Ацетамид получение

Используйте ацетон (через кетен) для получения ацетамида, уксусного ангидрида, хлористого ацетила, ацетоуксусного эфира. [c.109]

Приведите схемы реакций получения ацетамида и бутирамида действием аммиака на хлорангидриды, ангидриды и сложные эфиры соответствующих кислот. Сравните ацилирующую способность указанных производных карбоновых кислот. [c.73]

В Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 24.г (0,4 меля) ацетамида с 22 мл (0,4 моля) брома, затем, при постоянном охлаждении холодной водой, добавляют такое количество раствора 40 г едкого кали в 300 мл воды, чтобы первоначально буро-красный цвет раствора перешел в светло-желтый. При этом в растворе образуется бромацетамид. Полученный раствор в течение нескольких минут приливают из капельной воронки в круглодонную колбу емкостью 1 л, содержащую раствор 80 г едкого кали в 15Q мл воды. Раствор нагревают 15—30 минут при 70— 75 до полного обесцвечивания реакционной массы. Если во время нагревания температура прднимется выше 75°, колбу на несколько минут погружают в холодную воду. Полученный метиламин (примечание 1) отгоняют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий 100 мл 5 н. соляной кислоты (50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды). Чтобы обеспечить полное поглощение метиламина, к концу холодильника присоединяют алонж, погружаемый на 1 сж в соляную кислоту. Перегоняют до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумагу. [c.727]

Содержимое 5-литровой колбы переливают в 2-литровую для. фракционной разгонки (стр. 142), снабженную дефлегматором длиной в 40—50 см, и подвергают перегонке при атмосферном давлении. Холодильником служит стеклянная трубка. Фракция, кипящая до 210 , собирается отдельно объем ее — до 250—300 мл. В колбе остается почти чистый ацетамид, который перегоняется при 210—216 вес перегнанного продукта 1150—1200 г. Перегонкой фракции, кипящей до 210 , выход может быть увеличен до 1200-1250 г (87—90% теоретич.). Ацетамид, полученный таким путем, достаточно чист для большинства работ. Для получения совершенно чистого продукта достаточно подвергнуть перегнанный ацет-амнд кристаллизации из смеси бензола с уксусноэтиловым эфиром [c.64]

Отмеченный на приемнике объем жидкости (10 мл) должен собираться в течение 1—1,5 ч. Затем продолжают отгонку, пока температура паров не поднимется до 135—140 °С, после чего прекращают нагревание. Остатку в колбе дают слегка остыть, переливают его в пробирку с низко припаянной широкой отводной трубкой закрыв пробирку пробкой с термометром до 250°С перегоняют продукт без холодильника, собирая отгон в тарированные пробирки, охлаждаемые в стакане с водой. Небольшая фракция переходит до 190°С, после чего меняют приемник и собирают главную част > продукта в интервале 190—225 °С. Большая часть этой фракции переходит почти без остатка в пределах 3-—5°С. Бесцветный отгон при охлаждении кристаллизуется. Выход 4—4,5 г. Низкокипящая фракция также содержит немного ацетамида. Полученный продукт можно применять для опытов 113 и 114. Для очистки ацетамид отжимают от маслянистых примесей и промывают эфиром. Ацетамид можно перекристаллизовать из бензола он очень гигроскопичен и хранить его надо в плотно закрытых сосудах, [c.175]

С. Бесцветный отгон при охлаждении кристаллизуется. Выход 4—4,5 г. Низкокипящая фракция также содержит немного ацетамида. Полученный продукт можно применять для опытов 113 и 114. [c.158]

Реакция сложных эфиров с аммиаком катализируется водой, гликолями н подобными соединениями [67], тогда как соли, например хлористый аммоний, промотируют аналогичную реакцию с аминами [68]. Изопропенилацетат — реакционноспособный эфир, вполне подходящий для получения ацетамидов [69]. В некоторых случаях, например при превращении триэтилового эфира в триамид [62], для промотирования реакции используют давление. В других случаях нереакционноспособные сложные эфиры, например диэтиловый эфир диэтил малоновой кислоты, удовлетворительно реагируют с анилидом натрия [70] реакция несколько напоминает применение аминомагнийгалогенида (реакция Бодру) для превращения сложных эфиров в амиды (пример в.5). Действительно, использование металлических солей аминов (RNHNa) — наиболее интересный метод получения амидов из сложных эфиров (пример б). а,а-Диза-мещенные малоновые эфиры могут быть также превращены в диамиды с выходами от 50 до 76% нагреванием с формамидом в присутствии метилата натрия [71]. [c.391]

Полученный ацетамид достаточно чист для большинства работ. Вполне чистый продукт может быть получен перекристаллизацией сырого ацетамида из смеси 0 мл бензола 0.3 мл уксусноэтилового эфира или из серного эфира. [c.153]

Способ получения ацетонитрила метилированием цианистого калия [52] применим лишь в лабораторных условиях [38]. Получение ацетонитрила из ацетамида путем дегидратации его фосфорным ангидридом [53, 54], хлорокисью фосфора [97 ] или толуолсульфохлоридом [98 ] сложен и дорог. [c.83]

Реакции получение ртутной соли ацетамида. [c.55]

Диметилтиазол, Получение этого соединения из ацетамида, пятисернистого фосфора и хлорацетона в бензольном растворе описано в Синт. орг. преп. [65]. Выход тиазола, кипящего при температуре 143—145°, составляет 41—45%, считая на пятисернистый фосфор. [c.311]

Отработанную серную кислоту после нитрования ароматических и фторорганических соединений, содержащую примеси оксидов азота, органических фторидов и других органических веществ, смешивают с соединением, из которого при взаимодействии с азотистой кислотой выделяется газообразный азот, а также с кремнесодержащим соединением, количество которых достаточно для реакции со всеми присутствующими органическими и неорганическими фторидами (пат. Швейцарии К 602482, пат. Франции N 2265675, пат. Ирландии N° 39086, пат. СССР № 607543, пат. Австрии № 329081). В качестве источника кремния для связывания фторидов до 81р4 используют 8102. его гидраты, силикагель, полевые шпаты, каолинит и смешанные силикаты А1, Са и М . Соединением, взаимодействующим с НЫОг, могут быть безводный аммиак, соли аммония, сульфаминовая кислота, гидразин, метиламин, семикарбазин, анилин, карбамид, ацетамид. Полученную смесь нагревают до 150—275 °С и вьщерживают до тех пор, пока количество фторидов не снизится до 30 млн", а количество HN02 и органических веществ - до 0,1 %. [c.9]

Метионовая кислота получается в небольших количествах при помощи ряда реакций, ведущихся с применением серного ангидрида или дымящей серной кислоты. Она выделена из реакционной смеси, полученной сульфированием этилового эфира [432] диэтилсульфата [433], ацетонитрила, ацетамида, сульфоуксусной [434], уксусной [435] и молочной кислот [436]. Ацетилен легко растворяется в 50%-ной дымящей серной кислоте [437], образуя в качестве основного продукта формилметионовую кислоту, небольшая часть которой разлагается на окись углерода и метионовую кислоту [c.175]

При обычной температуре и в нейтральной среде ацетамид практически мало гидролизуется и в эти.х условиях его растворы усгойчивы по крайней мере в течение месяца. Пели осаждеиие сульфидов раствором тиоацетамида ведепся при иагрева-иии, образуются крупнокристаллические осадки. Они М1ныие загрязнены посторонними ионами, а при промывании менее склонны к образованию коллоидных растворов по сравнению с сульфидами, полученными при осаждении сероводородом или сульфидом аммония. [c.304]

III. Определение молярной теплоты сгорания ацетамида А//сг — теплота, полученная при сгорании ацетамида (0,712/59,1) АЯсг, кДж [c.220]

Аммонийные соли низших.алифатических кислот уже при нагревании превращаются в соответствуюшд1е амиды (один из методов получения амидов). Так, формиат аммония теряет воду при нагревании до температуры 150— 180° , а ацетат аммония переходит в ацетамид при нагревании в избытке уксусной кислоты . [c.699]

Очистка растворителя. В качестве примесей в ацетонитриле могут присутствовать вода, ненасыщенные нитрилы, ацетамид, ацетат аммония, уксусная кислота, альдегиды, амины и аммиак. Очистка обычно производится при помощи повторной перегонки с пятиокисью фосфора [2] может быть получен растворитель высокой чистоты, но при этом расходуется много времени и растворителя. Нагревание в контакте с Р2О5 вызывает экстенсивную полимеризацию. Перегонку нельзя рассматривать как эффективный метод очистки ацетонитрила от целого ряда нежелательных примесей. [c.9]

В колбе емкостью 250 мл смешивают ацетамид с бромом. К смеси при постоянном охлаждении водой постепенно приливают раствор 20г едкого кали в 175 мл воды до тех пор, пока первоначальное коричневато-красное окрашивание не перейдет в светложелтое для этого тр уется прилить большую часть раствора щелочи. Полученную смесь при помощи капельной воронки приливают в течение нескольких минут к раствору 40 г едкого кали в 75 мл воды, после чего нагревают раствор в полулитровой колбе до 70—75 . Если при этом температура поднимается выше 75°, то колбу на короткое время погружают в холодную воду. Нагревание продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не станет бесцветной, на что требуется 15—30 мин. [c.148]

Реакцию Вюрца применяли при попытках синтезировать циклоалканы из дигалогенидов. В этом случае вместо натрия следует применять цинк, но, к сожалению, выходы не очень хорошие, за исклю-лением синтеза циклопропана. Если взять 1 моль 1,3-дихлорпро-пана, 100%-ный избыток цинковой пыли, 1 моль карбоната натрия и 1/6 моля иодистого натрия в водном этаноле, выход неочищенного циклопропана составляет 95% [27]. Хорошие выходы были также получены при использовании в качестве растворителя безводного ацетамида. Циклопропан может быть также получен взаимодействием триметилендибромида (или 3-бромпропилтозилата) с комплексом двухвалентного хрома с этилендиамином [28]. Циклобутан получают специфической конденсацией под действием амальгамы лития [29], а циклопропилбензол с выходом 75—85% взаимодействием [c.34]

Инулин — бесцветные кристаллы (р-инулин) или белый аморфный порошок (ю-инулин). Инулин, полученный кристаллизацией в воде, хуже растворяется в воде, чем инулин, осажденный спиртом. Растворимость в воде повышается при обработке инулина окисью углерода или ацетамидом [31. В горячей воде инулин растворяется хорошо. [c.37]

Далее возникает вопрос о путях синтеза ацетамидина — первого компонента пиримидинового цикла. Для получения ацетамидина необходим ацетонитрил, который превращают в ацетамидин путем этерификации его спиртом с получением ацетоиминоэфира и его аммонолиза. Несмотря на наличие ряда лабораторных способов получения ацетонитрила, промышленный способ синтеза не был достаточно разработан [38]. Способ получения ацетонитрила метилированием цианистого калия применим лишь в лабораторных условиях [521. Методы получения ацетонитрила из ацетамида путем дегидратации его фосфорным ангидридом [53, 54], хлорокисью фосфора [55] или толуолсульфохлоридом [56] весьма сложны и дороги. [c.73]

Важно знать, что полученные таким образом нитроэфиры всегда содержат в качестве примесей окислы азота, которые вызывают автокаталигическое разложение нитроэфира. Эти окислы, которые нельзя удалить повторным промыванием и (или) перегонкой, полностью удаляются лри обработке карбамидом или ацетамидом. Обработанный таким образом диэтиловый эфир нитромалоновой кислоты вполне устойчив при хранений в течение длительного времени [63]. [c.142]

При применении заранее полученного бензилиден-быс-ацетамида получили соединение 39 с болсс низким ныходсм (43%). Однако в большинстве других примеров при исиш1ь.адвании предварительно синтезированного реагента выходы были значительно бачее высокими [74]. [c.85]

Наконец, а-хлоралкильные производные ацетамида и бензол-сульфамида были получен . в неочищенном виде при непосредствен ном взаимодействии амида, альдегида и сухого хлористого водорода [201] [c.107]

Смотреть страницы где упоминается термин Ацетамид получение: [c.55] [c.245] [c.440] [c.132] [c.188] [c.12] [c.91] [c.446] [c.398] [c.399] [c.424] [c.231] [c.106] [c.8] [c.151] [c.56] [c.393] [c.94] [c.308] [c.165] [c.166] [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология