбаЕляют 20 мл разбавленного пять раз хлороформом основного раствора дитизона и энергично встряхивают содержимое в течение 2 мин- После разделения слоев смесь еше раз немного встряхивают и дают ей отстояться- Для удаления избытка дити-зона хлороформный экстракт переносят в делительную воронку с 25 мл 5 о-иого раствора аммиака и энергично встряхивают до получения прозрачного нижнего слоя. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой. Полученный оранжево-красный раствор дитизоната ртутн в хлороформе помещают в коричневую склянку и хранят в затемненном месте на холоду он устойчив 14 дней. Аналогично получают стандартный раствор дитизоната ртути из этил-меркурхлорида. [c.328]

Для получения дитизонатов ртути в обе воронки прибавляют по 10 мл ацетатного буфера, раствора колшлексона (111) и раствора роданида калия. В делительную воронку 1 добавляют 10 мл 0,0005%-ного раствора дитизона в хлороформе (разбавленный в 50 раз основной раствор дитизона), а в воронку № 2 — [c.328]

Выполнение работы (1-й вариант). К 2—3 каплям раствора нитрата ртути (II) прилить 4—5 капель насыщенного раствора роданида калия. Написать координационную формулу образующегося растворимого комплексного соединения Hg(S N)2 2KS N. Добавить 2—3 капли насыщенного раствора хлорида кобальта. Какой осадок выпадает Обратить внимание на характерный цвет полученного соединения. [c.248]

Соединение a-HgS синтезируют из растворов следующим образом уксуснокислую ртуть и роданид аммония растворяют в горячей ледяной СН3СООН и через горячий раствор пропускают ток H3S до полного осаждения, а затем приливают уксусную кислоту. При этом черный осадок становится красным ледяная уксусная кислота должна присутствовать до полного перехода сульфида ртути в красную форму. Осадок отфильтровывают, промывают и высущивают. Красный осадок a-HgS образуется также при обработке осадка, полученного после приливания аммиака к раствору Hg la, некоторым избытком раствора тиосульфата натрия. Возгонкой черного сульфида ртути можно получить киноварь [14]. [c.55]

В качестве индикатора при титровании тиомочевины раствором нитрата ртути (II) применяли роданид железа. Тиомо-чевина и двуокись тиомочевины способны реагировать с л<еле-зом, образуя при этом окрашенные соединения, поэтому определение следует проводить при минимальном добавлении железа к анализируемому образцу и в присутствии свидетеля . Для получения более точных результатов определение проводили путем титрования 1 г навески 0,025 н. раствором нитрата ртути (II) в присутствии 0,5 мл 0,01 н. раствора роданистого аммония и 2 капель раствора железоаммонийных квасцов. [c.253]

Метод Жоба требует значительных затрат времени на химико-аналитические измерения. Во многих случаях необходимые сведения намного быстрее и элегантнее можно получить с помощью разработанного нами метода (кондуктометрического экстракционного титрования). По этому методу предполагается, что коэффициент распределения для экстрагируемого катиона достаточно велик и при экстракции из разбавленных растворов (0,1 моль1л) и что экстракция катиона вызывает вполне измеримое изменение электропроводности в органической фазе. Техническое исполнение является очень простым. В высокий стеклянный сосуд на 100 мл вносят водную фазу (10—20 мл) сточно известным количеством экстрагируемого элемента, приливают органический растворитель, сильно перемешивают для установления равновесия и после отстаивания измеряют электропроводность органической фазы. Затем из бюретки прибавляют водный раствор галогенида известной концентрации после каждого добавления путем перемешивания устанавливают равновесие распределения и измеряют электропроводность органической фазы. По изменению полученных значений в зависимости от увеличивающейся добавки галогенида можно получить данные о составе соединений, образующихся в органической фазе. На рис. 6, 7 и 8 представлены такие измерения для систем нитрат железа (III)—роданид аммония, хлорид мышьяка (III)—йодид лития и нитрат ртути (II)—йодид лития. [c.325]

Индикатором в этом методе является ион Fe+++, который дает возможность обнаружить избыток NH NS в растворе вследствие образования роданида железа Fe( NS)g, представляющего собой растворимое в воде вещество красного цвета. Практически индикатором служит насыщенный раствор железо-аммонийных квасцов NH4pe(S04) -I2H2O, к которому прибавлено немного концентрированной HNOg для подавления гидролиза и уничтожения связанной с ним бурой окраски раствора. В отличие от метода Мора, при этом методе присутствие кислоты не только не вредит титрованию, но, наоборот, способствует получению более точных результатов. Не мешает и присутствие в растворе ионов Ва- +, РЬ++, BI+++ и т. п. Титрованию мешают лишь соли ртути и окислители, так как первые осаждают ион NS", а вторые окисляют его. [c.438]

Фотометрический метод, который не имеет подобных ограничений, описали Бергман и Саник [8]. Он состоит в добавлении роданида ртути(П) к подкисленному фильтрату, полученному после щелочного сплавления. Присутствующие хлорид-ионы замещают роданид-ионы, которые высвобождаются с образованием роданида железа (П1), имеющего интенсивно красную окраску (примечание 1). Усовершенствованный вариант этого метода описали Хуан и Джонс [9]. В нем используется анализируемый раствор, приготовленный для определения фтора (см. гл. 22). [c.183]