Выпаривание с инфракрасной лампой

Медь экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината свинца, экстракт переносят во фторопластовую чашку, закрытую пробкой с укрепленным в ней капилляром, внутренний диаметр которого равен 1,0—, Ъ мм. В капилляр вставляют нить. Чашку нагревают сверху инфракрасной лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитиокарбаминат меди концентрируется на верхней части нити, выступающей из капилляра, и окрашивает ее в желтый цвет. Под микроскопом сравнивают интенсивность окраски нити и стандарта. Абсолютная чувствительность определения составляет до Ъ- 0 мкг меди, относительная чувствительность определения меди в селениде кадмия —до 3-10 %. [c.138]

Особой осторожности требует выпаривание жидкости на предметном стекле. При этом можно использовать небольшое пламя бунзеновской горелки, двигая взад и вперед зажатое пинцетом или зажимом предметное стекло над пламенем горелки на высоте 20—30 см. Вместо горелки лучше применять для нагревания инфракрасные лампы, освещающие предметное стекло сверху. Ни в коем случае нельзя выпаривать раствор на стекле досуха. Его нужно лишь слегка нагревать. Для образования кристаллов предметное стекло затем переносят в место, защищенное от пыли. [c.27]

Выпаривание можно проводить разными способами, например, нагреванием снизу (с помощью водяной бани) или сверху (под инфракрасной лампой). При выпаривании ИК-лампой потери обычно меньше. При выпаривании на водяной бане в некоторых случаях потери достигают 50—70%. [c.258]

Рнс. 28. Инфракрасная лампа для выпаривания растворов. [c.144]

Для выпаривания растворов в чашках удобно применять инфракрасные лампы (рис. 28). Это ускоряет выпаривание и делает его спокойным (без толчков), так как [c.144]

Выпариванием растворителя можно выделить из раствора нелетучее растворенное вещество. Сравнительно небольшие количества растворителя можно выпарить на часовом стекле или в чашке при нагревании этот процесс ускоряется. Негорючие жидкости выпаривают в чашках (по возможности под тягой), нагревая их на асбестовой сетке пламенем газовой горелки. Для удаления небольших количеств легко воспламеняющихся растворителей по соображениям техники безопасности пользуются инфракрасными лампами. Большие количества горючих или ценных растворителей после отгонки собирают. Для получения хорошо кристаллизующегося продукта (см. разд. 47.3.2) нагреванием удаляют только основное количество растворителя, т. е. [c.487]

При растворении может энергично выделяться газ. Пузырьки газа могут уносить капельки раствора. Чтобы исключить потери, стакан накрывают часовым стеклом, а в отверстие конической колбы вставляют воронку с короткой шейкой. По окончании растворения жидкость смывают с часового стекла или воронки струей дистиллированной воды из промывалки. После завершения растворения может возникнуть необходимость уменьшить объем раствора. С этой целью проводят выпаривание. Его можно вести в химическом стакане или фарфоровой чашке. Если температура не должна превышать 100° С, выпаривание удобно вести на водяной бане. В противном случае его ведут на песочной бане. В настоящее время для выпаривания используют инфракрасные лампы. В этом случае исключаются внутренние толчки в жидкости и ускоряется сам процесс выпаривания. При выпаривании не следует допускать кипения жидкости, так как это ведет к потерям определяемого вещества. [c.229]

Чтобы по возможности уменьшить количество загрязнений, попадающих в анализируемую пробу из воздуха, рекомендуют выполнять все операции в замкнутой системе, в которую сравнительно нетрудно преградить доступ загрязненного воздуха, т. е. необходимо работать в условиях химической стерильности. Такие системы называют боксами. Одна из простейших конструкций бокса уже упоминалась на стр. 144. Бокс для выпаривания в изолированном сосуде показан на рис. 17. Исследуемые растворы в боксе нагревают электрической плиткой и сверху инфракрасной лампой. [c.147]

Для определения ванадия в асфальте при озолении пробу обрабатывают смесью азотной, хлороводородной и серной кислот в соотношении 5 2 2 [148]. Иногда выпаривание летучих продуктов и обугливание остатка проводят под инфракрасной лампой. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 550 °С [149]. После сульфирования пробы независимо от того поджигали ее или просто выпаривали получают одинаковые результаты. Процесс обугливания с кислотой особенно длителен в случае высокопарафинистых нефтепродуктов. [c.82]

Рис. 108. Выпаривание радиоактивного раствора под инфракрасной лампой

Приготовление препаратов выпариванием аликвотной части активного раствора в измерительных чашечках. Отбирают пипеткой со шприцем определенный объем (не свыше 2 мл) приготовленного раствора радиоизотопа в стеклянные чашечки (3 параллельные пробы). Чашечки помещают в фарфоровую ванночку и раствор выпаривают под инфракрасной лампой досуха, избегая прокаливания. [c.260]

Удаление тетрахлорида германия осуществляют выпариванием под инфракрасной лампой. [c.117]

Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 %-ного раствора 8-оксихинолина в 5%-ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл СС частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [c.257]

Выпаривание производят под инфракрасной лампой. Полученные препараты кладут в кассеты и в темной комнате закрывают тонкой бумагой, рентгеновской пленкой и крышкой. [c.165]

Выпаривание жидкостей можно проводить, пользуясь инфракрасной лампой мощностью 250 вт. Для этой цели пригоден прибор, показанный на рис. 421. В небольшой кристаллизатор / диаметром около 15 см и высотой 7,5 см помещают стеклянную крышку 2, имеющую подводящую трубку 3, через которую вдувают очищенный, профильтрованный воздух или, если это необходимо, инертный газ. Такую стеклянную крышку можно сделать из другого кристаллизатора, но меньшего диаметра (14 см). Стеклянную крышку помещают на стеклянной подставке. [c.419]

Рис. 21. Прибор для выпаривания на плитке и инфракрасной лампе с приспособлением, защищающим от пыли

Инфракрасные лучи можно также эффективно использовать в лаборатории для испарения жидкостей, удаления хлорида аммония и т. д. В этом случае испарение происходит в 3—4 раза быстрее, чем при выпаривании на песочной бане, особенно если одновременно нагревать вещество снизу на обычной бане и сверху—инфракрасной лампой. Упаривание с помощью лампы происходит равномерно, без разбрызгивания. Под одной лампой можно одновременно выпаривать несколько проб в нескольких небольших чашках. [c.27]

Оборудование и посуда. Счетная установка со сцинтилляционным детектором а-излучения. Центрифуга. Водяная баня. Инфракрасная лампа для выпаривания. Тигельная печь на 800—1000° С. Стеклянные стаканы. Пипетка на 10 мл с делениями 0,1 мл. Пипетки на 1 мл (парафинированные). Сосуды из полиэтилена. [c.498]

Для нагревания и выпаривания удобно пользоваться инфракрасными лампами и специальными кварцевыми горелками. [c.71]

Выпаривание удобно производить при нагревании инфракрасной лампой, что ускоряет процесс и уменьшает возможность потерь пробы с брызгами. [c.201]

Рис. 7. Выпаривание под действием излучения инфракрасной лампы А — открытая установка Б — установка с притоком очищенного от

Удобно пользоваться для выпаривания жидкостей лампой инфракрасного излучения. На рис. 21 показан общий вид и схема такого прибора. Выпаривание проводят с помощью нагревания [c.37]

Измерение на торцовых счетчиках. Этот метод имеет наиболее широкое применение для определения содержания относительно больших количеств прометия (10 г). Ввиду высокой стабильности работы торцовых счетчиков, измерение большого числа образцов не вызывает особых трудностей. Для счета Р-частиц Рт с энергией 0,22 Мэе используются торцовые счетчики с тонким слюдяным окошечком, например счетчики типа СБТ-7 (с толщиной слюды 3 жг/сж ), Т-6-БФЛ (2,5 мг см ) и Т-50-БФЛ (1,5 мг см ) [92]. Следует также иметь в виду, что получение воспроизводимых результатов зависит от толщины образца, его. плотности и от равномерности распределения вещества на подложке. Поэтому для получения точных результатов определения содержания прометия, особенно при низких уровнях активности, необходимо прежде всего обеспечить равномерное распределение вещества по подложке слоем равной толщины и равной удельной активности, а также пользоваться надежным методом определения поправки на самопоглощение. Обычно образцы для торцовых счетчиков получают путем выпаривания аликвотной части исследуемого раствора, нанесенной на подложку (стекло, калька, слюда, алюминий, нержавеющая сталь и т. д.). Во избежание растекания капли поверхность подложки предварительно смачивают раствором инсулина. Затем каплю выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Рекомендуется [105] для наиболее равномерного нанесения раствора Рт с сравнительно высоким содержанием солей наносить его на кружочки хроматографической бумаги определенного диаметра, подобранные заранее по весу таким образом, чтобы плотность их не отличалась более чем на 2—3%. Показано, что равномерность распределения по толщине начинает нарушаться, если количество соли составляет [c.133]

В ряде работ " для вывода продуктов разложения и паров из предохранительного бокса рекомендуют пользоваться током чистого воздуха или другого газа, пропускаемого через бокс. Хорошие результаты получаются при выпаривании кислот, тетрахлорида германия, трихлорсилана и других низкокипящих жидкостей на установке, изображенной на рис. 56. В качестве источника тепла применены инфракрасная лампа и электрическая плитка . [c.215]

Подготовка пробы. Растворяют 0,171 г 8-оксихинолина в 100 г толуола. К полученному раствору приливают 3 жл 6 н. соляной кислоты и встряхивают смесь в течение 10 минут. После отстаивания водный слой отделяют и проводят реэкстракцию еще 3 раза, каждый раз приливая по 3 мл соляной кислоты. Реэкстракты объединяют и выпаривают в платиновом тигле на 30 мг графитового порошка. Выпаривание проводят в боксе из оргстекла под инфракрасной лампой. Сухой остаток озоляют 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат пробы смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10% хлористого натрия. [c.72]

Фторопластовые чашки. Кварцевый аппарат для выпаривания (рисунок). Инфракрасная лампа. [c.146]

Затем фторопластовую чашку помещают в кварцевый аппарат (рисунок), обогреваемый сверху инфракрасной лампой, в котором происходит выпаривание пробы. Сконденсированный четырехбромистый германий в приемнике аппарата используют для дальнейших исследований. Иногда в чашке, кроме сухого остатка примесей, образуется двуокись германия. Для ее разложения чашку помещают в графитовую камеру и на содержимое воздействуют парами фтористоводородной кислоты. Сухой остаток смывают 25 мл раствора соляной кислоты порциями по 5 Л1л в полярографическую ячейку. Через раствор продувают в течение 15 минут азот, вклю- [c.146]

Ход определения. Подготовка пробы. Во фторопластовую чашку с 50 г трихлорсилана помещают 0,05 г угольного порошка и выпаривают смесь в аппарате (см. рис. 10) для упаривания под инфракрасной лампой при температуре 60—70 °С до объема 5 мл. Далее добавляют еще 50 г трихлорсилана и выпаривают досуха. При этом в приемнике собирают конденсат. Все операции, связанные с выпариванием, проводят в специально оборудованном боксе из органического стекла в вытяжном шкафу. Из кварцевого стакана сухой остаток количественно переносят на фторопластовую тарелку и помещают в графитовую камеру (см. рис. 9) на дырчатую полку из фторопласта. На дно камеры ставят фторопластовую чашку с 50 мл фтористоводородной кислоты, в которую добавляют 0,05 г угольного порошка и 1—2 капли серной кислоты (1 3) для удержания примесей. Графитовую камеру нагревают на электрической плитке мощностью 500 вт. [c.45]

Ход определения. К Ю г препарата прибавляют 2 мл соляной кислоты, встряхивают 5 лцн и отделяют солянокислый слой. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Солянокислые экстракты соединяют, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, помещают в кварцевую чашку и выпаривают досуха под инфракрасной лампой во фторопластовом боксе. Остаток после выпаривания смывают 0,2 мл бромистоводородной кислоты. Измеряют интенсивность люминесценции этого раствора при температуре жидкого азота. По калибровочному графику находят содержание сурьмы в препарате. [c.138]

Ход определения. Растворяют 200 мг окиси лантана в 10 мл соляной кислоты и выпаривают под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и снова выпаривают. Выпаривание продолжают до тех пор, пока pH выпариваемого раствора не будет равен примерно 4—5. Необходимо, [c.164]

Инфракрасная лампа для выпаривания растворов на воздушной бане. [c.205]

Ход анализа. г красного фосфора окисляют в конической кварцевой колбе 5 мл концентрированной НКОз. После растворения добавляют 40 мл деионизованной воды и раствор нейтрализуют аммиаком до pH 8 (по рН-метру). Содержимое переводят в кварцевую делительную воронку, прибавляют 3 мл насыщенного при комнатной температуре водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия я 3 мл ССЬ, затем взбалтывают и дают отстояться, после чего сливают растворитель. Необходимое количество диэтилдитиокарбамината натрия и растворителя устанавливают экспериментально, фотографируя спектры концентратов, полученных при использовании различного количества реагентов. (Обычно достаточно прибавления 9 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 18 мл ССЦ). Собранные вместе экстракты выпаривают во фторопластовой чашке в присутствии 100 мг спектрально чистого измельченного угля. Выпаривание производят в боксе, снабженном инфракрасной лампой и приспособлением для подачи очищенного воздуха. Уголь с адсорбированным на нем примесями подвергают спектральному анализу. [c.255]

Описание определения. 5—10 г высушенной, тонко-измельченной пробы помещают в платиновую или никелевую чаШку и покрывают суспензией Са(ОН)г, взятой в количестве, достаточном для поддержания щелочной среды при высушивании и озолении. Высушивание и обугливание проводят на горячей плитке или под инфракрасной лампой. Затем пробу помещают в муфель и озоляют при 550—600° С. Если в золе содержится 5102, то добавляют 5 г NaOH и сплавляют смесь, нагревая небольшим пламенем горелки. Сплавление продолжают 5—10 мин при 650—700° С. Плав охлаждают, растворяют в минимальном объеме воды и раствор переносят в дистилляционную колбу при общем объеме воды не более 50 мл. Добавляют достаточное количество концентрированной H2SO4 (для обеспечения избытка) и дистиллируют (методика № 10). Если анализируемая проба содержит большое количество Si02, необходимо собирать до 500 мл дистиллята, затем дистиллят можно концентрировать выпариванием в платиновой чашке после подщелачи-вания [1]. [c.192]

Ход определения. 1 г анализируемой пробы (по возможности тонко растертой в агатовой ступке) взвешивают в платиновой чашке диаметром 9 см. Прибавляют 5 мл концентрированного раствора серной кислоты и энергично перемешивают платиновой лопаточкой. Чашку устанавливают на умеренно нагретую песчаную баню и нагревают смесь сверху при помощи инфракрасной лампы, периодически растирая содержимое чашки платиновой лопаточкой. Разложение таким способом длится около 30—60 мин. преимуществом его является то, что жидкость не поднимается по стенкам платиновой чашки. Остаток представляет собой хорошо выраженные кристаллы сульфата кальция, которые в таком виде никаким другим способом не могут быть получены. В большинстве случаев вполне достаточно только однократного выпаривания с серной кислотой. Остаток, который иногда содержит также небольшие количества сульфата бария и кремнекислоты, споласкивают в большой стакан и нагревают в течение 1—3 час. с 400 мл смеси соляной и серной кислот (100 мл концентрированной НС1 и 20 мл H2SO4 (1 4) в 1 л). Выпарившуюся воду во время нагревания вновь доливают. После растворения фильтруют (добавляя небольшое количество бумажной массы, если раствор получился мутным), и фильтрат доводят водой до объема 500 мл в мерной колбе. [c.452]

Выпаривание жидкостей можно проводить, пользуясь инфракрасной лампой мощностью 250 вт. Для этой цели пригоден прибор, показанный на рис. 465. В небольшой кристаллизатор 1 диаметром около 15 ш и высотой 7,5 см помещают стеклянную крышку 2, имеющую подводящую трубку 3, через которую вдувают очищенный профильтрованный воздух или, если это необходимо, инертный газ. Такую стеклянную крышку можно сделать из дру гого кристаллизатора, но меньшего диаметра (14 см) Стеклянную крышку помещают на стеклянной подставке Пары испаряющейся жидкости удаляются через про странство между кристаллизатором и крышкой. При ра боте с таким испарителем исключается возможность за грязненпя остатка после выпаривания и, кроме того сам процесс выпаривания ускоряется. Жидкость в кри сталлизатор нужно наливать в таком количестве, чтобь между уровнем жидкости и крышкой оставалось про странство для выхода паров жидкости. [c.552]

Рис. 465. Прнбор для выпаривания жидкостей при помощи инфракрасной лампы

Влажный материал сначала высушивают при 100—105 °С, а летучие растворители удаляют выпариванием на водяной бане. Тигель с пробой лучше помещать в холодную муфельную печь и затем медленно нагревать до требуемой температуры, тогда окисление протекает спокойно. В другом варианте пробу сначала обугливают при 200—300 °С, например нагреванием на плитке, пламенем гооелки Бунзена илл с помощью инфракрасной лампы, затем переносят в нагретую муфельную печь. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология