Методика 3. Выделение

Практически наибольщий интерес представляет методика выделения парафиновых углеводородов нормального строения из содержащих их смесей. Для этого должны быть выполнены некоторые условия и в первую очередь высокая концентрация мочевины и низкая температура. Наиболее целесообразно проводить такое фракционирование с применением насыщенных водных растворов мочевины. [c.56]

Для полного разделения неуглеводородных и углеводородных компонентов и эффективного разделения двух основных составляющих неуглеводородной части нефтей, природных асфальтов и тяжелых нефтяных остатков (асфальтенов и смол), предложено большое число модификаций селективного растворения и осаждения с использованием разнообразных органических растворителей в комбинации с адсорбционной хроматографией. Одним из примеров такой модификации может служить предложенная М. Бестужевым [5] методика выделения асфальтенов из асфальта с последующим разделением их на фракции. В качестве растворителей были последовательно использованы н-гептан (горячий), циклогексан, смесь н-гептана с бензолом, диэтиловый эфир. Фракционирование завершалось хроматографическим разделением. [c.43]

Перед принятием такой методики выделения асфальтенов [c.15]

В ИП НХП АН РБ разработаны методики выделения концентратов кислых, основных и нейтральных соединений с последующим разделением их на подфракции [2.6-2.8]. Полученные подфракции анализируются методом ИК-спект-рометрии. Схема выделения и разделения кислого концентрата приведена на рис. 2,1, концентрата нефтяных оснований — на рис. 2,2, Для выделения кислых компонентов ис- [c.35]

Для определения очень малых количеств порфиринов можно использовать более чувствительный метод флуоресцентной спектроскопии [812]. Приемы и методы, используемые для выделения порфириновых фрагментов из нефтей, недавно обобщены в обзоре [65] и книге [813]. При всем многообразии методик выделения порфиринов их можно свести к двум принципиально различным группам кислотные и экстракционные. [c.144]

В последнее время делаются попытки детально охарактеризовать нефти месторождений Западной Сибири. Причем, что очень важно, наряду с углеводородным составом легкой и средней частей нефтей, изучаются и высокомолекулярные неуглеводородные компоненты нефтей, в частности асфальтены. Для ряда нефтей было изучено содержание в них порфиринов и комплексов порфиринов с ванадием и никелем [22—24]. Получены новые данные по содержанию порфирина в нефтях Сибири, изучен групповой состав и молекулярные веса выделенных из нефтей порфиринов. Часть выделенных порфиринов идентифицирована с помощью синтетических моделей. К сожалению, отсутствие единой, в известной мере стандартной, методики выделения из нефти асфальтенов и дальнейшего их разделения затрудняет возможность сравнения результатов, полученных разными исследователями, а в ряде случаев приводит к совершенно неожиданным выводам. Решающую роль здесь должны играть два фактора уверенность в том, что асфальтены полностью освобождены от смол и углеводородов, и что при выделения [c.105]

Имеется смесь трех оксидов оксид цинка, оксид кадмия и оксид, ртути(П). Предложить методику выделения из этой смеси индивидуальны.х оксидов или солей соответствующих металлов. [c.249]

Чтобы устранить нежелательный температурный эффект уплотнения полициклических углеводородных систем или, но крайней мере, свести его к минимуму, нами была использована следующая методика выделения из сырых нефтей высокомолекулярных углеводородов и разделения их на основные структурные группы. Особое внимание обращалось на строгий контроль и стандартизацию температурного режима отгонки бензино-газойлевой части (от п. к. до 350° С) от сырых нефтей, высокомолекулярная часть которых подлежала дальнейшему химическому исследованию, — температура внешнего обогрева (бани) не превышала 200—260° С. Во всех случаях перегонка нефти велась в стеклянной посуде, бензиновую фракцию (от н. к. до 200° С) отгоняли при обогреве на водяной бане сначала при атмосферном давлении, а после отбора наиболее легколетучей части — в вакууме. Лигроино-газойлевую часть нефти 190—350° С) отгоняли в вакууме (3—10 мм рт. ст.), колбу обогревали на масляной бане, температура масла в которой никогда не превышала 260° С. [c.203]

Данные табл. 104 вполне сопоставимы, так как онп получены на основе применения единой. методики выделения смол пз нефтей, разделения выделенных смол на фракции и, наконец, с использованием единого комплекса методов исследования полученных фракции. Следовательно, различие в составе и свойствах как неразделенных смол, выделенных пз разных нефтей, так и в отдельных фракциях этих последних обусловлено особенностями химического состава и строения каждой из этих смол и вытекает из общего различия химпческой природы исследованных нефтей. [c.455]

Разделение веществ с помощью мембран на основе обратимого осмоса нашло свое применение для нефтяных молекулярных растворов [5]. Существуют методики выделения л-ксило-ла из смесей с другими изомерами, разделения нормальных и разветвленных алканов и аренов. В качестве мембран можно использовать жидкие пленки, позволяющие разделять смеси гексан — бензол, гептан — толуол. [c.51]

Разработана методика выделения метилциклопентана и циклогексана комплексообразованием с тиомочевиной при комнатной температуре в присутствии активатора — метанола [154]. Последующей ректификацией на колонке эффективностью 40 теоретических тарелок из концентратов получали 96,8 % метилцикло-пентан и 98,4 % циклогексан. [c.77]

Н. И. Черножуковым и Л. П. Казаковой [38] разработана методика выделения твердых ароматических углеводородов из масляных фракций нефти. Существенным элементом этой методики является разделение исследуемых твердых ароматических углеводородов на две группы углеводородов, образующих комплекс с карбамидом, и углеводородов, не образующих комплекса с карбамидом. Авторами также разработана методика выделения твердых ароматических нафтеновых и парафиновых углеводородов, присутствующих в высококипящих фракциях нефти [179, 270].- Методика предусматривает наряду с хроматографическим разделением на силикагеле и депарафинизацией в смеси ацетон-бензол-толуол разделение твердых углеводородов карбамидом (в растворе метилэтилкетона) на углеводороды, образующие комплекс, и на углеводороды, не образующие комплекс с карбамидом. [c.188]

Структура ВМС на поверхности раздела фаз эмульсий. Если на свободных поверхностях жидкость — жидкость и жидкость — газ возможна любая ориентация в зависимости от условий, то на поверхности стабильных эмульсий молекулы ВМ ПАВ образуют трехмерную сетку определенных параметров [4, 24]. При исследовании жировых шариков молока разработаны [25, 26] методики выделения оболочечных защитных структур, состоящих из белковых молекул и имеющих под микроскопом вид сот размером в несколько микрон. [c.423]

Методика выделения свободного углерода из железоуглеродистых сплавов [c.29]

Методика выделения твердых углеводородов из масляных фракций и их характеристика // Сборник Состав и свойства высокомолекулярной части нефти . Труды АН СССР, 1958, с. 203—207 (Казакова Л. П.). [c.50]

Нами разработана экспресс-методика выделения остаточной нефти из дезинтегрированного керна экст )акцией в инерт)юй атмосфере [72,78]. С помощью методики разделения остаточной нефти на 1 руппы компонентов получены узкие фракции соединений, которые были проанализированы с помощью современных физикохимических методов анализа. [c.71]

По окончании восстановления углеводород, выделившийся на поверхности жидкости, отделяют, отгоняя его с водяным паром, разделяя жидкости в делительной воронке, или, наконец, фильтруя, если углеводород твердый. Часто при восстановлении применяют в качестве растворителя толуол, причем методика выделения продукта реакции восстановления остается неизменной. [c.500]

В дальнейшем смолы из реактивных топлив изучены более подробно. Из каждой фракции выделены соединения основного характера. Методика выделения соединений заключалась в следующем. Смолы растворяли в этиловом эфире в соотношении 1 1. Из раствора соединения извлекали 25 %-ным раствором [c.93]

Н.С. Шулова в 1968 г. разработали экспрессную методику диагностики гипергенно измененных нефтей, что позволило определять масштабы гипергенеза и выделять окисленные нефти. Автором была также разработана методика выделения зон генерации УВ по палеотемпературным данным. Это дало возможность выявить закономерные изменения нефтей в направлении от зон генерации к зонам нефтегазонакопления. [c.3]

Исследований структурно-группового состава сероорганических соединений нефтей выполнено крайне мало. Кроме того, эти данные чаще всего несопоставимы ввиду различий в методиках выделения, исследования, обработки и т.д. Однако в работах с единой методической основой довольно отчетливо прослеживается тенденция увеличения доли тиофеновых структур и снижения количества сульфидов при переходе от нефтей легких метановых к нефтям тяжелым нафтеновым (табл. [c.75]

Образующиеся в процессе фракционирования осадки в большинстве случаев отделяют от маточного раствора на рефрижераторной центрифуге. Значения g, указываемые в предлагаемых методиках выделения ферментов, можно, как правило, снижать, соответственно увеличивая время центрифугирования (при фракционировании органическими растворителями этого делать не следует). Всегда нужно стремиться получать осадки максимальной плотности это увеличивает эффективность фракционирования, если выделяемый фермент находится в осадке, и повышает его общий выход, если он находится в маточном растворе. Получение плотного осадка после осаждения фермента органическими растворителями позволяет быстро понизить их концентрацию последующим добавлением небольшого объема воды или буферного раствора. [c.197]

Мы проверили этот способ в своей лаборатории, причем упростили методику выделения. В настоящем виде этот способ исключительно прост, удобен и надежен. [c.63]

В. Г. Беньковский [28] впервые разработал оригинальную методику выделения и исследования состава эмульгаторов из нефтяных эмульсий. При исследовании состава эмульгаторов из нефтей Мангышлака [29] оказалось, что они состоят в основном из асфальтенов, смол, парафинов и минеральных примесей. Другими исследователями установлено, что в органической части эмульгаторов содержатся нафтеновые кислоты, смолы, асфальтены, парафин, церезин, норфи-рины, углистые частицы, металлические и кремнийорганические соединения. [c.19]

Авторы отдают себе отчет в том, что их работа не увенчалась полным успехом в смь/сле выделения из смол достаточно чистых смесей сернистых и азотистых соединений. Однако получвнниа результаты представляют, очевидно, определенный интерес. В дальнейшем работа по выделению из смол отдельных групп гетероорганических соединений будет продолжаться, а методики выделения — совершенствоваться. [c.68]

Прогнозирование состава нефтей в отложениях Предкавказья уже проводилось [1, 15], поэтому остановимся на нем очень кратко. Следует отметить, что именно в этом регионе была разработана методика выделения генетических типов нефтей и прогнозирования их состава с позиций цикличности процессов нефтегазообразования. В основу прогнозирования состава нефтей в этом регионе впервые был положен генетический тип нефти, а также впервые для этой цели применен корреляционно-регрессионный анализ для выявления связи между составом нефти и условиями ее залегания. На примере этого региона были разработаны понятия как о зонах генерации, так и о палеотемпературных максимальных зонах и рассмотрены возможные изменения нефтей при миграции их из зон генерации в зоны накопления. [c.182]

А. А. Петров с сотрудниками [23, 24] разработали методику выделения асфальтенов и экстракционного разделения нефти на фракции, применяя растворители с различнбй полярностью. Экспериментально они установили, что основными эмульгаторами и стабилизаторами эмульсий В/Н являются высокомолекулярные соединения нефти (асфальтены, смолы и высокоплавкие парафины) и высокодиспергированные твердые минеральные и углистые частицы. [c.24]

К настоящему времени накопился значительный экспериментальный материал по термическому превращению высокомолекулярных компонентов нефтей с высоким содержанием (30—70%) неуглеводородных — смолисто-асфальтеновых веществ, как нервпч-ных, так и вторичных, выделенных из тяжелых нефтяных остатков (мазутов, гудронов, крекинг-остатков), а также искусственных смесей, приготовленных растворением асфальтенов в различных растворителях. В силу различий в исходном материале, а также в условиях проведения опытов по термообработке и методиках выделения и анализа продуктов реакции полученные результаты характеризуются большой неоднородностью по воспроизводимостп, достоверности и точности. [c.178]

Нефтяные асфальтены, как первичные, выделенные из сырых нефтей и природных бптумов, так и вторичные, выделенные из остаточных продуктов нефтепереработки, претерпевшие более или менее существенные химические и структурные изменения, были последние 15—20 лет объектами многочисленных исследований, с использованием большого комплекса химических и физических экспериментальных методов. Накоплен значительный фактический материал об их свойствах, элементном составе и строении. Однако в силу большого разнообразия в методиках выделения, дифференциации и анализа их, в аппаратуре и методиках, применяемых нри анализе и исследовании асфальтенов, в этих данных, а также в их теоретической интерпретации имеются большие расхождения и противоречия, нередко данные бывают ненадежными, недостоверными и субъективными. Поэтому требуется не только критическое осмысливание и унификация аналогичных данных, полученных разными исследователями, но нередко экспериментальная проверка путем проведения спстематпческих исследований большого числа объектов. Главное же, необходимы систематические исследования в сравнимых условиях, на большом числе образцов [c.261]

Основным методом определения структуры индивидуальных компонентов нефти в последнее десятилетие стал метод хромато-масс-спектрометрии, сочетающий в себе высокую эффективность разделения методом газожидкостной хроматографии и возможность определения полной структуры органических соединений методом масс-спектрометрии. Большинство данных по определению индивидуальных компонентов нефти было получено именно этим методом. Как отмечалось выше, предварительное разделение на классы соединений (например, удаление аренов или концентрирование алканов) существенно облегчает задачу. Знание индивидуального состава фракций нефти необычайно важно для-разработки методик выделения интересных, порой необычных соединерий (так было с адамантаном, положившим начало новой области органической химии), методик переработки нефтяного сырья, установления важных деталей происхождения и изменения нефти и др. [c.137]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

Н. И. Скидановой и Н. И. Черножуковым [271] разработана методика выделения узких фракций парафино-нафтеновых углеводородов из масляных дистиллятов. Выделение таких фракций из нефти месторождения Котур-Тепе проводили, последовательно применяя хроматографию на силикагеле, депарафинизацию из раствора в ацетон-бензол-толуоле, обработку карбамидом, дробную кристаллизацию из раствора в ацетоне и хроматографию на активированном угле. Кристаллические углеводороды фракций 325—375" С и 375—500° С ромашкинской нефти исследованы II. И. Саниным и Н. К. Дружининой [272] с использованием адсорбционной хроматографии и комплексообразования с карбамидом. [c.188]

Таким образом, доказано, что методом многократного фракционирования из смеси двух индивидуальных н-парафинов можно выделить (с высокой степенью чистоты) углеводороды, входящие в эту смесь. Можно утверждать, что аналогичное выделение углеводородов возможно и из смеси, состоящей из большего числа н-парафипов. Разработка методики выделения углеводородов из таких смесей не представит, очевидно, больших трудностей. [c.218]

Утилизация отходов, образующихся при переработке ОСМ и представляющих зачастую еще больщую экологическую опасность, чем сами ОСМ, является весьма сложной проблемой. К таким отходам относятся осадки от отстаивания и коагуляции, остатки вакуумной перегонки, кислый гудрон, отработанные сорбенты, топливные фракции и некоторые другие продукты. Водогрязевые щламы, как правило, сжигают в специальных печах. Разработан метод использования щламов, эмульсий и осадков от переработки ОМ для полива угля, транспортируемого открытым способом, с целью снижения потерь. Жидкие отходы предложено использовать в производстве дорожных битумов как разжижающую добавку, а также в виде пластифицирующей добавки. Разработана методика выделения из осадков углеводородной части и использования ее в качестве добавки 20—25% мае. к сырью битумного производства, что позволяет улучшить пластические свойства продукта, а также расширить его сырьевую базу. [c.372]

Методика выделения и характеристика твердых а1кзмати-ческих углеводородов масляных фракций нефти // Химия и технология топлива, 1956, № 1, с. 57—61 (Казакова Л. П.). [c.49]

Методика выделения зависит от свойств образующегося олсфина. Ксли олефин нерастворим, то его можно отфильтровать. Трифенил-фосфиноксид остается в растворе после прибавления до 40% воды и таким образом может быть огде чен от олефипов, которые нерастворимы Б водном спирте. Растворитель можно также отогнать в вакууме, а ачефин выделить из остатка с пoмoп ью перегонки, кристаллизации, хроматографии или экстракции легким нетролейным эфиром. [c.401]

Согласно указанию авторов синтеза, другие ароматические альдегиды и амины могут быть использованы аналогичным образом, причем получаются такие же выходы конечного вещества. Точная методика выделения амина зависит от физических свойств последнего. Из бензальдегида и о-толуидина получается о-толил-бензиламин с т. пл. 56—57° (температура плавления Хоторн-стоводородной соли 165—166°), тогда как /z-толилбензиламин, полученный из л-толуидипа, имеет температуру кипения, равную 162—163° (5 мм) (температура плавления хлористоводородной соли 181—182°), [c.417]

Р-римые П. можно осадить из водных р-ров смеишваю-щимися с водой орг. р-рителями (напр., этанолом, метанолом, ацетоном). Р-римость конкретного П. определяет методику выделения его из прир. объекта. Так, целлюлозу и хитин получают, отмывая подходящими реагентами все сопутствующие в-ва, тогда как прочие полисахариды вначале переводят в р-р и вьщеляют затем фракционным осаждением р-рителями, с помощью образования нерастворимых ко.мплексов или солей, ионообменной хроматографией и т.д. [c.22]

Наш синтез в основном построен на методе Хазлевуда. Мы детально исследовали эту реакцию, установили для нее оптимальные условия, а также разработали методику выделения и очистки 1-фенил-2,5-диметилпиррола. [c.152]

При получении высших Р-алкилкарбазолов начиная с Сб методику выделения несколько изменяют. По окончании реакции реакционную массу обрабатывают водой, выделившийся органический слой экстрагируют бензолом. Бензольный слой сушат и после отгонки бензола остаток 9-ал-кнлкарбазола перегоняют в вакууме. [c.72]

Ацетокси-1,1-ДИцианэтан был получен впервые нз уксусного ангидрида и цианистого натрия в дальнейшем были внесены некоторые изменения в методику выделения и очистки вещества Опубликован также препаративный метод получения, основанный на взаимодействии уксусного ангидрида с цианистым калием в бензоле (продолжительность синтеза 5 ч выход 60%). Известен также метод получения 1-ацетокси-1,1-дициан-этана из уксусного ангидрида и цианистого водорода (выход 41 %). После детального изучения методов синтеза [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология