Иодиды, возгонка

В лабораторной практике возгонкой чаще всего очищают иод. Для этого используются тонкостенный стакан, колба или часовое стекло несколько большего диаметра, чем стакан. Небольшое количество технического иода помещают в стакан, который накрывают сверху часовым стеклом или колбой, заполненной холодной водой. При осторожном нагревании стакана на горелке или песочной бане иод испаряется и оседает на часовом стекле в виде игольчатых кристаллов, которые снимают стеклянной палочкой. К техническому иоду перед возгонкой добавляют KI и СаО из расчета на 6 частей иода — 1 часть иодида калия и 2 части оксида кальция. Смесь растирают и сублимируют. С целью лучшего теплоотвода на часовое стекло осторожно наливают холодную воду или кладут кусочки льда. Для получения чистого иода процесс возгонки проводят дважды. [c.39]

В фарфоровый тигель возьмите немного (-—О, г) кристаллов иодида калия, прибавьте оксида марганца (IV), перемешайте и прилейте 4—5 капель концентрированной серной кислоты. Тигель закройте колбой с холодной водой, поставьте его в фарфоровый треугольник и слегка подогрейте. Наблюдайте возгонку образующегося иода и его конденсацию на дне колбы. [c.112]

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50 , разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до pH 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 м.к). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%. [c.666]

Определение теплоты возгонки солей. Если известны энергии диссоциации молекул в газообразном состоянии, как в случае галогенидов серебра, то определить теплоту возгонки соли можно с помощью очень простого кругового процесса. Обозначив изменение энергии в виде увеличения теплосодержания и выразив его в килокалориях, выполним для хлорида, бромида и иодида серебра следующие расчеты [25] [c.496]

С И 0,267 мм рт. ст. при 627° С [127]. Однако возгонка иодидов рубидия и цезия на воздухе сопровождается их частичной диссоциацией с выделением элементарного иода. [c.103]

В результате реакции образуется иодид алюминия АПд, а фиолетовая окраска пламени и дыма вызвана частичной возгонкой иода. [c.333]

Поглотительный раствор. 2,5 г очищенного возгонкой кристаллического иода и 30 г иодида калия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды -(25—30 мл) и доводят объем до 1 л в мерной колбе. [c.233]

Перед непосредственной установкой титра повторяют возгонку иода второй раз, но уже без добавления иодида калия. Собирают кристаллы иода на часовое стекло и помещают в эксикатор над едким кали. Крышка эксикатора не должна быть смазана жиром (можно протереть тальком)), так как жир взаимодействует с парами иода, и образуется иодистоводородная кислота. Последняя загрязняет иод. Иод сушат в эксикаторе в течение суток. [c.63]

Аналогично брому иод при нагревании смешивают с током N2, СО2 или Нг и таким образом вводят в реакцию. Многие иодиды можно получить медленным внесением иода в колбу, наполненную порошкообразным металлом, или растиранием элементов с иодом и нагреванием смеси до температуры возгонки соединения (лучше всего в запаянной трубке). При реакциях с иодом и бромом используют также индифферентные растворители. Для очистки продукта, если это допустимо, применяют возгонку в токе N2, СОг или Нг или в вакууме. [c.384]

В лабораторных йодных остатках содержатся иодиды, свободный иод, крахмал и другие продукты. При получении иода из иодидов (К1 и др.) ионы I"- окисляют тем или иным окислителем и полученный свободный иод очищают сублимацией (возгонкой). [c.157]

Приготовление раствора иода. Для приготовления стандартных растворов применяют возогнанный иод. Прибор для возгонки иода показан на рис. 52. Растворимость иода в воде очень мала насыщенный раствор содержит около 3% иода. Поэтому обычно готовят растворы иода в водном растворе иодида калия. При растворении в иодиде калия окислительный потенциал системы J2 23— понижается вследствие большой концентрации восстановителя. [c.253]

Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н раствора иода в стакан емкостью 250 мл помещают 40 г иодида калия и 25 мл воды, прибавляют 12,7 5 возогнанного иода (навеску иода берут в бюксе и взвешивают на технических весах), перемешивают до полного растворения иода, раствор переливают в склянку и только тогда разбавляют водой до 1 л. Концентрация раствора иода может изменяться вследствие летучести иода, поэтому раствор необходимо хранить в сосудах с плотно пришлифован-ными стеклянными пробками. При концентрации возгонка иодида калия не менее 4% раствор иода устойчив. иода. [c.253]

Укажите, какие смеси мож-но разделить методом возгонки ио-д+пе-сок иод+иодид калия хлорид аммония+хлорид натрия хлорид натрия+хлорид калия хлорид а-м-мон-ия+хлорид натрия хлорид нат- рия+хлорид калия. [c.108]

Так же как и пентаиодид ниобия, пентаиодид тантала может быть получен действием паров иода на нагретый металл. В запаянной трубке реакция начинается при 300° С, но протекает с большей скоростью при 340—370° С [58]. Благодаря большей термической устойчивости пентаиодида тантала (по сравнению с пентаиодидом ниобия) его можно получать при более высоких температурах и более низком давлении паров иода 168]. При этом скорость реакции значительно возрастает. Пентаиодид тантала может быть очищен перегонкой в вакууме при 500° С при этом не наблюдается заметных признаков диссоциации или восстановления иодида избыточным металлом. Пентаиодид тантала обычно получают в виде мелкокристаллического коричневого порошка, из которого медленной возгонкой на воздухе могут быть выращены мелкие черные монокристаллы. [c.98]

Рассмотрение кривых летучести хлоридов франция и цезия (рис. 128, а) показывает, что разделить эти элементы путем возгонки хлоридов не представляется возможным. Теоретические расчеты 114] показывают, что различия в летучести у галогенидов франция и цезия максимальны для иодидов и минимальны для фторидов и бромидов (табл. 63). По-видимому, разделение иодидов франция и цезия должно быть более эффективным, чем хлоридов, особенно в области высоких температур (> 700 °С), где различия максимальны. Однако выводы, сделанные на основании использования термодинамических констант, относящихся к макроконцентрациям веществ, нельзя безоговорочно переносить на микроколичества, тем более к явлениям летучести. [c.293]

Второй рабочий раствор (раствор иода) готовят, растворяя кристаллический иод в водном растворе иодида калия. Иод предварительно растирают в ступке с иодидом калия (10-15% от массы иода) и прокаленным оксидом кальция (40-50% от массы иода) и затем подвергают возгонке. Точную навеску возогнанного иода растворяют в водном растворе иодида калия. Количество иодида калия в растворе должно в два-три раза превышать количество иода. Если через 30 мин остались нерастворенные кристаллы иода, нужно прибавить к раствору еще немного иодида калия. Раствор иода хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла. [c.127]

Температура плавления и кипения или возгонки иодидов [c.86]

Опыт 2. Очистка иода. Собирают прибор для возгонки (рис. 7). В фарфоровой ступке перемешивают около 1 г иода с 0,1 г йодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь переносят в стакан, наливают воду в сосуд и осторожно нагревают прибор на газовой горелке до прекращения образования паров иода. Кристаллы иода, образовавшиеся на охлаждаемом сосуде, счищают стеклянной палочкой во взвешенный бюкс и взвешивают. Рассчитывают выход вещества в процентах ко взятому количеству. Для чего к очищаемому иоду добавлякэт иодид калия и оксид кальция [c.26]

Металл и иод, взятые по расчету, помещают раздельно в ампулу II запаивают ее по линии ав. Затем нагревают металл до 300—500 °С. Иод к металлу поступает в результате испарения. Если давление иаров иодида при температуре 300—350 °С меньще 10 Па, то больигая часть его останется в том же колене трубки, где и металл. В этом случае иод необходимо брать или точно в соответствии с уравнением реакции, или в небольшом избытке. При недостатке иода получаемый иодид будет загрязнен исходным металлом. Если же ири температуре иодирования продукт имеет давление паров 5-10 Па и более, то он будет возгоняться и конденсироваться во втором колене трубки и в суженной части. В этом случае металла нул<но брать несколько больше теоретически рассчитанного количества, поскольку нодиды растворяются и присоединяют иод. Полученное вещество для удаления иодида нужно снова перегнать из второго колена в первое, где находится еще не вступивший в реакцию металл. Для этого, ие меняя положения трубки, нагревают второе колено, тогда вещество будет возгоняться в холодную часть трубки. Затем после охлаждения нужно снова нагреть возгон, чтобы он сконденсировался в колене, где был ранее иод. Во время этой операции иод, захваченный нодидом, будет вступать в реакцию с металлом. После вторичной возгонки иодид запаивают в трубке. [c.43]

Опыт 4.3. Взвесить на технохимических весах 0,3 г кристаллического иода и 0,1 г иодида калия, поместить их на дно стаканчика для возгонки и перемешать стеклянной палочкой. Накрыть стаканчик круглодонной колбочкой с холодной водой, как показано на рис. 60, и осторожно нагреть через асбестированную сетку небольшим пламенем горелки. Для чего добавляется иодид калия [c.46]

Из водных растворов иодид лития выделяется в виде кристаллогидратов с 0,5 1 2 или 3 молекулами воды [194]. Полное обезвоживание кристал логидратов достигается с исключительно большим трудом. Практически полное обезвоживание иодида лития, по данным И. В. Тананаева и сотр. [204], достигается путем нагревания его водной соли и последующей возгонкой в вакууме при 800—850° С и остаточном давлении, равном 0,01 мм рт. ст. [c.36]

Thb разлагается выше 550 С на ТЫ4 и Thij. Иодид тория(1У) можн отделить вакуумной возгонкой. В зависимости от температуры нагревания, получается а- или P-Thlj. [c.1235]

Смесь —19,6 г (13,4 мл, 0,10 моль) Fe( O)s и 11,8 г (70 ммоль) 1-нод-пропена-2 (аллилиодида) перемешивают в течение 50 ч при 43—46 °С (внутренняя температура) и затем в вакууме масляного насоса доводят досуха. Образовавшийся коричневый мелкокристаллический продукт очищают возгонкой в высоком вакууме при —50 °С. Выход —15,5 г (72%, считая на аллил-иодид). [c.2004]

Для приготовления 1 л 0,1 н. раствора иода требуете 12,7 г иода (х. ч.). Чтобы получить такое количество иода, для возгонки берут его на 25 % больше, т. е. 16г. Для отвешивания иода тарируют на технохимических весах подходящих размеров посуду с крышкой (бюкс, пробирку с притертой пробкой), помещают в нее иод и, закрыв крышкой, взвешивают. Затем взвешивают на часовом стекле 2 г иодида калия и 8 г свежепрокаленного оксида кальция (оксид кальция вводится для поглощения воды). Иодид, калия вытесняет иод из его соединений с галогенами [c.154]

Цирконий. Цирконий встречается в виде окисла 2г0г — циркониевой земли и ортосиликата ZrSi04 — циркона. Из сырого порошкообразного циркония получается чистый к йпактный и ковкий металл путем своеобразной каталитической возгонки. В присутствии. следов йода цирконий возгоняется в направлении, обратном обычной возгонке из более холодного места в более горячее. Причина этого явления — обратимость реакции образования летучего иодида циркония [c.481]

Приготовление раствора иода и определение его концентрации. Рабочий раствор иода приготовляют из препзрзтз ч.д.а. Очищать иод возгонкой не надо, так кзк после приготовления устанавливают концентрацию этого раствора. Вследствие малой растворимости иода в воде его растворяют в концентрированном растворе иодида калия, с которым он образует комплексные соединения, легко отдающие иод [c.531]

Пентаиодиды ниобия и тантала были получены реакцией безводного иодистого водорода с парами пентабромидов [161, 170], но эта реакция протекает медленно и не до конца. Гораздо удобнее получать пентаиодиды действием паров иода на металлы в запаянной трубке. Авторы первых работ считали, что металлический тантал и ниобий гораздо устойчивее к действию паров иода, чем это оказалось в действительности, Попытки Розе [171] и Муассана [172] получить иодид тантала оказались безуспешными. Кереши [173], применявший нагретые танталовые и ниобиевые нити, сообщил, что оба металла реагируют с парами иода уже при температуре красного каления, но для завершения реакции необходима температура 1300—1600° С. Александеру и Файрбротеру [168] удалось получить требуемую температуру в парах иода при давлении 1 атм. Они применили цилиндры, изготовленные из металлических листов. Однако позднее Рольстен показал, что при большем давлении паров иода реакция может протекать при более низких температурах. Пентаиодид ниобия удобно получать, помещая пластину из металлического N5 в заполненную парами иода трубку при 280—290° С количество иода должно быть избыточным против стехиометрического. Избыток иода затем можно удалить возгонкой в вакууме при температуре его плавления (114° С) [174]. Получаемые, этим способом кристаллы иодида ниобия достигают длины нескольких миллиметров и напоминают латунные опилки [168] или бронзовые пластинки 174]. На воздухе они быстро гидролизуются. [c.98]

Подготовка к анализу. Навеоку 0,4—0,5 г толко измельченного анализируемого вещества, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу 3 для разложения. В поглотительный сосуд 5 наливают 50 мл 0,1 н. раствора иода и 150 жл дистиллированной воды. В поглотительный сосуд 7 наливают 10 мл 0,1 н. раствора иода и 60 мл дистиллированной воды в поглотительные сосуды 8 9 наливают по 30 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора иодида калия для улавливания улетучивающегося иода. Во избежание возгонки иода поглотительный сосуд 5 помещают в сосуд 6, наполненный льдом или проточной водой. [c.63]

Для очистки кристаллического иода методом возгонки готовят растиранием в ступке его искусственную смесь с веществами, не способными возгоняться, например угольным порошком или иодидом калия. Эту смесь помещают на дно небольшой круглодонной колбы. В горло колбы на резиновом кольце вставляют пробирку, доходящую до середины колбы. При этом кольцо не должно плотно закрывать колбу. Пробирку наполняют холодной водой, а содержимое колбы слегка подогревают снизу пламенем газовой горелки. Иод возгоняется и затем осаждается на наружных стенках пробирки в виде игольчатых кристаллов. Пробирку осторожно вынимают и стряхивают кристаллы чистого иода в заранее приготовленный стеклянный бюкс. [c.32]

Иодид аммония. При введении ионов таллия (I) в раствор иодида аммония и последующего высушивания образующиеся кристаллы иодида аммония при облучении ультрафиолетовыми лучами люминесцируют [68]. Кристаллы NH4I Т1 подчиняются тем же законам возбуждения люминесценции, какие известны для водных растворов и пленок щелочных галоидов, активированных таллием, которые получены возгонкой в вакууме, на воздухе или растиранием. [c.289]

Установка титра по иоду. Навеску иода, очищенного возгонкой, берут в микробюксе (рис. 41), в который предварительно вносят несколько капель насыщенного раствора иодида калия. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология