Маркуссона метод

Разделение и количественное определение смолисто-асфальтовых веществ в естественных и искусственных асфальтах, остатках от перегонки, дистиллятах смазочных масел и других продуктах проводят по методу Маркуссона [208]. [c.463]

Существенное влияние на результаты анализа оказывает способ осаждения. При использовании холодного способа осаждения (метод Маркуссона, метод ГрозНИИ, метод Гольде, метод Din 71557) в некоторых случаях наблюдается выпадение парафинов вместе с асфальтенами и адсорбция асфальтенами нейтральных смол. Горячие способы осаждения асфальтенов (метод JP, метод Бестужева) лишены этих недостатков, так как при кипячении навески с растворителем увеличивается растворимость масляных фракций и смол и исключается возможность осаждения их вместе с асфальтенами. [c.131]

По методу Маркуссона содержание мыла в смазке определяют путем экстракции смазки сухим ацетоном в аппарате Сокслета. Вода и минеральное масло переходят при этом в раствор, а мыло остается в гильзе, которую высушивают и взвешивают. [c.740]

Экстракцией проб механических примесей четыреххлористым углеродом было установлено, что в их составе содержится до 40% вес. органических соединений, химический анализ которых был проведен по методу Маркуссона. [c.61]

Из табл. 2 видно, что абсолютные значения ошибок небольшие и не зависят от величины /Ссп, асфальтенов и смол. Ошибки в определении асфальтенов и смол по методу Маркуссона могут достигать 20% и более. [c.9]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Таким образом, по коэффициенту светопоглощения поверхностных проб нефти представляется возможным определить по формуле (2) весовое содержание асфальтенов в нефти и по нему рассчитать отношение весового содержания асфальтенов к весовому содержанию смол по формуле (1). Рекомендуемый способ определения А и А/С по точности не уступает методу Маркуссона, в котором на точность определения существенно влияют субъективные факторы. В то же время при массовых исследованиях значительно сокращается трудоемкость работ и представляется возможность быстро выполнить большое количество определений в условиях лабораторий НГДУ. [c.9]

Групповой химический состав гудрона и окисленных битумов из туймазинской нефти по методам Маркуссона [c.110]

Наиболее обширный экспериментальный материал по характеристике состава и свойств нефтяных смол накоплен в Советском Союзе. Значительная инициатива и большая роль в развитии этих работ принадлежат Н. И. Черножукову к С. П. Успенскому. С. П. Успенский [205] обратил внимание на необходимость разделения смол нефтей и природных асфальтов с применением таких методов, которые не вызывали бы химических изменений этих последних. Он предложил методику разделения нефтей и асфальтов на основные компоненты, основываясь на различной растворимости их в ацетоне при разных температурах и на различной адсорбируемости их на силикагеле. Пользуясь этой методикой, С. П. Успенскому удалось выделить из нефтей и асфальтов смолы асфальтены и несколько фракций масел. Автор подчеркивал, что деление здесь идет на те же группы соединений, что и в случае применения методики Маркуссона, но с получением большего количества фракций. Применяя эту методику, С. П. Успенский детально охарактеризовал состав сызранской и ставропольской нефтей и некоторых природных асфальтитов и показал генетическую близость их. Основным недостатком этой методики является несовершенство в отделении углеводородных компонентов от смол. [c.371]

В течение ряда лет при определении содержания асфальтенов в нефти по Маркуссону нами параллельно определялись коэффициенты светопоглощения дегазированной нефти. Такие работы проводились с нефтями девона и нижнего карбона Башкирии и Татарии. Путем анализа результатов этих исследований был разработан экспресс-метод определения содержания асфальтенов в нефти по данным фотоколориметрии. В основу этого метода положено свойство окрашенных растворов поглощать свет. В нефтях светопоглощающими компонентами являются асфальтены и смолы. Чем больше содержит нефть этих компонентов, тем больше ее оптическая плотность. [c.6]

Методика позволяет разделить нефтяные остатки на карбены и карбоиды (суммарно), асфальтены, смолы бензольные и спиртобензольные, моно-, би- и полициклические ароматические соединения, парафино-нафтеновые углеводороды. Принцип разделения компонентов аналогичен методу Маркуссона. [c.226]

Маркуссон (493) указывает, что в озокерите, сырой нефти и даже Е масляных дестиллатах содержатся кетоны, определяемые по методу Грюна и Ульриха (разница в ацетильных числах до и после гвдро-генизации). [c.11]

Первые работы, посвященные изучению химической природы смолисто-асфальтеновых веществ, относятся к началу нашего столетия. В основном эти нсследования проводили при помощи химических методов. Еще Маркуссон в 1915 г. подвергал воздействию крепкой азютной кислоты смолы и асфальтены в растворе хлороформа при температуре 10 °С. При этом были получены нитросоединения, содержащие б—6% азота. С формальдегидом в присутствии серной кислоты смолы и асфальтены образовывали форма-литы. Эти реакции показали, что в смолах и асфальтенах присутствуют ароматические кольца. Марганцовокислым калием (в пиридиновом растворе) смолы и асфальтены окисляются до кислот, практически не омыляются, имеют низкое ацетильное число, не реагируют с пятисернистым фосфором. На основании этих данных Маркуссон сделал вывод, что смолы и асфальтены не содержат гидроксильных, карбонильных, карбоксильных и эфирных [c.27]

Анализ но Маркуссону дает полное представление о составе смолистоасфальтовых соединений анализируемого продукта. Одпако этот метод довольно сложен и требует много времени. [c.464]

Добрянский [117] предлагает следующее видоизменение метода Маркуссона. Навеску около 10 г в колбе Эрленмейера обрабатывают ацетоном (100 мл). Смазку разминают стеклянной палочкой и оставляют в покое на ночь, чтобы мыло выделилось в виде порошка, который отфильтровывают и промывают ацетоном до отсутствия в фильтратах маслянистых продуктов. Фильтр разрывают и промывают бензоло-спиртом (9 1) и короткое время нагревают до кипения. Затем снова фильтруют, испаряют растворитель и остаток чистого мыла высушивают при 105°. На фильтре остаются примеси. Их не всегда можно определять прокаливанием и надежнее прямо взвешивать остаток от растворения навески смазки в бензоло-спирте. [c.740]

Для выяснения влияния углеводородного состава нефти и присутствия полярных компонентов на устойчивость нефтяных эмульсий, стабилизированных асфальтенами, сырые нефти Муха-новского (Куйбышевская обл.) и Узеньского (полуостров Южный Мангышлак) месторождений были разделены экстракционным методом, подробно описанным в [3], 1на масла, смолы и асфальтены, Выход полученных фракций приведен в табл, 1, в которой также помещены данные по свето-поглощению (А сп), эмульгирующей способности и компонентному составу гудрона (по Маркуссону) 14]. Эмульгирующая способность фракций оценивалась по количеству эмульгированноТ воды в процентах от объема воды, взятой для эмульгирования при перемешивании в стандартных условиях / объема воды с 2 объемами раствора исследуемой фракции в я-пбнтадекане при концентрации, соответствующей содержанию исследуемой фракции в неф- [c.9]

Адсорбционные методы. Маркуссон [см. 226] впервые предложил способ разделения мальтенов на адсорбенте (фуллеровой земле) с последующей экстракцией углеводородных компонентов петролейным эфиром и смол спирто-бензольной смесью (схема 2). Впоследствии метод использовался многими авторами, которые его модифицировали, меняя природу адсорбентов и экстрагентов. В качестве адсорбентов были рекомендованы отбеливающие глины, силикагель, оксид алюминия и др. Экстрагентами служат пентан 226, 243], хлороформ [243], диэтиловый эфир [226], четыреххлористый углерод [243] и спирто-бензольная смесь (1 1) [243, 244]. [c.102]

Рис. 26. Изменение состава битумов в процессе окисления гудрона из туймазинской нефти а —по методу Маркуссона б—по методу Бестужева и Баргмана / — асфальтогеновые кислоты и их ангидриды // — асфальтены /// — смолы /1 —масла V —асфальтены У/ —твердые парафины 1 //— кислородсодержащие и серо-органические соединения и смолы (ацетоновые фракции) К///—ароматические и сероорганические соединения (бензольные фракции) /Л — нафтеновые углеводороды (гептановые фракции).

В настоящее время предложены и другие методы разделения смолисто-асфальтеношх веществ. OflHajfo все они основаны на схеме Маркуссона. Изменения, в основном, направлены на замене некото-pjx растворителей. [c.139]

Метод Кдевеланда применяют в различных странах СССР, Италия, США, Уругвай, Швеция и др. Метод Маркуссона приненяю.т в Болгарии, Венгрии, ГДР, Польше ЧССР, Югославии, ФРГ и др. В нашей стране применялся аппарат Бренкена, который в настоящее время заменен аппаратом ТВ-2. [c.27]

Точность метода при разделении навески 5 г битума составляет 2% за счет погрещностей при взвешивании большого числа колб (30 колб для одного анализа). Преимущество методики ВНИИ НП заключается в возможности установления точной границы между углеводородной частью битума и смолами, значительном уменьшении времени для их разделения и в применении доступных бензиновых фракций в качестве растворителей. Сопоставлейие результатов определения группового состава битумов по методам И. Маркуссона, ИНХС и ВНИИ НП показало [140], что расхождения в данных [c.30]

По этим данным построены графики изменения состава окисленных битумов в процессе их иропзводства (рис. 26). Интересно отметить, что содержание асфальтенов, определенное по методу Бестужева и Баргмана, на 10—25% ниже, чем по методу Маркуссона. Повышение содержания асфальтенов в тугоплавких битумах согласуется с резким снижением их растяжимости и пенетрации. Относительное содержание нафтеновых и ароматических соединений в битумах при углублении окисления гудрона снижается. Одновременно повышается содержание асфальтенов, чем подтверждается механизм образования асфальтенов [250] в процессе окисления гудрона нафтеновые и ароматические соединения—>-смо-лы- асфальтены. [c.111]

Количественное определение парафина в нефти производилось по методу Гольде, без применения деструкции [30]. Определение парафина совмещалось с определением асфальтенов и нейтральных смол. Асфальтены и нейтральные смолы определялись по Маркуссону, причем асфальтены осаждались петролейным эфиром с концом кипения 50°. После отделения асфальтенов в фильтрате определялось содержание нейтральных смол, поглощением их силикагелем. В маслах после отделения смол определялось количественное содержание парафина осаждением спиртоэфирной смесью 1 1 или ацетонобензольной смесью в отношении 35 65 при температуре минус 20—22°. Температура плавления парафина определялась по образованию капли на конце шарика термометра. [c.38]

Элегантный и простой метод определения серы Гемпеля-Грефе Маркуссон и Дешер видоизменили таким образом, что он оказался применимым и для количественного определения галоидов в органических веществах. [c.454]

По Этому методу отвешенное коли шство вещества помещают в выложенный ватой платиновый сосуд, боковые стенки которого снабжены маленькими отверстиями, и подвешивают его на проволочке в пробке, закрывающей стеклянную банку, наполненную кислородом на дне банки налито 100 см 10%-ного раствора едкого натра, не содержащего хлора. Если зажечь вату, то вещество полностью сгорает. На случай взрыва банку обертывают предохранительной проволочной сеткой. Продукт реакции оставляют стоять в течение часа и затем содержимое склянки споласкивают в стакан и образовавшиеся в небольшом количестве хлораты восстанавливают каким-нибудь подходящим восстановителем, например измельченным в тонкий порошок сплавом Деварда (50 частей меди, 45 частей алюминия и 5 частей цинка). Затем подкисляют разбавленной азотной кислотой, фильтруют и обычным способом или осаждают, илп титруют азотнокислым серебром (см. т. I). Относительно экспериментальных подробностей при выполнении определения по Маркуссону и Дешеру следует обращаться к оригинальной литературе. [c.454]

В основу методов выделения и разделения смолисто-асфальтеновых веществ положены различные растворимость и сорбционная способность этих компонентов. В настоящее время широко применяется хроматографический (адсорбционный) метод, обеспечивающий по сравнению с другими известными методами (в основном с анализом по Маркуссону—Саханову) наиболее четкое отделение смолистых веществ от углеводородной части нефти. В условиях горячей экстракции значительная часть низкомолекулярных смол переходит в масла при адсорбционном методе такой переход незначителен, поэтому масла получаются более чистыми. Это обстоятельство необходимо учитывать особенно при анализе ма-лосмолнстых нефтей, содержащих в основном низкомолекулярные смолы. Кроме того, адсорбционный метод позволяет проводить разделение смолистых компонентов значительно быстрее. [c.75]

Метод ГрозНИИ [68] представляет собой несколько упрощенный метод Маркуссопа и отличается меньшей продолжительностью определения. Поэтому в большинстве лабораторий метод ГрозНИИ вытеснил метод Маркуссона [13]. [c.201]

Изучение твердых углеводородов нефти было начато еще в конце прошлого столетия. Это-классические исследования К. В. Харичкова, М.А. Ракузина, И. Маркуссона, Л.Г. Гурвича, С.С. Наметкина и др. Однако в течение длительного времени не было установившегося взгляда на их химический состав и кристаллическую структуру. Начальный период исследования этих компонентов характеризовался применением преимущественно химических методов, которые сыграли свою положительную роль, но ограниченные возможности их привели к неправильному толкованию состава твердых углеводородов нефти. Деление твердых углеводородов на парафины и церезины было сделано на основании различия кристаллической структуры этих углеводородов, их химических и физических свойств. При одинаковой температуре плавления [c.5]

Дальнейший анализ смолисто-асфальтеновых веществ потребовалось дополнить методами фракционирования мальтенов на смолы и масла. Так, Маркуссоном [13] впервые был разработан способ хроматографического разделения мальтенов на фуллеровой земле с последующей исчерпывающей экстракцией углеводородов петролейным эфиром и смол сероуглеродом. Впоследствии был предложен ряд усовер-шецствованных модификаций методики Маркуссона, основные отличия которых состоят в следующем [c.6]

При использовании избирательного действия ряда растворителей был разработан метод дробного [162] разделения асфальтов и прямогонных нефтяных остатков на пять фракций. В этом случае асфальтены осаждались гексаном, так называемые твердые смолы —смесью изобутилового спирта и циклогексана (80 и 20 объемн. %, соответственно), парафины —смесью ацетона и хлористого метилена (1 2), так называемые мягкие смолы — изобутиловым спиртом, в остатке же оставались жидкие углеводороды (масла). Этот метод разделения был использован также при попытке классификации асфальтов различного происхождения. Велись также работы в направлении улучшения и стандартизации метода характеристики смолисто-асфальтеновых веществ нефтей и анализа их путем разделения смолисто-асфальтеновых на три составные части асфальтены, смолы и масла [163]. В качестве адсорбента была применена окись алюминия, вместо фуллеровой земли (в методе Маркуссона), а петролейный эфир заменен на н. пентан. [c.341]

Шлеифер [24], применивший принцип перегонки с жидкостью, не смешивающейся с водой (ср. работы Грэфе, который использовал соляровое масло [25] и Гофмана—Маркуссона, использовавших перегонку с ксилолом для определения воды в смолах п других веществах [26]), опубликовал в 1914 г. результаты очень тщательного изучения определения содержания воды в угле путем перегонки образца с ксилолом. Он указал основные источники ошибок, к которым главным образом относится неверная градуировка бюретки для отсчета объема воды, и ввел поправки на мениск, на потерю на стенках аппарата и пр. Метод давал результаты, сравнимые с теми, которые были получены при высушивании угля при 100° в токе сухого азота с последующим поглощением выделившейся воды хлористым кальцием и определением увеличения веса. Результаты, полученные на основании обычно принимаемой потери веса, были более низкими. Этот метод был использован многими другими учеными и получил широкое признание, особенно как метод исследовательский. Кроме ксилола, были использованы и другие жидкости. Было пред- ложено также много проектов аппаратуры [27]. [c.18]

Анализ по Маркуссону [1 ] дает наиболее полное представление о битуме однако метод довольно сложен и требует много времени. Его можно, впрочем, значительно упростить, если отказаться от определения асфальтогеновых кислот и их ангидридов, содержащихся в нефтяных битумах в сравнительно небольших количествах. Такой упрощенный анализ битумов производится следующим образом [2]. [c.258]

Навеска битума растворяется в небольшом количество бензола или хлороформа и осаждается легким бензином. Выпадают асфальтены, вместе с которыми выделяется также большая часть асфальтогеновых кислот и их ангидридов. Обработкой осадх а спиртом на холоду кислоты и ангидриды переводятся в раствор и после испарения растворителя получаются в свободном виде в остатке — чистые асфальтены. Бензиновый раствор после осаждения асфальтенов и кислот содержит масла и смолы их разделение производится по Маркуссону. Этот упрощенный метод анализа смолисто-асфальтовых веществ, так называемый старый метод ГрозНИИ , получил довольно широкое применение при анализе нефтяных битумов. [c.258]

Преимущества методики ВНИИНП по сравнению с методом разделения нефтяных остатков по Маркуссону заключаются в возможности проведения четкой границы между углеводородной частью и смолами, дополнительном разделении масел на четыре группы углеводородов и применении доступных бензиновых фракций в качестве растворителей. Однако анализ нефтепродукта с помощью данного метода отличается большой длительностью (2 сут). В методику хроматографического метода выделения и разделения смолисто-асфальтеновых веществ, разработанную ВНИИНП, внесены некоторые изменения, которые позволили интенсифицировать анализ. Изменения касаются прежде всего методики выделения асфальтенов. Во-первых, рекомендовано для их фильтрования использовать не бумажный фильтр, а ватный тампон во-вторых, отмывку асфальтенов от смол и масел проводят не в аппаратах Сокслета, а в специально сконструированных колонках. Применение колонок позволяет значительно сократить время анализа и создать стандартные условия проведения опыта, что обусловливает получение хорошо воспроизводимых результатов. [c.228]

Определение размера частиц нефтяных дисперсных систем кондуктометрическим методом 212 Разделение нефтяных дисперсных систем методом ступенчатой экстракции 214 Определение коллоидной устойчивости асфальтеносодержащих нефтяных дисперсных систем при обычных температурах 217 Исследование коллоидной устойчивости нефтяных дисперсных систем при высоких температурах 219 Количественное определение группового состава нефтяных остатков по Маркуссону 225 Определение группового состава нефтяных остатков по методике ВНИИНП 226 [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология