Мерники бутилового спирта

После ввода необходимого количества бутилового спирта массу в гидролизере в течение 2—3 ч подогревают до 60 5 °С и выдерживают при этой температуре еще 3—5 ч. Выдерживание заканчивают при содержании хлора в хлорэфирах кремния (побочно образующихся при частичной этерификации метилтрихлорсилана), равном 15—42% в зависимости от типа лака. Затем массу в гидролизере охлаждают до 20—30 °С, подавая воду в рубашку аппарата. Охлажденные хлорэфиры череэ сифон в вакууме выгружают в мерник-дозатор 6. [c.211]

Процесс гидролиза также проводится в гидролизере 5. Для этого туда заливают необходимое количество воды и подают дополнительные количества толуола и бутилового спирта — для смягчения условий гидролиза хлорэфиров. Смесь перемешивают 10—15 мин и после этого подают хлорэфиры иэ мерника 6 по сифону с такой скоростью, чтобы температура в гидролизере не превышала 20 3 °С. После ввода всего количества хлорэфиров реакционную массу выдерживают при температуре гидролиза в течение 6—8 ч. Образующийся при гидролизе хлористый водород в основном растворяется в воде, а избыток его отводят на эжектор, орошаемый водой (на схеме не показан), и в виде слабой соляной кислоты сливают в канализацию. [c.211]

В колонну 3 для частичной этерификации подают четыреххлористый титан из мерника 2. После заполнения колонны примерно на Vsi не прекращая подачи четыреххлористого титана, вводят бутиловый спирт из мерника 1 с такой скоростью, чтобы температура [c.306]

Производство можно осуществить на установке, используемой для получения тетрабутоксититана (см. рис. 109, стр. 304). После получения тетрабутоксититана в реактор 6 из мерника 4 подают необходимое для гидролиза количество смеси воды и бутилового спирта. При приливании этой смеси температура реакционной массы должна быть в пределах 25—30 С. Полученную массу перемешивают еще [c.307]

При положительных анализах продукт из сборника 11 фильтруют на нутч-фильтре 12 и направляют в мерник 13. Отгонку растворителя и поликонденсацию продукта гидролитической конденсации осуществляют в реакторе 16 — вертикальном цилиндрическом аппарате с рубашкой, мешалкой и прямым холодильником 15. В реактор из мерника 13 заливают толуольный раствор продукта гидролитической конденсации, включают мешалку, нагревают массу до 120—130 °С и отгоняют смесь толуола с бутиловым спиртом в приемник 17. По окончании отгонки за 1,5—2 ч повышают температуру в реакторе до 250 °С и при 250—260 °С и непрерывном перемешивании проводят поликонденсацию. Отгоняемые бутиловый спирт, вода и частично толуол конденсируются в холодильнике 15 и собираются в приемнике 17. После 3—4 ч поликонденсации охлаждают содержимое реактора до 60 °С и анализируют. [c.281]

Процесс нейтрализации считается в основном законченным, если температура реакционной массы при пропускании аммиака начинает снижаться. После этого перемешивают реакционную массу еще 2 ч, пропуская аммиак. По окончании нейтрализации сливают массу на нутч-фильтр 7 и фильтруют при избыточном давлении не выше 0,07 МПа. Хлорид аммония промывают бутиловым спиртом, подаваемым из мерника 4 через реактор. Фильтрат (раствор тетрабутоксититана в бутиловом спирте) собирают в промежуточный сборник 8 и оттуда подают в вакуум-отгонный куб 9. В кубе при 80—90 °С и остаточном давлении 350—200 гПа отгоняется весь бутиловый спирт. Он конденсируется в холодильнике 10 и собирается в приемнике 11, откуда его возвращают в производство. Конец отгонки определяют по показателю преломления у готового продукта — тетрабутоксититана— показатель преломления должен быть равен 1,4800— 1,5050. [c.337]

Производство можно осуществить на установке, используемой для получения тетрабутоксититана (рис. 85). После получения тетрабутоксититана в реактор 6 из мерника 4 подают необходимое для гидролитической конденсации количество смеси воды и бутилового спирта. При приливании этой смеси температура реакционной массы должна быть равна 25—30 °С. Полученную массу перемешивают еще 1,5—2 ч при непрерывном охлаждении реактора рассолом. После фильтрования и промывки продукт из сборника 8 подают в вакуум-отгонный куб 9, где при 90—100°С и остаточном давлении 350—200 гПа отгоняется бутиловый спирт. Конец отгонки, как и при синтезе тетрабутоксититана, определяют по показателю преломления, который у готового продукта должен быть равным 1,5150—1,5170. [c.339]

Получение бутилнитрита. В эмалированный котел 1 (рис. 62а) наливают из мерника 2 бутиловый спирт (4,8 моля), прибавляют нитрит натрия (4,9 моля), охлаждают смесь до 8° и при температуре не выше 15° медленно приливают из мерника 3 соляную кислоту (5 молей). [c.422]

Согидролиз, как правило, проводится в избытке воды. В гидролизер подают воду, а затем вводят соответствующее количество бутилового или этилового спирта (в зависимости от марки лака). После этого из мерника-дозатора 7 по сифону в гидролизер при работающей мешалке вводят реакционную смесь с такой скоростью, чтобы температура в аппарате не повышалась сверх 30—50 °С. [c.224]

На рис. 15 приведена принципиальная схема разделения азеотропной смеси 81С14-Ь(СНз)з81С1 с помощью н-бутилового спирта. Азеотропную смесь из емкости 1 загружают в реактор 2, снабженный мешалкой и пароводяной рубашкой. Затем включают мешалку и из мерника 3 подают н-бутило-вый спирт с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 50 С. Процесс контролируют по содержанию хлора в отгоне (до 65 С) — при 38—42% хлора этерификация заканчивается. После этого смесь из реактора 2 сливают в куб 4 насадочной колонны 5 периодического действия. Куб подогревают паром (4— [c.53]

В эмалированный гидролизер 2, снабженный мешалкой и рубашкой, загружают необходимое количество воды, из мерника 2 бутиловый спирт и из мерника 8 — этиловый спирт или гидразит . Содержимое гидролизера перемешивают 15—20 мин и охлаждают до О— 1° С, подавая в рубашку рассол. При этой температуре в гидролизер из мерника-дозатора 4 вводят метилдихлорсилан. В гидролизере поддерживают температуру +10° С, регулируя скорость подачи метил- [c.172]

После положительного анализа реакционную массу (смесь фенилэтоксисиланов) охлаждают до 60—70 °С и подают в гидролизер 8. Предварительно в него из мерников-дозаторов 9 ж 10 подают толуол и бутиловый спирт. Загрузка фенилэтоксисиланов должна идти при работающей мешалке и охлаждении реакционной массы. При 30 °С из мерника-дозатора 11 медленно и равномерно подают 25—30%-ную соляную кислоту. Температуру в гидролизере поддерживают в пределах 30—40 °С. После загрузки соляной кислоты смесь выдерживают 3 ч. Выделяющийся хлористый водород поглощается водой в фаолитовой колонне 13, а реакционную массу разбавляют водой до кислотности водного слоя не менее 40 г НС1/л. [c.216]

Водный слой после 0,5—1 ч отстаивания сливают в сборник 14, откуда его направляют для получения гидразита, используемого как растворитель в производстве гидрофобизирующих кремнийорганических жидкостей. Оставшуюся в гидролизере массу несколько раз промывают водой до полной нейтрализации. Раствор силанола по окончании промывки передавливают в промежуточный сборник 15, а оттуда его через мерник 26 загружают в куб 17 и там отгоняют растворитель. Растворитель собирается в отстойнике 19. Продолжительность отгонки контролируют по количеству отогнанного растворителя. Растворитель (смесь толуола, бутилового спирта и хлорбензола с примесью воды) в отстойнике 19 отстаивается от воды. После 12— 24 ч отстаивания нижний, водный слой сливают в канализацию, а смесь растворителей загружают в мерник 12 и используют на стадии гидролиза. [c.216]

Фенилтрибутоксисилан получают при взаимодействии фенилтрихлорсилана и бутилового спирта, взятых в мольном соотношении 1 3,3 синтез осуществляют в эмалированном аппарате 1. Фенилтрихлорсплан (фракция 196—202 °С 49,0—50,5% хлора) из мерника 2 самотеком подается в предварительно осушенный аппарат 1. Включают мешалку и из мерника 3 вводят абсолютированный бутиловый спирт с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не повышалась сверх 30—35 °С. После ввода всего количества спирта реакционную массу постепенно, в течение 7—8 ч, нагревают до 90—100 °С. При этой температуре и работающей мешалке массу выдерживают 7—10 ч и отбирают пробу на содержание хлора, которое не должно превышать 1,5%. Полученный продукт охлаждают до 80—85 °С, подавая воду в рубашку реактора. Образующийся в процессе этерификации хлористый водород направляют на эжектор, орошаемый водой, и в виде слабой соляной кислоты сбрасывают в канализацию. [c.218]

Процесс частичного гидролиза можно осуществить в том же аппарате 1. Для этого туда за 0,5—1 ч при температуре реакционной среды 80—85 °С подают необходимое количество воды. Затем температуру в реакторе повышают до 95—100 °С и при этой температуре реакционную массу выдерживают (при работающей мешалке) 7—8 ч, а потом охлаждают до 20—25 °С. Охлажденный полифенилбутокси-силоксан в смеси с бутиловым спиртом, образовавшимся в процессе гидролиза, через нутч-фильтр 5 вакуумом загружают в отгонный куб 6. В кубе полифенилбутоксисилоксан осветляется при 50— 60 °С, после чего его сливают в весовой мерник 7 и затем вакуумом передавливают в реактор 8. [c.219]

В гидролизер сначала из мерников 6 ж 7 подают соответственно толуол и бутиловый спирт, а затем из аппаратов 30 ж 13 — фенильную и этильную пасту. После этого массу в гидролизере перемешивают в течение 30 мин. Температура во время ввода фенил- и этилэтоксисиланов и при перемешивании не должна превышать 40 °С. Далее из мерника 8 равномерно подают 25—30%-ную соляную кислоту при 40 °С. Реакционную массу подогревают до 60—70 °С и при этой температуре в гидролизер дают воду. После подачи необходимого количества воды массу в гидролизере отстаивают в течение 0,5—1 ч ж определяют кислотность водного слоя. Кислотность не должна быть меньше 20 г НС1/л если кислотность ниже зтой величины, добавляют кислоту- из мерника 8. [c.234]

Для этого из мерника 7 в смеситель подают толуол, часть которого сливается в колонну 3 для заполнения ее на 2/3 высоты. Потом из мерника 8 в смеситель загружают нонилтрихлорсилан, включают мешалку и перемешивают смесь 15—20 мин. В мерник 1 из емкости 4 передавливают бутиловый спирт. В рубашки царг [c.238]

С начинают подавать раствор нонилтрихлорсилана в толуоле из смесителя 9 и бутиловый спирт из мерника 1 через фторопластовые форсунки, расположенные внизу колонны 3. Раствор нонилтрихлорсилана подают со скоростью 10—15 л/ч, а бутиловый спирт со скоростью 1,9—2,8 л/ч (в зависимости от диаметра и высоты колонны), что соответствует мольному соотношению 1 1,5. Продукт частичной этерификации непрерывно отводится с верха колонны через смотровой фонарь в сборник 10. [c.238]

Гидролиз осуществляется при температуре около 90 °С водой или водными растворами спиртов, подаваемыми из мерника 9. После гидролиза реакционная смесь, состоящая из высших жирных спиртов, гидроокиси алюминия и растворителя, направляется на центрифугу для отделения гидроокиси алюминия. Гидроокись алюминия после промыади бутиловым спиртом и водой может быть использована для приготовления катаЬизаторов, адсорбентов и т. п. От высших жирных спиртов на ректификационной колонне 11 отгоняют этиловый и бутиловый спирты и воду, а высшие спирты направляют на разделение в куб 15 ректификационной колонны 16. Разделяемые спирты собираются в сборниках 19. [c.283]

Образующаяся при реакции вода отгоняется из реакционной массы вместе с непрореагировгавшим бутиловым спиртом. Конденсатор кожухотрубного типа, изготовленный из углеродистой стали, после 2 лет эксплуатации находится в удовлетворительном состоянии, но за этот период его несколько раз ремонтировали из-за коррозии трубок со стороны охлаждающей воды. Стальной мерник для приема конденсата служит свыше 17 лет, в течение которых он неоднократно подвергался текущему ремонту в настоящее время ремонтировать мерник приходится уже через каждые 720 ч работы. [c.187]

Принципиальная схема процесса разделения изображена на рис. П8. Исходную смесь загружают в куб /, в который из мерника 2 добавляется требуемое количество воды. В колонне 3, снабженной парциальным дефлегматором 4, при атмосферном давлении отгоняются тройные азеотропы типа бутиловый спирт — углеводород—вода, которые после конденсации в конденсаторе 5 и охлаждения в холодильнике 6 поступают в расслаиватель 7. Из последнего нижний водный слой направляется в емкость 8, из которой перекачивается в отделение очистки сточных вод для выделения растворенных бутилового спирта и углеводородов. Верхний слой поступает в емкость 9. После отгонки тройных азеотропов вначале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. [c.331]

В эмалированный гидролизер 1 (рис. 49), снабженный мешалкой и рубашкой, загружают необходимое количество воды, бутиловый спирт и этиловый спирт или гидрозит. Содержимое аппарата перемешивают 15—20 мин и охлаждают до О—1 °С, подавая в рубашку рассол. При этой температуре в гидролизер из мерника-дозатора 4 вводят метилдихлорсилан. В гидролизере поддерживают температуру 10 °С, регулируя скорость подачи метилдихлорсилана и рассола. После ввода всего метилдихлорсилана перемешивают содержимое гидролизера еще 15 мин, затем останавливают мешалку и отстаивают смесь. Нижний слой, представляющий собой 18—20%-ную соляную кислоту с примесью этилового и бутилового спиртов, сливают через смотровой фонарь в сборник 6, а верхний слой — продукт гидролитической конденсации метилдихлорсилана (гидролизах)—поступает в нейтрализатор 7 — эмалированный аппарат с мешалкой. [c.201]

Трибутоксифенилсилан получают при взаимодействии фенилтрихлорсилана и бутилового спирта, взятых в мольном соотношении 1 3,3 синтез осуществляют в эмалированном аппарате 1. Фенилтрихлорсилан (фракция 196—202 °С, 49—50,5% хлора) из мерника 2 самотеком поступает в предварительно осушенный аппарат 1. Включают мешалку и из мерника 5, вводят безводный бутиловый спирт с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не повышалась сверх 30—35 °С. После ввода [c.252]

Процесс частичной гидролитической конденсации можно осуществить в том же аппарате 1. Для этого туда за 0,5—1 ч при температуре реакционной среды 80—в5°С подают необходимое количество воды. Затем повышают температуру в реакторе до 95—100 °С, выдерживают реакционную массу (при работающей мешалке) 7—8 ч, а потом охлаждают до 20—25 °С. Охлажденный полибутоксифенилсилоксан в смеси с бутиловым спиртом, образовавшимся в процессе гидролитической конденсации, через нутч-фильтр 5 вакуумом загружают в отгонный куб 6. В кубе полибутоксифенилсилоксан осветляется при 50—60 °С, после чего его сливают в мерник 7 и затем вакуумом передают в реактор 8. Процесс переэтерификации осуществляют в аппарате 8 из нержавеющей стали, снабженном паро-водяной рубашкой и мешалкой якорного типа. После загрузки полибутоксифенилсилоксана в аппарат через люк подают необходимое количество дифенилолпропана (т. пл. 154—156 °С). Затем температуру постепенно (со скоростью 10—15 градусов в час) поднимают до 135 °С при этом интенсивно отгоняется бутиловый спирт. Пары спирта поступают в холодильник 9 и там конденсируются. Конденсат собирают в приемнике 10 и оттуда сливают в сборник И. Бутиловый спирт после осушки можно вновь использовать в процессе синтеза. [c.253]

В колонну 3 для частичной этерификации подают тетрахлорид титана из мерника 2. После заполнения колонны примерно на Vs, не прекращая подачи Ti U, вводят бутиловый спирт из мерника 1 с такой скоростью, чтобы температура в колонне не поднималась выше 70 °С. Выделяющийся хлористый водород через холодильник 4 и ловушку 5, заполненную бутиловым спиртом, идет на поглощение. Частично этерифицированный продукт— дибутоксидихлортитан — из колонны поступает в промежуточный сборник 7 туда же из мерника 6 подают бутиловый спирт. Из сборника 7 смесь поступает в барботажную колонну 8 для завершения этерификации реакция идет в присутствии аммиака. В колонне 8 поддерживают температуру 50"С. [c.338]

Насыщение бутилового спирта сухим хлористым водородом. Бутиловый спирт, насыщенный сухим хлористым водородом, необходимый для последующего получения аценафтенхинонмо-нооксима, получают в котлет . Хлористый водород получают в котле 5. В него загружают поваренную соль (4 моля), наливают соляную кислоту (0,6 моля) и при температуре 30—40° постепенно приливают из мерника 6 серную кислоту (2,5 моля). Выделяющийся хлористый водород осушают в колонке 7, наполненной 90%-ной серной кислотой. Сухой хлористый водород поступает в котел 4, в который предварительно наливают бутиловый спирт (3,2 моля). Бутиловый спирт насыщают хлористым водородом при температуре не выше 25° до содержания последнего 16%. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология