Дифенилдисульфид получение

Дифенилдисульфид подвергался превращению при 400° [12, 18]. Полученный катализат содержал 6% тиофенола и [c.103]

Инфракрасные спектры отложений на меди после окисления изопропилбензола с дифенилдисульфидом дают отчетливые спектры поглощения солей карбоновых кислот (1600 и 1420 см ) на всех стадиях окисления (рис. 57). В меньшем количестве в составе отложений представлены и соли сульфокислот (1000, 1020, 1040, ИЗО, 630 Отложения, полученные после 4 часов окисления, [c.158]

Полученные данные позволяют предположить, что дифенилдисульфид является первичным соединением радиолиза тиофенола, превращение которого приводит к образованию сульфокислот. [c.157]

Нерастворимого осадка с дифенилдисульфидом в присутствии меди образовалось недостаточно для получения инфракрасных спектров поглощения. [c.476]

Дифенилдисульфид ст. пл. 59—60°, выделенный из реакционной массы, оказался идентичен продукту, полученному встречным синтезом [c.288]

Технический препарат содержит до 15% 4-оксидифенила (т. пл. 164 °С), небольшие количества фенола и, если он получен в производстве фенола через бензолсульфокислоту, некоторое количество тиофенола и дифенилдисульфида. Такой препарат непригоден для предохранения плодов, он может быть использован лишь для антисептирования сырой древесины. Для обработки оберточных материалов для плодов применяется препарат высокой степени чистоты, совершенно без запаха. [c.138]

Предложенный механизм реакции, отражающий тот факт, что реакция подвержена специфическому кислотному катализу, вполне аналогичен приведенному выше механизму катализированной сульфидами реакции / (стр. 421) с сульфиновыми кислотами. Далее была исследована кинетика рацемизации оптически активного соединения 1 (полученного окислением дифенилдисульфида оптически активной надкислотой) и обнаружено, что обычные нуклеофилы очень сильно ускоряют эту реакцию. Приводимый ниже механизм реакции дает возможность обобщить сведения по всем реакциям тиолсульфинатов, проявляющим сопряженный катализ нуклеофилом и специфической кислотой [c.423]

Получение 2,2, 3,3 - тетраметокси - 6,6 - дикарбокси-дифенилдисульфида [c.288]

Симметричные дисульфиды получают восстановлением хлор-. ангидридов органических кислородсодержащих кислот серы действием смеси трихлорсилан — три-н-пропиламин [95]. Так, дифенилдисульфид получен с выходом 53% из бензолсульфенилхлорида и с выходом 67% из бензолсульфонилхлорида. Из п-толуолсуль-финилхлорида получен дисульфид с выходом 91%, Сульфонил- [c.449]

Дисульфиды также превращаются нацело из диоктилдисульфида получен октан В мягких условиях из динонилдисульфида в качестве промежуточных продуктов выделены нонантиол и динонилсульфид, из дифенилдисульфида — тиофенол и дифенилсульфид. Следовательно, первичная деструкция дисульфидов идет по связи 3—3, а образовавшиеся тиолы превращаются далее [c.284]

Обычный метод получения ароматических дисульфидов заключается в действии Na2S2 на арилгалогениды . Однако этот метод имеет ограниченное значение, так как в нем могут быть использованы лишь те соединения, в которых атом галоида активирован электроотрицательными группами, как, например, в случае о- или /г-нитрохлорбензолов. Реакция солей диазония с солями ксантогеновой кислоты непригодна для получения дисульфидов в большом масштабе, поскольку во избежание возможных взрывов приходится работать с разбавленными растворами. Хлорангидриды ароматических сульфокислот (не содержащие нитрогрупп) восстанавливаются также цинком и минеральной кислотой с образованием меркаптанов , которые зател можно окислить в дисульфиды. Настоящий метод был использован для получения дисульфидов, производных нитронафталинов , динафталиндисульфида и дифенилдисульфида [c.51]

В литературе описан ряд методов получения 4,4 -дннитро-дифенилдисульфида [1—П]. С практической стороны наибольший интерес представляет синтез этого вещества кондеисаци-ей л-ннтрохлорбеизола с дисульфидом натрия в спиртовой среде [6, 7, 10. Однако продукт при этом всегда получается сильно загрязненным. В литературе приводится трудоемкий метод очистки 4,4 -динитродифенилдисульфида, заключающийся в том, что его переводят в 4-нитромеркаптан, последний переосаждают через натриевую соль и затем окисляют хлорным железом [10]. [c.139]

Очень легко протекает образование дисульфидов из тиофенолов. Например, при самопроизвольном испарении спиртового раствора тиофенола, содержащего некоторое количество водного аммиака, выделяется осадок дифенилдисульфида. Аналогичным путем из соответственных тиофенолов были получены некоторые гомологи дифенилдисульфида и их нитро- и оксипроизводные В других способах получения дисульфидов для окисления тиофенолов применяют цианистую окись железа разбавленную азотную кислоту или хлорное железо. [c.149]

Поэтому при обработке реакционной смеси, полученной даже с таким количеством серы, которое необходимо для образования тиофенола, все же наблюдается образование небольших количеств дифенилдисульфида и фенилсульфида. Если последние должны быть получены в качестве главных продуктов, то количество прибавляемой серы должно быть взято согласно соответствующим уравнениям. Своеобразно протекает взаимодействие серы с бромистым а-тиенилмагнием в среде фенетола [91]. [c.83]

В результате исследования продуктов превращения тиофенола спектральными методами было высказано предположение, что в облученной системе образовался дифенилдисульфид — продукт первой ступени окисления тиофекола. Для определения количества образовавшегося дифенилдисульфида нами был применен потенциометрический метод, нри котором дисульфид предварительно восстанавливался до тиофенола [3]. Полученные данные подтвердили,что в этих условиях дифенилдисульфид является основным продуктом радиационно-химического окисления тиофенола. [c.62]

Однако недавно Греггом с сотрудниками [60, 61] часть данных, полученных Кноллем, была тщательно проверена, результаты его наблюдений не подтвердились. Так, например, окя я--лось, что, в отличие от данных Кнолля, трифенилметилфенил-сульфид при действии 30 % -ной Н2О2 в ледяной уксусной кислоте при комнатной температуре частично окисляется. Авторами оыл выделен ряд продуктов окисления — фенол, бензофенон, перекись трифенилметила и дифенилдисульфид. В более жестких условиях (избыток перекиси водорода, нагревание) выход бензофенона достигал 91 %, и, кроме того, было отмечено образование фенола и бензолсульфоновой кислоты. [c.141]

Озоном тианафтен расщепляется по-видимому, образуется тиофенол, который тотчас же окисляется из полученной смеск выделены 2,2 -диоксидифенилдисульфид, дифенилдисульфид-диальдегид-2,2 и дифенилдисульфиддикарбоновая ислота-2,2 [85]. [c.146]

Наилучший способ получения трибензолсульфенамнда (РЬ5)зМ, который представляет собой кристаллическое вещество желтого цвета, заключается в обработке натриевой соли дибензол-сульфенамида уксусным ангидридом в ТГФ при —20°С. При нагревании или облучении трибензолсульфенамида выделяется азот и образуется раствор пурпурного цвета, по-видимому, из-за присутствия радикала (РЬ5)21 . При полном термическом разложении количественно образуются дифенилдисульфид и азот (уравнения 66—69) [77]. Пурпурный раствор образуется также при окислении раствора дибензолсульфенамида в бензоле диоксидом свинца. [c.444]

Однако и такое предположение отпадало, так как температуры кипения указанных тиациклопентанов были неподходящими. Первый из них имеет т. кип. 187°, а производные, содержащие этильную группу в положениях 2 и 3, кипят при 157 и 165° соответственно. В результате нагревания фракции VI в течение 11 час в запаянной трубке при 300—310° в присутствии трехкратного по весу количества дифенилдисульфида, последующей перегонки продукта реакции с водяным паром и фракционирования было получено масло. Последнее растворялось в пентане и обрабатывалось водным раствором ацетата окиси ртути. Полученное масло закри-сталлизовывалось. Кристаллическое вещество, судя по его температуре плавления и температуре плавления смешанной пробы, представляло собой 4-ацетоксимеркур-2, 3, 5-триметил-тиофен, образовавшийся при дегидрировании 2, 3, 5-триметил-тиациклопентана, который при обессеривании никелем Ренея [c.133]

Опыты получения гексахлорана в присутствии дифенилсуль-фпда (С,Н -)25, дифенилдисульфида С,41,5.8—Н-, ЗО СЬ, сульфокислот нафталина и других сернистых соединений, а также селеновой кислоты Н.,5еО показали, что эти соединения не оказывают влияния на увеличение содержания у-изомера. [c.53]

Для установления наличия такого сопряжения дисульфидной группы с бензольным циклом исследовались УФ-спектры ряда замещенных дифенилдисульфидов [30, 31]. Полученные данные приведены в табл.24. [c.159]

Аналогичная картина наблюдается при сравнении превращений над алюмосиликатным катализатором дифенилдисульфида и его ближайшего гомолога — ,д -дитолилдисульфида. Дифенилдисульфид был проведен над катализатором при 400°. Из полученного катализата были выделены бензол (25% от веса катализата), тиофенол (5.5%) и тиантрен (8.4%)- На основании этих данных можно дать следующую схему превращений дифенилдисульфида [c.542]

Дифенилдисул ьфид[ ]. К реактиву Гриньяра, полученному из 52.5 г (2.18 г-атома) магниевых стружек и 342 г (2.17 г-мол.) бромбензола при перемешивании и охлаждении снегом прикапывали раствор из 152 г (1.13 г-мол.) полухлористой серы в 200 мл абс. эфира. На дне колбы образуется желтовато-белый комплекс. Реакционную смесь грели час на водяной бане, охладили снегом и разлагали холодной водой, подкисленной серной кислотой. Нижний водный слой экстрагировали эфиром. Эфирные вытяжки промыли до нейтральной реакции, сушили хлористым кальцием. По отгонке эфира оставшееся масло фракционировали в вакууме. Из него были выделены исходный бромбензол 19.5 г, дифенил 56 г, дифенилсульфид 30 г и дифенилдисульфид в виде кристаллов коричневого цвета 50 г. После многократной перекристаллизации из метилового спирта получено 37 г белого чистого дифенилдисульфида с т. пл. 60°. [c.545]

Дифенилдисульфид восстанавлвсвают цинком в среде уксусной кислоты до тиофенола, который титруют иодом. Ацетат тиофенола омыляют 30-процентным спиртовым раствором едкого кали и в полученном растворе после подкисления определяют количество тиофенола. [c.40]

Гурьянова, Васильева и Кузина [133] проводили подобные исследования в среде ароматических растворителей, причем этими авторами был использован метод меченых атомов. Полученные ими результаты заметно отличались от результатов, описанных ранее. Так, бутилмеркапта-ди-бутилдисульфидный обмен в этих условиях протекал очень медленно даже при температурах до 200°. Кроме того, процесс характеризовался более высокой энергией активации (28 ккал/моль) по сравнению с энергией активации (15 ккал/моль) анионного обмена в полярной среде. С другой стороны, обмен тиофенола с дифенилдисульфидом протекает в таких условиях очень легко при гораздо более низких температурах, причем энергия активации равна лишь 10 ккал/моль. Экстраполяция графиков константы скорости реакции к температуре 100° показывает, что константа скорости реакции между алифатическими соединениями в 4,6 Ю- раз меньше, чем константа скорости аналогичной реакции между ароматическими меркаптаном и дисульфидом. [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология