Ацетамид, очистка

В качестве одного из лучших методов очистки была предложена кристаллизация ацетамида растворением его в горячем метиловом спирте (0,8 мл на 1 г) с последующим разбавлением раствора эфиром (8—10 мл на 1 г) . [c.64]

Полученный раствор смешивают с 0,5 мл хлористого тионила и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин., после чего прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и вновь кипятят в течение 3 час. с обратным холодильником для гидролиза ацетамидо-[п-быс- (2-хлорэтил) -аминобензил-а-С / ]-малонового эфира (примечание 5). Затем смесь упаривают в вакууме, а остаток растворяют в 5 мл воды и обрабатывают углем. К водному раствору прибавляют ацетат натрия и отделяют выпавший осадок. Выход 0,315 г (89%). Очистку осуществляют непосредственно перед дальнейшим применением препарата перекристаллизацией из метилового спирта. Радиохимический выход в расчете на карбонат-С бария 22%, т. пл. 177—178° (разл.) (примечание 6). [c.336]

Для разделения и идентификации продуктов, образующихся в результате нейтронного облучения ацетамида, к реакционной смеси добавляются в качестве носителей пропионамид, пропионовая кислота, уксусная кислота и ацетон. Ацетон 1,2-С отгоняется в вакууме и переводится в семикарбазон. Остаток гидролизуется водным раствором едкого натра после подкисления серной кисло-той (рН 2) уксусная и пропионовая кислоты экстрагируются эфиром. Разделение выделенных кислот производится хроматографическим способом. Дополнительная очистка кислот осущест- [c.63]

Отмеченный на приемнике объем жидкости (10 мл) должен собираться в течение 1—1,5 ч. Затем продолжают отгонку, пока температура паров не поднимется до 135—140 °С, после чего прекращают нагревание. Остатку в колбе дают слегка остыть, переливают его в пробирку с низко припаянной широкой отводной трубкой закрыв пробирку пробкой с термометром до 250°С перегоняют продукт без холодильника, собирая отгон в тарированные пробирки, охлаждаемые в стакане с водой. Небольшая фракция переходит до 190°С, после чего меняют приемник и собирают главную част > продукта в интервале 190—225 °С. Большая часть этой фракции переходит почти без остатка в пределах 3-—5°С. Бесцветный отгон при охлаждении кристаллизуется. Выход 4—4,5 г. Низкокипящая фракция также содержит немного ацетамида. Полученный продукт можно применять для опытов 113 и 114. Для очистки ацетамид отжимают от маслянистых примесей и промывают эфиром. Ацетамид можно перекристаллизовать из бензола он очень гигроскопичен и хранить его надо в плотно закрытых сосудах, [c.175]

В Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 63, приведена пропись для цолучения больших количеств ацетамид а. Для очистки предлагается перекристаллизовывать 1 часть ацетамида из смеси 1 части бензола с 0,3 части уксусного эфира или растворить 1 весовую [c.296]

К недостаткам метода атомов отдачи следует отнести трудности, связанные с выделением и очисткой образовавшегося меченого соединения. О сложности состава веществ, образующихся при получении меченых органических соединений методом атомов отдачи, можно судить, например, по данным распределения продуктов облучения ацетамида реакторными нейтронами ( Ы п, р) С), приведенным в табл. 12. [c.246]

Для очистки ацетамид отжимают от маслянистых примесей в сложенном листке фильтровальной бумаги и промывают несколькими каплями эфира на другом ее листке. Ацетамид можно перекристаллизовать из бензола он очень гигроскопичен и хранить его надо в плотно закрытом сосуде. [c.158]

Механизм кристаллизационной очистки ацетамида и камфена [c.418]

Интересно отметить, что в камфене наибольший эффект воздействия ультразвука на процесс кристаллизационной очистки выше, чем в ацетамиде, и наблюдается при меньшем уровне звукового давления. Непосредственные наблюдения с помощью киносъемки показали, что это связано с различными формами фронта кристаллизации у рассматриваемых веществ. У камфена, где поверхность раздела фаз при кристаллизации значительно изрезана, введение в расплав ультразвуковых колебаний оказалось весьма эффективным. [c.420]

Результаты экспериментов по очистке ацетамида методом направленной кристаллизации [c.426]

Первую серию опытов проводили на обычном органическом соединении ацетамиде, в который вводили примесь— кристаллический фиолетовый краситель концентрации Ю- —10- % (по массе). Образцы, полученные после очистки органических модельных соединений методом направленной кристаллизации, анализировали колориметрическим методом с помощью фотоколориметра типа ФЭК-56. Затем по результатам анализа строили графики распределения примеси по длине образца. [c.426]

Очистка хитина может заключаться в растворении хитина в холодной 40%-ной соляной кислоте и последующем осаждении его при разбавлении раствора холодной водой [9], но такая обработка вызывает значительное укорочение цепей [10]. Данные анализов препаратов хитина на содержание азота и ацетильных групп часто занижены по сравнению с теоретиче скими значениями (6,9 и 21,2% соответственно), рассчитанными для полимера 2-ацетамидо-2-дезокси-а-в-глюкозы. [c.341]

Очистка растворителя. В качестве примесей в ацетонитриле могут присутствовать вода, ненасыщенные нитрилы, ацетамид, ацетат аммония, уксусная кислота, альдегиды, амины и аммиак. Очистка обычно производится при помощи повторной перегонки с пятиокисью фосфора [2] может быть получен растворитель высокой чистоты, но при этом расходуется много времени и растворителя. Нагревание в контакте с Р2О5 вызывает экстенсивную полимеризацию. Перегонку нельзя рассматривать как эффективный метод очистки ацетонитрила от целого ряда нежелательных примесей. [c.9]

Реакционную смесь фильтруют с отсасыванием и твердую массу тщательно промывают на фильтре двумя порциями по 200 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 4). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают в вакууме на паровой бане, пока,не останется густое масло, которое обычно закристаллизовывается. Для очистки полученного продукта рёакции к нему прибавляют 100 мл воды и колбу нагревают на паровой бане до тех пор, пока твердое вещество не расплавится. Смесь воды и масла быстро перемешивают при охлаждении в бане со льдом, в результате чего диэтиловый эфир ацетамидо- малоновой кислоты выпадает в виде мелких бесцветных крис- таллов. После охлаждения смеси еще в течение 1 час в бане со льдом кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают на воздухе при 50°. Вторую порцию получают [c.66]

Они растворяют также большинство органических соединений [99], поэтому удивительно трудно объяснить, почему эти растворители не используют более широко. Считают, что широкое исполь зование этих растворителей до некоторой степени затруднено такихми их свойствами, как большая вязкость, высокая температура плавления ацетамида, а также трудность лабораторно очистки форм-амида. [c.70]

B 500 МЛ безводного метилового спирта, насыщенного аммиаком при 0°, растворяют 50 г чистого 3,4,6-три-О-аце-тил-D-глюкaля и полученный раствор оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре. На следующий день раствор переносят по частям в колбу Клайзена емкостью 250 мл, растворитель отгоняют в вакууме водос-струйного насоса, после чего большую часть ацетамида при нагревании на водяной бане отгоняют в высоком вакууме (1—2 мм рт. ст.), а остаток растворяют в 250 мл 2 н. H2SO4. После восьмичасового стояния при 0° из окрашенного в зеленый цвет раствора удаляют минеральную кислоту добавлением рассчитанного количества гидроокиси бария, раствор фильтруют, через фильтрат пропускают двуокись углерода для осаждения барита, вновь отфильтровывают осадок, а профильтрованную жидкость упаривают в вакууме до сиропа. При внесении затравки (см. примечание) сироп медленно затвердевает, образуя вязкую кашицу, из которой кристаллический продукт можно легко выделить в виде белоснежного порошка растиранием со смесью равных весовых частей спирта и эфира. Для очистки продукт растворяют в небольшом количестве воды и после выпаривания еще раз промывают смесью спирта и эфира, растворитель декантируют, а продукт сразу же высушивают в вакуум-эксикаторе. При нагревании полученная 2-дезоксиглюкоза размягчается в капилляре при 148°, вспенивается при 155° и после этого окрашивается в желтый цвет, [а] +46,6° (вода). [c.118]

Метод экстракционной очистки хлоридов кремния основан на высоком дипольном моменте значительного числа примесей. Предлагались такие экстрагенты, как яблочная кислота, ацетамид, бензамид, циклогексан, бензол, толуол, петролейный эфир [304—307]. Применение в качестве экстрагента ацетонитрила СНдСМ и акрилонитри-ла СНз=СНСЫ, по утверждению авторов [3081, приводит к переходу практически всех примесей в экстракт. Недостатком данного метода является образование азеотропной смеси ацетонитрила с тетрахлорсиланом. [c.75]

Ацетаты углеводов являются идеальными производными для выделения и очистки сахаров, поскольку их легко можно выделить в индивидуальном состоянии и затем превратить в исходный углевод. Гидролиз сложноэфирных групп катализируется как кислотами, так и основаниями, однако основания — более мощные катализаторы, чем кислоты. Для снятия ацетамидных групп используются сильные кислоты [1—4] и основания [5], но в последнем случае реакция часто затрудняется из-за пространственных эффектов. Ацетатные группы можно снять избирательно, не затрагивая ацетамидной функции [5—8]. Дезацетилирование метанольным раствором, содержащим каталитические количества метилата натрия [9—12] или метилата бария [13], основано на реакции переэтери-фикации и протекает в условиях, мало затрагивающих свободные сахара. Метанольный раствор аммиака [14] снимает ацетильные группы с образованием ацетамида. Этот метод пригоден только для гликозидов и других производных сахаров с защищенной карбонильной группой. Вместо аммиака можно применять метанольные растворы диметиламина [15] и других аминов. Несмотря на то что сахара весьма неустойчивы в щелочных растворах, было показано, что охлажденный насыщенный раствор гидроокиси бария является эффективным 0-дезацетилирующим реагентом, особенно в случае кетоз [161, где, по-видимому, образуются комплексы, предохраняющие сахар. Выбор наиболее эффективного метода дезацетилирования определяется, как правило, чувствительностью продуктов реакции к действию кислот и щелочей, растворимостью и т. д. Ниже приводятся несколько типичных методик дезацетилирования, которые в зависимости от конкретных условий могут быть модифицированы. Удаление ионов из реакционной смеси легко осуществляется с помощью ионообменных смол [23]. [c.119]

Гиалуроновая кислота, полисахарид, состоящий из чередующихся остатков Р в-глюкопиранозилуроновой кислоты и 2-ацетамидо-2-дезокси-Р-п-глюкозы, связанных (1- 3)- и (1 —4)-связями соответственно Ц], была найдена среди основных веществ соединительной ткани. Ее основной источник — стекловидное тело быка, синовиальная жидкость быка и пуповина человека. Последняя наиболее удобна для получения гиалуроновой кислоты в крупном масштабе, но если извлекать всю гиалуроно-вую кислоту, продукт бывает загрязнен смесью хондроитин-4-сульфата и хопдроитин-В-сульфата [2] и требует дополнительной очистки. [c.368]

Мураками и Эйлар [94] недавно описали очистку фермента, выделенного из придатка яичника овцы, который расщепляет 2-ацетамидо-1-(т.-р-аспарта-мидо)-1,2-дидезокси-р-в-глюкозу. Они использовали фракционирование сульфатом аммония и зонный электрофорез, в результате чего была достигнута 28-кратная очистка. Фермент был полностью отделен от N-aцeтил-P-D-глюкозаминидазы, которая встречается в той же ткани и от которой он отличается кривой зависимости активности от pH. Оптимум pH нового фермента 7,7. [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология