Хроматография разделительный

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Многие исследователи считают, что разделительные процессы на пористых полимерах отличаются от процессов газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, что здесь одновременно протекают процессы адсорбции и абсорбции. Следует отметить, что пористые полимеры применяются как высокоселективные адсорбенты в газо-адсорбционной и жидкостно-адсорбционной хроматографии для разделения многокомпонентных смесей, а также и в качестве носителей в газо-жидкостной хроматографии. По-видимому, этим сорбентам принадлежит большое будуш,ее. [c.58]

Предположим теперь, что в цилиндр с адсорбентом (называемый в хроматографии разделительной колонкой) будет введена определенная порция анализируемого раствора, который начнет продвигаться по колонке, причем отдельные его компоненты будут также распределяться по отдельным зонам. Сверху вслед за пробой исследуемого раствора будем добавлять теперь какой-либо другой растворитель, обладающий большим сорбционным сродством (активностью) с адсорбентом, чем любой из компонентов анализируемой пробы. Тогда его молекулы начнут вытеснять с поверхности адсорбента молекулы анализируемой пробы, замещая их, а компоненты пробы будут двигаться разделенными на отдельные зоны и выходить из колонки поочередно один за другим (рис. 51, б). [c.190]

I в распределительной газовой хроматографии. В адсорбцион-ой хроматографии разделительная колонка заполнена твер-,ым адсорбентом, и разделение в ней происходит в результате )азной адсорбции компонентов смеси. [c.197]

Под "аналитическим управлением" понимаются управляющие действия, основывающиеся на химическом анализе потока технологического процесса. Многие анализы производятся с помощью техники газожидкостной (разделительной) хроматографии. Хроматографы, как правило, работают совместно с основным оборудованием, и их роль целиком определяется данной технологической установкой. Если нет особых причин, постоянное нахождение лаборантов-аналитиков в операторном здании недопустимо. [c.530]

Основные варианты этого метода моншо разделить на две группы адсорбционную хроматографию, если разделительные колонки наполнены лишь твердым адсорбентом, и распределительную, или газо-жидкостную хроматографию, если твердый адсорбент служит тол],ко в качестве носителя, который прочно удерживает нанесенный на него жидкий растворитель. [c.839]

Анализ состоит из двух частей определения состава легкой части пробы На, СО, N2, О2 и СН методами разделительной и адсорбционной хроматографии и определения углеводородной части методом газо-жидкостной хроматографии. [c.849]

Из полученных данных видно также, что по простоте осуществления, выходам и глубине очистки сырых сульфидов даже двухкратная разделительная хроматография на активированном адсорбенте с различными десорбентами менее эффективна, чем описанный выше метод реэкстракции. [c.161]

Метод инфракрасной спектрометрии. Методом инфракрасной спектрометрии исследовали [28] две группы первых сырых сульфидов фракции 170—310° С арланской нефти 1) очищенные фракционной реэкстракцией (фракции 1—3) 2) разделенные методом разделительной хроматографии (фракции 4—6). Выход и физико-химическая характеристика фракций сульфидов приведена в табл. 28. [c.167]

В колоночной хроматографии проводят разделение макроколичеств веществ, при этом пробу в виде раствора отмеряют обычной мерной посудой. Подвижную фазу вводят в верхний конец колонки из резервуара, используя способ нисходящей хроматографии, при которой подвижная фаза движется под действием поля земного притяжения. При небольшой скорости передвижения жидкости в колонке продолжительность анализа сокращают, повышая давление. Обычно непродолжительным считают разделение со скоростью 1—20 мм мин- или 1—10 мл-мин . При проведении градиентного элюирования или при проявлении хроматограммы (см. стр. 344) применяют простую установку, приведенную на рис. 7.9. Она состоит из двух склянок с тубусами. В сосуд А вводят чистый растворитель Ьд, в сосуд Б — растворитель Ьб- При переходе растворителя Ьд в сосуд Б с одновременным переходом подвижной фазы из сосуда Б в разделительную колонку концентрация вещества А в подвижной фазе постоянно возрастает. [c.352]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Анализируемая проба проходит через разделительную колонку в виде газа или паров. Поэтому температура, как рабочий параметр процесса, играет в газовой хроматографии большую роль, чем в других хроматографических методах. Но, с другой стороны, этот факт ограничивает область применения газовой хроматографии метод газовой хроматографии можно применять для анализа только тех веществ, испарение которых можно провести воспроизводимо. [c.361]

Основным в газовой хроматографии остается классический элюентный способ с его многочисленными методическими и аппаратурными видоизменениями. Это наиболее старый и в то же время наиболее распространенный и универсальный способ. Этим способом разделяют не только газовые смеси, но и смеси любых жидких и даже твердых веществ, обладающих хотя бы незначительной упругостью пара при температуре разделительной колонки. При этом упругость пара должна быть достаточна, чтобы применяемый детектор мог четко зафиксировать разделяемые компоненты на выходе из колонки. Таким образом, термин газовая хроматография отнюдь не означает, что этот вид хроматографии применим лишь для анализа газовых смесей. Этот термин означает прежде всего то, что разделяемые компоненты смеси находятся в парообразном или газообразном состоянии, а подвижной фазой является газ-носитель, играющий роль проявителя. Температура кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, может колебаться в пределах от —200 до 400 С. [c.23]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

В отношении скорости потока следует пойти на компромисс, так как увеличение скорости хотя и уменьшает влияние диффузии (происходящей по длине разделительного слоя сорбента), но затрудняет установление равновесия между фазами. Уменьшение размеров частиц сорбента, обусловленное членом А, должно также иметь границы, так как в противном случае слишком большим станет сопротивление потоку в колонне, т. е. скорость движения потока недопустимо уменьшится. Величина члена С зависит от значения коэффициента распределения. Его определяют как отношение количества вещества в стационарной фазе к количеству вещества, находящегося а подвижной фазе. Он связан с соотношением стационарной и подвижной фазы на участке разделения. Более подробное рассмотрение вопросов теории хроматографии можно найти в специальной литературе [19, 28]. [c.348]

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

Газо-хроматографическое разделение и анализ осуществляют в специальных колонках. Для адсорбционной хроматографии в разделительных колонках используют твердые адсорбенты уголь, силикагель, молекулярные сита и другие с поперечником зерен от [c.181]

Стационарная жидкая фаза. Применяемая в газовой распределительной хроматографии жидкая фаза должна удовлетворять различным требованиям. Давление ее паров при рабочей температуре не должно превышать 0,5 мм рт. ст. во избежание захвата газом-носителем. Она должна обладать небольшой вязкостью, в противном случае сильно замедлится процесс диффузии, способствующий обмену веществ. Стационарная фаза должна образовывать равномерную пленку, прочно связанную с основой определенной структуры. Разделительная способность стационарной фазы должна быть оптимальной. [c.365]

Удерживаемый объем. В газовой хроматографии получают внешние хроматограммы, строя зависимость величины сигнала детектора (разд. 7.3.1.1) от времени. Газ проходит через установку с постоянной объемной скоростью, поэтому при построении зависимости по времени можно легко рассчитать объем газа-носителя. Проекция максимума пика на ось времени или соответственно объема дает величину так называемого времени удерживания t t или соответственно удерживаемого объема Удг Для соответствующего вещества (рис. 7.12). Для характеристики мертвого времени или мертвого объема разделительной колонки применяют вещества, нерастворимые в стационарной фазе или не адсорбируемые ею, например воздух. [c.362]

Метод масс-спектрометрии. Методом масс-спектрометрии исследованы первые и вторые сульфиды фракции 170—310° С ар-ттанской нефти —сырые, очищенные фракционной реэкстракцией водной серной кислотой (последовательно полученные первая и вторая фракции), и смесь первых и вторых сульфидов в пропорциональных количествах, очищенная методом разделительной хроматографии (головная, основная и хвостовая фракции). При исследованиях была применена методика масс-спектрометрического анализа, разработанная для нефтепродуктов с высоким содержанием сернистых соединений [29]. Она позволяла определить в смеси содержание диалкилсульфидов, моно-, би- и тритиацикланов, алкил-циклоалкилсульфидов, производных тиофена (в том числе бензтиофена), примесь углеводородов. [c.171]

Уточненное значение удерживаемого объема, полученное по уравнению (7.3.5), не является общим параметром газовой хроматографии, так как в этом выражении учтено влияние различных экспериментальных параметров (падение давления и температура разделительной колонки, масса применяемой стационарной фазы) на величину удерживаемого объема. [c.362]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Газовоздушная схема прибора представлена на рис. 10-1. В схеме предусмотрены три разделительные колонки, так как иа одном сорбенте нельзя разделить такую сложную смесь, как продукты неполного сгорания топлива. Первый элюат (воздух) подается в прибор микро ком-прессором 10. Очистка воздуха от содержащихся в нем примесей (влаги, двуокиси углерода) осуществляется в фильтре И. Пройдя разделительную колонку 1, элюат поступает в рабочую камеру детектора 7, в которой размещен чувствительный элемент с каталитическим покрытием. Второй элюат (аргон) омывает соединенные последовательно разделительные колонки 2 и, 3 и ио-па.дает в рабочую камеру детектора 8, где расположен чувствительный элемент без каталитического покрытия. Характеристики применяемых в хроматографе разделительных колонок, изготовляемых из фторопласта, приведены в табл. 10-1. Номера колонок в таблице и на рис. 10-1 совпадают. Расход элюатов контролируется при помо щи реомет- [c.187]

В работах [429, 324] этим методом исследовались газообразные продукты, выделяющиеся вследствие механического разрушения полимеров в вибрационной мельнице. Методика эксперимента здесь была следующей. Образцы диспергировали в ва-куумированной лабораторной вибромельнице, летучие вещества собирали вымораживанием на адсорбенте. Затем состав летучих веществ анализировался на высокочувствительном хроматографе (разделительная колонка — силикагель, температура + 80 °С) с пламенным детектором. [c.185]

Элюэнтный способ применяется как в адсорбционной, так и в распределительной газовой хроматографии. В адсорбционной хроматографии разделительная колонка заполнена твердым адсорбентом, и разделение в ней происходит в результате разной адсорбции компонентов смеси. В распределительной хроматографии твердый адсорбент пропитан жидкостью, и разделение [c.145]

В качестве сорбента применяется твердое вещество (газоадсорб-цпонная хроматография) илп жидкость (газожидкостная хроматография). Основной элемент анализатора — разделительная колонка. [c.250]

А. Мартин, М. Голей, Р. Скотт и Д. Дести в Англии разработали в 1957—1960 гг. метод капиллярной хроматографии. Вместо колонки с адсорбентом в этом случае применяется длинный капилляр из стекла или из меди, внутренний диаметр которого составляет 0,2 мм. Стенки этого узкого канала покрыты тонким слоем органического растворителя, нанример сквалана (углеводород СзоНаг)- Длина капилляра, свернутого в спирали, составляет несколько десятков метров. Наибольшей разделительной способностью обладают очень [c.225]

В препаративной хроматографии важной функцией отклика кроме названных является производительность разделительной колонки (П). В большинстве случаев для неполного разделения достаточно ограничиться одной функцией отклика, а именно критерием Кв, который качественно характеризует разделение и с точки зрения размывания хроматографических полос разделяемых веществ, т. е. значения Н или Ы, и с точки зрения селективности, т. е. соотношения объемов удерживания Уг(2)1Уг(, )- Таким образом, [c.149]

Для разделительной снособностн колонки большое значение имеет размер пор твердого носителя. Носители с порами диаметром от 0,5-10 до 1,5-10" мм наиболее пригодны для газо-жидкостной хроматографии. При нанесении жидкости на такие носители большая ее часть попадает в поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность. Прн этом достигается высокая эффективность разделения. При размерах пор более 1,5мм эффективность разделения уменьп1ается вследствие заполнения крупных пор жидкостью. Эти места поверхности обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, поэтому растворяющееся вещество задерживается в жидкости, что вызывает дополнительное размывание. [c.180]

Основными достоинствами препаративной газовой хроматографии как метода разделения смесей являются универсальность, высокие селективность и эффективность разделения, а также возможность полной автоматизации разделительного процесса. [c.205]

Сущность и особенности физико-химических процессоь в газо-жидкостной хроматографии. Факторы, определяющие разделительную способность газожидкостной колонки. Сравнение с аналитической дистилляцией. [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология