Определение ацетата натрия или хлорида аммония

Определение ацетата натрия или хлорида аммония [c.109]

Опыты 1, 2, 4. Цилиндр на 250 мл. Набор ареометров. Мерная колба на 1000 мл. Мерный цилиндр на 50—100 мл. Бюретки. Конические колбы на 100— 150 мл. Пипетки на 10 мл. Термометр до 250 С. Тигель. Ступка. Песочная баня. Эксикатор. Технохимические весы. Прибор для определения растворимости воздуха в воде (см. рис. 66). Прибор для криоскопического определения молекулярного веса (см. стр. 67). рН-метр ЛПУ-01. Хлорид натрия, растворы различной концентрации. Соляная кислота, концентрированная. Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор. Фенолфталеин. Сульфат меди. Нитрат аммония. Едкий натр, мелкие кусочки. Иод. Бензол. Этиловый спирт. Сульфат калия обезвоженный. Ацетат кальция, насыщенный раствор. Глюкоза (или сахароза). Растворы для определения pH. [c.172]

Слабые кислоты обычно титруют сильными основаниями н слабые основания — сильными кислотами, так как тогда в точке эквивалентности происходит наибольшее изменение величины pH. Однако в ряде случаев фактически приходится титровать слабую кислоту слабым основанием или обратно когда нужно, например, определить слабую кислоту в присутствии катионов слабого основания (уксусную кислоту в присутствии хлорида аммония) или слабое основание в присутствии анионов слабой кислоты (гидроокись аммония в присутствии ацетата натрия). Другим примером, имеющим практическое значение, может служить определение свободной кислотности или щелочности в ацетате аммония или в аммонийной соли какой-либо другой слабой кислоты. Для того чтобы правильно подобрать индикатор для такого титрования и рассчитать, с какой точностью может быть [c.163]

В вытяжках ацетата аммония или хлорида аммония (приготовление см на стр. 84) проводится определение обменного натрия на пламенном фотометре. [c.96]

Высаливание. Для высаливания белков из растворов применяются хлорид натрия, сульфат натрия, ацетат натрия, сульфат магния, ацетат калия, хлорид кальция, нитрат кальция и сульфат аммония. Некоторые из перечисленных солей высаливают белки не только при насыщении ими раствора определенные белки высаливаются и при достаточно низких концентрациях солей. К таким солям относится сульфат аммония. С помощью этих солей возможно дробное осаждение белков [50]. Условия, при которых происходит осаждение сульфатом аммония, настолько характерны для отдельных белков (за редкими исключениями), что это свойство белков можно сравнить с растворимостью, характеризующей кристаллические вещества. [c.530]

Высаливание. Для высаливания белков из растворов применяются хлорид натрия, сульфат натрия, ацетат натрия, сульфат магния, ацетат калия, хлорид кальция, нитрат кальция и сульфат аммония. Некоторые из перечисленных солей высаливают белки не только при насыщении раствора солью определенные белки высаливаются ими и при достаточно низких концентрациях к таким солям относится сульфат аммония. При помощи этих солей удается произвести и дробное осаждение белков [2. [c.356]

Барковский [713] применял тиосемикарбазид для определения платины в серебряных сплавах без отделения серебра. Сплав растворяли в смеси азотной и соляной кислот, а хлорид серебра в роданиде аммония, затем добавляли аммиак и ацетат натрия. К аликвотной части полученного раствора добавляли последовательно роданид аммония, желатину, водный раствор тиосемикарбазида и ацетат натрия. Светопоглощение [c.257]

Поскольку определению ацетиленового водорода с помощью нитрата серебра мешают альдегиды, была предложена модификация этого метода, включающая отделение ацетиленида серебра до титрования. В одном из методов избыток ионов серебра удаляют действием хлорида натрия, соль серебра отфильтровывают, а азотную кислоту в фильтрате определяют титрованием 0,1 н. раствором гидроокиси натрия. В другом методе осаждение ацетиленида серебра осуществляют в 2%-ном растворе ацетата натрия, в котором альдегиды лишь очень медленно окисляются нитратом серебра. После отделения осадка фильтрат, содержащий избыток нитрата серебра, титруют 0,1 н. раствором роданида аммония с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. Фильтрования можно избежать, пользуясь для титрования аликвотной частью находящегося над осадком раствора [c.358]

Загрязнение осадков. Заметим, что некоторые загрязнения могут быть безвредными. Если осаждение проводится с целью дальнейшего весового определения после прокаливания осадка, то присутствие в осадке посторонних летучих веществ соляной кислоты, азотной кислоты, хлорида аммония и т. п. не имеет значения. Если за осаждением следует объемное определение, то присутствие примесей, не участвующих в реакции титрования, не мешает. Например, если определяют натрий методом, в котором его сначала осаждают в виде тройной соли—натрий-цинк-уранил-ацетата, то загрязнение осадка сульфатом калия могло бы помешать при весовом окончании определения, но не при объемном, основанном на оксидиметрическом титровании уранила. [c.70]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50). — Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51). — Прибор для криоскопии (рис. 48). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 10 мл. — Пипетки емк. 1 мл и 10 мл. — Ацетат натрия кристаллический.— Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид калия перекристаллизовакный (готовые навески). — Хлорид натрия технический. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Спирт, 5%-ный раствор. — Сахар, 5%-ный раствор. — Соляная кислота, 10%-ный раствор. — Нитрат калия, 5%-ный раствор. — Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1%-ный растворы. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилового оранжевого. — Раствор лакмуса. — Раствор крахмала. — Вода дистиллированная. — Вода дистиллированная прокипяченная.— Снег или лед. — Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.120]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Определению не мешают следующие ионы ацетат, арсенит, борат, бромид, хлорид, цитрат, формиат, фосфат, силикат, сульфат, тартрат, тетраборат, роданид, алюминий, аммоний, барий, кадмий, кальций, двухвалентный кобальт, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий и цинк. [c.134]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Для определения иона 80 применяется раствор хлорида бария, для определения иона свинца—растворы бихромата калия и ацетата натрия, для определения иона кальция—раствор оксалата аммония. Пользуясь стандартными растворами, определяют зависимость скорости появления мути от концентрации определяемого иона и строят калибровочны й график. [c.168]

Проведение определения. Выделенный и хорошо промытый осадок [58] тройного ацетата растворяют в 5—10 мл воды и раствор переносят в коническую колбу емкостью 50 мл. К раствору прибавляют на кончике ножа карбонат аммония, 0,5 мл 3 н. раствора аммиака и столько индикатора (в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 500), чтобы появилось отчетливое красное окрашивание. Титруют 0,01 М, а в случае необходимости 0,001 М раствором ком- [c.76]

Буферные растворы можно концентрировать или разбавлять в пределах 1 100. Их применяют для поддержания определен юго pH раствора. Анионы или катионы буферного раствора связывают ионы гидроксония или гидроксила, вводимые в раствор. Например, буферный раствор можно приготовить из смеси уксусной кислоты и ацетата натрия или из смеси гидроокиси аммония и хлорида аммония. Величина pH буферного раствора, приготовленного из смеси уксусной кислоты и ее соли, при изменении концентрации от 0,1 до 0,01 н. меняется только от 4,63 до 4,73. При том же разбавлении pH раствора НС изменится от 1 до 3, а в случае СН3СООН — от 2,86 до 3,86. Применение буферных растворов необходимо, когда реакцию нужно проводить при оптимальной [Н + 1 или [0Н 1. [c.58]

Остаток от выщелачивания 25%-ным раствором хлорида натрия переносят с помощью стеклянной палочки вместе с фильтром в сосуд, в котором проводили выщелачивание, и перемешивают 45 мин со 100 мл 15%-ного раствора ацетата аммония в 2%-ной уксусной кислоте. Фильтруют, как было указано, выше и промывают горячей водой, содержащей 5% ацетата аммония. Из фильтрата выделяют свинец и заканчивают определение, как описано выше. i [c.77]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Методика определения. Для титрования аликвотную часть анализируемого раствора соли переносят в электролитическую ячейку, Кондуктометрическое титрование ацетата натрия проводят 1,0 н. раствором НС1, а хлорида аммония 1,0 н. раствором NaOH (см. 9), Изменение электропроводности раствора при титровании солей зависит от сравнительной подвижности ионов, замещающих друг друга в растворе в процессе взаимодействия (см, стр. 84). При титровании электропроводность раствора до точки эквивалентности немного увеличивается (рис. 17, кривая Л). При титровании NH4 I основанием, наоборот, электропроводность раствора до точки эквивалентности немного понижается (рис. 16, кривая 2). [c.109]

При гравиметрическом определении молибдена в форме РЬМо04 концентрация молибдена не должна превышать 0,2 г на 300 мл раствора, осаждение следует производить в присутствии 25—30 мл концентрированного раствора ацетата натрия и 10 мл уксусной кислоты [1001]. Необходимо избегать добавления избытка ацетата свинца. В присутствии фосфата прибавляют 35 г хлорида аммония. [c.160]

Ход определения. Анализируемую пробу растворяют в 20%-номрастворе едкого натра и по окончании реакцииразбавляют водой до 200 мл. Раствор кипятят с небольшим количеством бумажной фильтровальной массы и фильтруют при отсасывании через фильтрующий тигель средней плотности. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой, обладающей слабощелочной реакцией на лакмус. Содержимое фильтра переносят в стакан где производилось осаждение, и обрабатывают 15 мл 5%-ного раствора серной кислоты. Снова фильтруют через тот же фильтрующий тигель. К фильтрату добавляют 6—8 г хлорида аммония, 5 мл бромной воды и пссле 2-минутного кипячения подщелачивают концентрированным раствором аммиака. К раствору прибавляют еще 20 мл бромной воды и 2—.3 г ацетата натрия и кипятят в течение 2 мин выделившийся осадок гидроокисей железа, алюминия, марганца и т. п. отфильтровывают и промывают несколько раз небольшими порциями воды. К фильтрату добавляют немного цианида калия (для связывания никеля) и титруют магний 0,1 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. [c.492]

Макрометод определения азо-групп титрованием хлоридом титана (III) был впервые описан Кнехтом и ГиббертомК образцу, растворенному в воде или спирте, добавляют большой избыток титрованного раствора хлорида титана (III) и реакционную смесь нагревают с соляной кислотой в токе двуокиси углерода. Когда восстановление закончится, избыток ионов титана(III) определяют титрованием раствором железоаммонийных квасцов с роданидом аммония в качестве индикатора. При работе с 5 мг-экв вещества Сиггия рекомендовал ледяную уксусную кислоту в качестве растворителя для нерастворимых в воде азосоединений и предлагал вводить в реакционную смесь фтористоводородную кислоту. Ирли и Маразработали микрометод для определения 0,1 мг-экв вещества. Азосоединение растворяют в воде или в 95%-ном этаноле и в качестве буфера добавляют ацетат натрия. Восстановление [c.241]

Определение диазониевых групп. В реакционную колбу точно отвешивают 10—15 мг образца (соответствует содержанию диазо-ниевой функции 0,05—0,10 мг-экв) и растворяют в Б мл дистиллированной воды. Добавляют 5 мл 2,5 М ацетата натрия и в течение 15 мин продувают систему азотом. Приливают приблизительно 100%-ный избыток титрованного раствора хлорида титана(III) и продолжают размешивать реакционную смесь еще 10 мин, после чего приливают А мл 2 М раствора соляной кислоты. Реакционную колбу переносят к микробюретке емкостью Ъ мл vi титруют содержимое колбы раствором железоаммонийных квасцов. Вблизи точки эквивалентности добавляют 2 мл 2,5 М раствора раданида аммония и продолжают титровать до появления розовой окраски, сохраняющейся 1 мин. Выполняют холостой опыт. [c.541]

Методика определения. Для титрования аликвотную часть анализируемого раствора соли вносят в электролитическую ячейку. Кондуктометрическое титрование ацетата натрия проводят 1,0 н. раствором НС1, а хлорида аммония—1,0 н. раствором NaOH. При титровании Hs OONa электропроводность раствора до точки эквивалентности немного увеличивается (см. рис. 30, кривая 3). При титровании NH4 I основанием, наоборот, электропроводность раствора до точки эквивалентности немного понижается (см. рис. 29, кривая 2). [c.130]

Для работы требуется-. Прибор для определения электропроводности (рис. 42). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (рис. 43). — Прибор для наблюдения движения ионов (рис. 44). — Штатив с йробирками. — Цилиндр мерный емк. Ш мл. — Пипетка емк. I мл. — Стекла предметные. — Нитки белые (отрезки по 6 с,ч. — Полоски фильтровальной бумаги. — Ацетат натрия кристаллический. — Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид натрия 10%-ный раствор (содержащий 0,02% фенолфталеина). — Сульфат натрия 5%-ный р-р (окрашенный метилоранжем). — Спирт 5%-ный р-р. — Сахар 5%-ный р-р.— Соляная кислота 10%-ный р-р. — Нитрат калия 5%-ный р-р. — Едкий натр 5%-ный р-р. — Аммиак 1%-ный р-р. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилоранжа. Вода дестиллированная. — Вода дестиллированная прокипяченная. [c.112]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49).—Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50).—Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51).—Прибор для криоскопии (рис. 48).—Штатив с пробирками.—Цилиндр мерный емк. 10 мл.—Пипетка емк. 1 жл и 10 мл.—Ацетат натрия кристаллический.—Нитрат калия кристаллический.—ксусная кислота безводная.—Хлорид аммония кристаллический.—Хлорид калия перекрист ллизо-ванный (готовые навески).—Хлорид натрия технический.—Иодид калия, 0,5 и. раствор.—Спирт, 5%-ный раствор.—Сахар, 5%-ный раствор.—Соляная кислота, 10%-ный раствор.—Нитрат калия, 5%-ный раствор.—Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1 %-ный растворы.—Раствор фенолфталеина.—Раствор метилоранжа.—Раствор лакмуса.—Раствор крахмала.—Вода дистиллированная.—Вода дистиллированная прокипяченная. Снег или лед.— Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.110]

Выделение стронция-9 0. В 10 л пробы вносят по 50 мг/л (в пересчете на металл) нитратных растворов носителей стронция, бария, лантана и церия и добавляют раствор хлорида кальция 20 мг/л (по кальцию). Перемешивают, нагревают до 80° С, прибавляют 10%-ный раствор карбоната натрия из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Воду с осадком отстаивают 2—3 ч, сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 50—100 мл. Раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорида железа (П1), нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (П1) аммиаком, не содержащим СО2. Осадок отделяют, промывают 2—3 раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл 6 н, раствора ацетата аммония, нагревают до 70—80° С и добавляют 1—2 мл 1,5 и. раствора хромата натрия. После осаждения хромата бария осадок отделяют, промывают разбавленным раствором ацетата аммония и отбрасывают. К оставшемуся раствору прибавляют хлорид железа (П1) и повторяют осаждение гидроксида железа. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор карбоната аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок отстаивают 2—3 ч, проверяют полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл. Затем замеряют объем азотнокислого раствора н отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг в пересчете на металл раствора носителя иттрия и оставляют на 6 дней для 75%-ного накопления иттрия-90. Затем осаждают свободным от углекислоты аммиаком гидроксид иттрия и отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроксида иттрия 2—3 раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре и во взвешенном тигле прокаливают при 900° С. Осадок взвешивают, наносят на мишень и на малофоновой установке измеряют радиоактивность. [c.371]

Ярким примером неудовлетворительного выбора избирательных растворителей может служить методика определения форм свинца в шлаках свинцовой шахтной плавки, предложенная в 1929 г. Олдрайтом и Миллером [30]. По этой методике рекомендуется последовательная обработка навески шлака растворами а) ацетата аммония при температуре кипения для извлечения окиси и сульфата свинца б) нитрата серебра при комнатной температуре для растворения металлического свинца в) хлорида натрия, содержащего хлорид трехвалентного железа, при комнатной температуре для извлечения сульфидного свинца. В конечном остатке, по мнению авторов методики, сохраняются лишь силикаты свинца. [c.35]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Проведение определения. Около 5 г тонко растертого магнезита нагревают с соляной кислотой до тех пор, пока не выделится весь углекислый газ. Фильтруют и остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой. После сжигания фильтра удаляют кремнекислоту обработкой НР+Н-зЗО , остаток растворяют в соляной кислоте и раствор присоединяют к полученному ранее фильтрату. Затем осаждают аммиаком гидроокись железа, фильтруют и фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 250 лгл. В аликвотной части раствора определяют кальций следующим образом раствор разбавляют приблизительно до 800 мл, прибавляют 20 жл 1 М раствора ацетата аммония и 1—2 мл концентрированного раствора аммиака. При нагревании осаждают кальций прибавлением по каплям 20 мл 0,2 М. раствора натриевой соли нафталилгидроксиламина при непрерывном перемешивании. Затем умеренным нагреванием в течение 20—30 мин. получают пригодный для фильтрования раствор. Горячий раствор фильтруют, остаток на фильтре промывают небольшим количеством 1%-ного раствора нитрата аммония и вместе с фильтром сжигают в платиновом тигле. Золу растворяют в соответствующем количестве соляной кислоты, раствор переносят в колбу для титрования и удаляют углекислоту кипячением. Разбавляют раствор до 100 мл, нейтрализуют добавлением 1 мл 50%-ного раствора едкого натра (освобожденного от карбоната), затем прибавляют 0,3—0,4 г смеси мурексида с хлоридом натрия Ц 100) и определяют кальций титрованием 0,1 М раствором комплексона. [c.71]

Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат(П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 10 —10 -кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тноцианатов. Цианид при определении сульфидов описываемым методом должен отсутствовать [69]. Соли свнпца(П) предложено использовать как титрант при автоматическом потенциометрическом титровании нанограммовых количеств сульфидов [70]. Стандартное отклонение определений составляет 2% (при уровне содержания сульфидов 90 нг). Определению сульфидов этим методом не мешают галогениды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. Описываемый метод использован для определения серы в органических соединениях [71]. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900°С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца(II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [c.575]

В следующем ходе анализа калий может присутствовать в относительно больших количествах — допустимо присутствие 10 мг хлорида калия при 0,5 мг натрия. Аммоний, кальций, стронций и барий могут присутствовать в количестве нескольких Т ил-лиграммов или даже больше. Сульфаты не мешают однако оксалаты, тартраты и т. п. должны отсутствовать. Малые количества фосфатов нет необходимости отделять перед осаждением натрия, так как, если и получится осадок фосфата уранила, он не растворится при растворении тройного ацетата в воде и его можно отделить фильтрованием. Если имеется много фосфатов, их можно осадить небольшим избытком гидроокиси кальция, пользуясь фенолфталеином в качестве индикатора для определения полноты осаждения. [c.352]

Новый метод осаждения сульфидов платиновых металлов предложен Таимни и Салария [281]. Метод определения платины прост и удобен. Раствор хлорида платины обрабатывают гидроокисью натрия и сульфидом натрия для получения растворимой тиосоли. Перед нагреванием раствор обрабатывают уксусной кислотой и ацетатом аммония. Выделившийся осадок промывают водой, этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают в виде Р152 5НгО на стеклянном фильтре. Метод отличается высокой точностью. [c.65]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология