Этерификация непрерывная

Рис. 7 10. Схемы реакционных узлов жидкофазной этерификации спиртов карбоновыми кислотами при периодическом (а) и непрерывном (б) процессе

Процесс этерификации, совмещенный с отгонкой азеотропной смеси, можно осуществлять периодическим или непрерывным способом наибольшее применение имеет последний. Основные варианты оформления реакционных узлов непрерывной этерификации изображены на рис. 69. [c.213]

Этернфикация адипиновой кислоты бутиловым спиртом происходит в автоклаве периодического действия. В качестве катализатора применяется азотная кислота (2% по массе в расчете на адипиновую кислоту). Температура этерификации — 130 °С. Отгоняющийся азеотроп бутилового спирта конденсируется и разделяется на водный и спиртовый слои. Последний непрерывно возвращается на этерификацию. По окончании выделения воды отбирается проба. При достижении кислотного числа, равного 10, этернфикация считается законченной. [c.36]

Один из технически приемлемых и наиболее дешевых способов этерификации состоит в том, что спирт нагревают с соответствующей карбоновой кислотой и незначительным количеством концентрированной серной кислоты. Образующуюся при реакции воду непрерывно удаляют дистилляцией с бензолом, используемым как переносчик (водяных паров). [c.328]

На стадии окисления получается 99%-ная терефталевая кислота. Дополнительной очисткой ее получают кислоту, пригодную для прямой этерификации в полиэтилентерефталат (99,99%). Принципиальная схема представлена па рис. 14. Катализатор регенерируется на отдельной установке, куда непрерывно отводится часть реакционной массы. Горячая уксусная кислота с солями брома вызывает интенсивную коррозию реактора, что заставляет использовать аппараты из титана или особого сплава [73]. Можно отказаться от использования брома или других промоторов, но при этом увеличить содержание катализатора до 20—100% от массы -ксилола. Температура процесса и давление понизятся до 100—130 °С и 0,98 МПа, а выход кислоты достигнет 97—98%. В результате регенерации катализатора расход его на 1 т кислоты снижается до 0,9 кг. Смягчив условия окисления и отказавшись от бромсодержащих промоторов, можно использовать обычные нержавеющие стали и в несколько раз уменьшить стоимость блока окисления. [c.78]

Этерификацию проводят непрерывным методом. В медный котел, в котором находится небольшое количество серной кислоты в качестве катализатора, из расходных баков вводят приблизительно в стехио-метрическом соотношении спирт и ледяную уксусную кислоту. На котле смонтирована фракционирующая колонна, с верха которой непрерывно отгоняется азеотропная смесь амилацетата, амилового спирта и воды. Отгонку уксусной кислоты предотвращают обильным орошением колонны. [c.223]

Катализ на ионообменных смолах при этерификации непрерывным способом. [c.149]

Дальнейшая возможность качественного определения представителей опреде.ченных классов веществ в смеси состоит в селективном превращении этих соединений в летучие производные перед газохроматографическим анализом. Превращенные компоненты можно узнавать по сдвигу пиков на хроматограмме предварительно обработанной пробы, которая отличается по своему качественному составу от исходной пробы. К таким методам селективного превращения можно отнести все виды гидрирования двойных связей и другие реакции с функциональными группами, как, папример, этерификация, омыление, образование простых эфиров и т. д. При практическом осуществлении этих методов анализа также можно использовать непрерывные и прерывные способы работы. Селективное превращение компонентов пробы особенно целесообразно в тех случаях, если нет в наличии чистых образцов тех соединений, которые присутствуют в анализируемой смеси соединений, или они менее доступны, чем продукты их превращения. [c.246]

Ди-2-этилгексилфталат и диизооктилфталат производятся по непрерывной схеме в присутствии кислотных катализаторов. Процесс включает следующие основные стадии этерификацию, нейтрализацию реакционной массы, промывку ее горячей водой, очистку эфира сорбентами и его ректификацию. [c.241]

Этерификация протекает в течение 45 мин. при температуре 260—270° и давлении 25 ат. Смесь продуктов этерификации ректифицируется в вакуумной непрерывно действующей колонне, из куба которой отводится диметилтерефталат, очищаемый далее перекристаллизацией из метанола и дистилляцией в вакууме. [c.706]

Этерификация—реакция очень медленная, для ускорения которой необходимо применять катализаторы (серную кислоту). Процесс этерификации можно проводить по непрерывной схеме, отгоняя для полноты реакции либо воду, либо эфир. [c.76]

На рис. 6.28 приведена схема периодического процесса. Согласно этой схеме в смеситель 1 заливают этиленгликоль, после чего загружают терефталевую кислоту. Процесс смешения продолжают около 1 ч. В течение этого времени вязкость суспензии, непрерывно уменьшаясь, становится постоянной. При добавлении воды вязкость суспензии заметно снижается, но при содержании ее болев 8—10% уменьшается конверсия этерификации и увеличивается теплопотребление в процессе. [c.168]

С начинают подавать раствор нонилтрихлорсилана в толуоле из смесителя 9 и бутиловый спирт из мерника 1 через фторопластовые форсунки, расположенные внизу колонны 3. Раствор нонилтрихлорсилана подают со скоростью 10—15 л/ч, а бутиловый спирт со скоростью 1,9—2,8 л/ч (в зависимости от диаметра и высоты колонны), что соответствует мольному соотношению 1 1,5. Продукт частичной этерификации непрерывно отводится с верха колонны через смотровой фонарь в сборник 10. [c.238]

Поэтому равновесие реакции этерификации непрерывно смещается влево, и величина Усза Достигнув максимума, начинает снижаться (рис. 3.4). При длительной обработке (без добавления свежего сероуглерода) весь СЗг, введенный в аппарат, расходуется на побочную [c.86]

Рабочий процесс при этерификации складывается тогда следующим образом смесь сульфохлоридов (мерэол Н) смешивают с фенолом и в эту смесь вводят сухой газообразный аммиак, причем охлаждением температуру поддерживают на уровне примерно 40°. При этом смесь фенола с сульфохлоридом проходит непрерывно через ряд реакторов, снабженных горизонтально-вращающимися плитами. [c.418]

Процесс термической этерификации в этом случае осуществляется в двух последовательно работающих четырехсекциопных реакторах, снабженных обогревающими змеевиками в каждой секции. Реагирующие компоненты подаются в реактор нагретыми до температуры реакции. Нагрев осуществляется в специальных подогревателях парами органических теплоносителей. Для предотвращения испарения в первом реакторе поддерживается давление 8,5 ат, а во втором реакторе 6,5 ат. Температура процесса этерификации поддерживается на уровне 200° С. Отгонка эфира от избыточного бутанола, рафинация и промывка эфира и ряд других вспомогательных операций осуществляются в непрерывно действующих аппаратах. Условия рафинации эфира температура процесса - 90° С, время контактирования щелочи с эфиром 30 мин. Условия разложения натровых солей кислот (рафинационной щелочи) температура разложения +60° С, время контактирования 30 мин. [c.98]

При непрерывной этерификации кубы а, б и <э будут работать удовлетворительно лишь при высокой скорости химической реак-щи, иначе полнота превращения или производительность реактора будут слишком низкими. Поэтому для непрерывных процессов 1асто применяют последовательность (каскад) эфиризаторов с пе-эетоком кубовой жидкости из одного реактора в другой, но с соответствующей разделительной системой при каждом эфириза- горе. [c.214]

Процесс осуществляют периодически или непрерывно в две отадии первую, быструю реакцию введения одной алкильной . руппы проводят в реакторе с мешалкой, куда подают спирт и гвердый или тредварительно расплавленный фталевый ангидрид. Вторая, медленная стадия этерификации реализована в эфиризаторе типа тарельчатой колонны (см. рис. 69, г, стр. 213). При этом для синтеза октиловых эфиров иногда рекомендуется посторонний азеотропообразователь в других схемах он отсутствует, а поду отгоняют в виде азеотропиой смеси с избытком октиловых спиртов. [c.216]

Реакционная масса сливается в промежуточный сборник 3, откуда насосом 4 высокого давления непрерывно подается на этерификацию в верхнюю часть эфирнзатора 7. Эфиризатор имеет колпачковые тарелки, и жидкость стекает по ним сверху вниз. Противотоком к ней движутся пары метилового спирта, перегретые в подогревателе 6. За счет их тепла этерификация идет при 250°С и 2,5 МПа. При этом пары спирта, подаваемого в избытке, уносят образующуюся воду, способствуя более полному завершению равновесного процесса этерификации. Выходящие из аппарата 7 пары метанола и воды полностью конденсируются в [c.400]

Процесс этерификации заканчивается примерно через 24 ч. Поскольку реакция обратима, несмотря на значительный мольный избыток бутилового спирта и непрерывный отвод воды из реакционной смеси, не удается получить эфиры без примеси кислот (остаточное кислотное число 2—3 мг КОН/г). Поэтому сырые эфиры нейтрализуют 25%-ным раствором щелочи прн 50— ) ХЗ для удаления кислот, не вступивших в реакцию. Из нейтрализатора отбирают три слоя эфирный, мыльво-щелочной и промежуточный (эмульсионный). Эмульсионный слой собирают в емкость и вновь направляют в нейтрализатор. Щелочной раствор натриевых солей жирных кислот (мыл) отделяют от эфиров отстаивание и обрабатывают серной кислотой. При этом регенерируются свободные [c.31]

В СССР осуществлен также непрерывный процёсс этерификации кислот бутиловым спиртом в двух последовательно работающих реакторах-этернфикаторах каскадного типа при 200 °С и 0,6—0,9 МПа. [c.32]

Процесс этерификации можно проводить по непрерывной схеме, отгоняя для полноты реакции либо воду, либо эфир. Лейс и Осмер [29], которые исследовали непрерывный процесс этерификации н-бутилового спирта уксусной кислотой и ректификации продуктов реакции, показали, что не следует стремиться к длительному времени пребывания реагирующих [c.345]

Хайлов и Ведельштейн [92] приводят описание другого варианта технологической схемы, при котором реакционная масса после окисления не разделяется на твердые и жидкие компоненты на нутч-фильтре, а сразу направляется на этерификацию в головную часть непрерывно действующей этери-фикационной колонны противотоком к перегретым парам метанола. [c.706]

Первый этап этерификации осуществляют при 220—260°. Реакция проходит нри непрерывном перемешивании до получения массы, растворимой в спирте (1 часть растворяется в 10 частях спирта). При 240° загружают в реактор фталевый ангидрид. Дальнейшую полиатерификацию проводят при остаточном давлении, 40 рт. ст. до стадии, удовлетворяющей требованиям по растворимости (содержание смолы в растворе 40—60%), кислотности (25—50 мг КОН/з) и вязкости (50—150 сек. в визкозиметре В 3—4). [c.722]

Изготовление дибутилфталата. Дибутилфталат получается периодическим и непрерывным способами. Последний метод способствует значительному повышению производительности цехов, вырабатывающих пластификаторы. При непрерывном способе процесс этерификации разбивается на две стадии. Первая стадия — этерификация до образования монобутилфталата, вторая — этерификация монобутилфталата до дибутилфталата. Длительность всего [c.797]

При этерификации трудно летучей кислоты низкокипящим спиртом непрерывно отгонять водный спирт из кипящей реакционной смеси и непре] возвращать последний после сушки над прокаленным карбонатом калия в peai [c.344]

Этернфикация глицернна происходит в нитраторе. Глнцерин поступает сверчу, вначале в слабую, почти отработанную кислоту. Свежая нитросмесь входит снизу, разбавляется находящейся в аппарате отработанной кислотой и прогоняется мешалкой через холодильное пространство аппарата. Так как количества реагирующих компонентов точно соответствуют мощности охлаждающей поверхности, способной отнять выделяющееся тепло, то резкого повышения температуры во время процесса ие происходит. л В нитраторе непрерывного действия условия этерификации более мягкие, чем в периодической системе, так как реакция идет в среде отработанной кнслоты. Производительность нитратора зависит от его охлаждающей поверхности. [c.320]

В пром-сти Б. получают этерификацией уксусной к-ты соответствующим бутанолом в присут. Н2804 прн 100-110°С по непрерывной схеме. Б. отгоняют в виде тройного азеотропа с водой и спиртом. На получение 1 т н-Б расходуется 0,71 т н-бутанола, 0,55 т уксусной к-ты и 0,4-4 кг Н2804 выход 95% (в пересчете на уксусную к-ту). Выход других Б. несколько ниже из-за побочных р-ций, напр, образования простых эфиров. трет-Б. получают также из изобутилена и уксусной к-ты СН3СООН -Ь -Ь (СНз)2С=СНз - СНзСООС(СНз)з переэтерификацией низших ацетатов, напр, метилацетата. [c.333]

Получают Н, этерификацией глицерина смесью H2SO4, и HNO3 состава 1 1. Совр. пром. процессы его произ-ва непрерывны и высокопроизводительны. Нитрование ведут в инжекторе, сепарацию продукта от отработанной к-ты и его послед, промывку-в центрифуге. Такое проведение процесса наименее опасно из-за малой загруженности аппаратуры. Простота процесса позволяет осуществить надежный дистанц. контроль и автоматич. управление. Н. обычно не хранят, а сразу перерабатывают в изделия. [c.270]

Получают П. поликонденсацией терефталевой к-ты или ее диметилового эфира с этиленгликолем по периодич. или непрерывной схеме в две стадии. По техн.-экоиомич. показателям преимущества имеет непрерыв1шй процесс получения П. из к-ты и этиленгликоля. Этерификацию к-ты этиленгликолем (молярное соотношение компонентов от 1 1,2 до 1 1,5) проводят при 240-270 С и давлении [c.48]

Перед этерификацией целлюлозу обычно активирзоот обработкой в 95-100%-НОЙ уксусной к-те. Р-цию проводят в течение 2-3 ч при отношении массы смеси к массе целлюлозы 20-30, т-рах 10-15 °С (в начале процесса) и 30-50 °С (в конце). При гетерог. ацетилировании полученный продукт промывают разбавителем (к-рый затем отгоняют с водяным паром) и водой, затем сушат и отправляют на переработку. При гомог. ацетилировании образовавшуюся триацетилцел-люлозу высаживают в водный р-р в ввде хлопьев, к-рые промывают и высушивают. Оба варианта реакции реализованы как в ввде периодического, так и непрерывного процесса. [c.337]

Этерификацию ТФК окисью этилена в водной среде обычно осуществляют в автоклаве. За счет нагревания находящейся в автоклаве окиси этилена создается избыточное давление от 0,3 до 2,5 МПа, которое снижается по мере протекания реакции и расходования окиси этилена. Иногда давление в авто-KfiaBe поддерживают с помощью азота и окись этилена вводят в реактор постепенно. Процесс может быть осуществлен и непрерывно в трубчатом реакторе [281. Реакцию проводят при температуре от 90 до 200 °С и ведут от 2,5 мин до 4 ч [29]. Получаемый этерифицированный продукт растворим в горячей воде и высаживается после охлаждения. [c.33]

Процесс этерификации можно осуществить несколькими способами. Первый способ — этерификация при заданном давлении с непрерывным отводом выделяющихся в ходе реакции паров воды. По другому способу [54] этерификацию сначала проводят при температуре до 320 °С и высоком давлении. После достижения заданной степени этерификации давление уменьшают. При таком способе первую стадию процесса можно проводить без отгонки воды до достижения состояния равновесия этерификации, соответствующего выбранной температуре. Данные о равновесной конверсии приведены на рис. 6.29. Уменьшение роста конверсии по терефталевой кислоте при температурах выше 260 °С (кривая 2) объясняется расходованием твердой кислоты в реакционной смеси при высоких степенях завершенности реакции этерификации. Значения давлений в реакторе, соответствующих равновесному состоянию, показаны на рис. 6.30. [c.169]

Суспензия из мелкой терефталевой кислоты приводит к значительному ценообразованию в реакторе этерификации, особенно если вводить всю пар-тию суспензии быстро. При постепенном или непрерывном вводе образуется незначительное количество пены. [c.171]

Все описанные выше схемы непрерывной этерификации осуществляются в аппаратах смешения. Секционный реактор фирмы Эллайд Кемикл также [c.173]

Рис. 6.33. Принципиальная схема непрерывного процесса этерификации по патенту [61] фирмы Эллайд Кемикл (США)

Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза (1971) -- [ c.272 ]

Теория технологических процессов основного органического и нефтехимического синтеза Издание 2 (1975) -- [ c.233 ]

Синтетические моющие и очищающие средства (1960) -- [ c.115 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология