Анализ полисилоксанов

Рис. 10. Реактор для анализа полисилоксанов методом реакционной газовой хроматографии.

Таблица 2. Условия анализа полисилоксанов

Метод реакционной газовой хроматографии полисилоксанов. Техника проведения анализа полисилоксанов методом реакционной газовой хроматографии описана в гл. 1 (стр. 33 и сл.). [c.97]

Исследование пиролиза сшитых кремнийорганических полимеров в микрореакторе. (Анализ полисилоксанов.) [c.145]

По данным термогравиметрического анализа (рис. 6 и 7), термическая устойчивость этих полимеров в атмосфере азота превышает устойчивость обычных полисилоксанов . Так. полимер, даже при 600° С теряет только 10% массы. Весьма интересно, что эти полимеры растворимы в тетрагидрофуране, N. Ы-диметилформ-амиде и диметилсульфоксиде. [c.215]

ИК-спектроскопия с успехом применяется при анализе полимеров опубликованы методики анализа сополимеров этилена и пропилена [10], каучуковых смесей [7], сополимеров ак-рилонитрила и стирола [33], полисилоксанов [14] и многие другие. [c.206]

Условия анализа ряда полисилоксанов даны в табл. 3. Определение состава некоторых сополимеров, приведенных в таблице, описано в работах [28, с. 300 34, с. 78 35]. Однако эти методики были уточнены, и в таблице даны формулы расчета, которые могут несколько отличаться от приведенных в указанных работах. [c.39]

Хроматограммы, полученные при анализе различных полисилоксанов, приведены на рис. XIV—XIX. [c.100]

О характере реакций, происходящих при описанных выше случаях совместной конденсации мочевины с формальдегидом и этокси полисилоксаном, можно судить по результатам анализов, приведенных в табл. 26. [c.216]

На основании газового анализа (см. выше) установлено, что при облучении полисилоксанов могут возникать радикалы двух типов [56, 158, 178] [c.55]

Н. И. Глудина ° предложила фотометрический метод анализа полисилоксанов, основанный на разложении их при нагревании с сильными окислительными реагентами (какими являются концентрированная серная кислота или олеум, концентрированная азотная кислота, содержащая окислы азота, смеси концентрированных серной и азотной кислот, олеума и азотной кислоты, азотной и хлорной, серной и хромовой кислот, брома в азотнокислой среде и др.) и последующем определении фотометрическим методом с помощью ФЭК-М выделившейся кремневой кислоты. [c.362]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

Наибольшее значение из этих методов приобрели спектроскопические методы анализа кремнийорганических соединений змиосионный спектральный анализ, позволяющий идентифицировать кремнийорганические соединения и количественно определять кремний и другие элементы, ультрафиолетовая спектроскопия, с помощью которой можно количественно определять содержание фенильных групп в полисилоксанах и примеси ароматических соединений в различных кремнийорганических соединениях метод инфракрасной спектроскопии, применяемый для определения чистоты, идентификации и изучения строения кремнийорганических соединений масс-спектроскопический анализ метод ядерного магнитного резонанса термографический метод анализа и др. [c.112]

Отличительной чертой полифенилалюмосилоксанов и их производных является их полная неплавкость. Вплоть до 500° С эти полимеры ке проявляют никаких признаков плавления или спекания. Они хорошо растворяются в органических растворителях, но их температуры плавления лежат выше температур разложения Термогравиметрический анализ модифицированных и немодифицированных полисилоксанов показал, что, несмотря на неплавкость алюминийсодержащих силоксанов, термостойкость немодифицированных полимеров гораздо выше (рис. 8) [c.218]

Термогравиметрнческий анализ титансодержащих полисилоксанов показал, что они по термостойкости значительно уступают, не-модифицированным полисилоксанам (рис. 9) . Более того, было обнаружено, что признаки разложения и изменение 01 раски у тетра-кис-(трифенилсилокси)-титана наблюдаются при 460—470° С, в то время как у тетра-кис-(трифенилсилокси)-кремния даже при 605°С разложение очень незначительно . [c.218]

Модификация общего метода синтеза полисилоксанов, содержащих мышьяк, позволила получить ряд полимеров этого типа. По свойствам они близки к полифенилалюмосилоксанам, однако имеют низкий молекулярный вес. Согласно данным термогравиметрического анализа, эти низкомолекулярные полимеры значительно менее термостойки, чем немодифицированные полисилоксаны . [c.220]

При воздействии на силоксановые эластомеры высоких температур в инертной атмосфере или в вакууме наблюдаются потери веса в результате деполимеризации с образованием летучих продуктов, изменения молекулярного веса (М) и молекулярно-весового распределения (МВР), иногда — отрыв боковых групп и структурирование. Наиболее подробно термические превращения полисилоксанов изучены на примере ПДМС с применением методов динамического термо-гравиметрического анализа (ТГА), изотермического гравиметрического анализа (ИГА) и с одновременным исследованием состава летучих продуктов деструкции и полимерного остатка [170—180]. [c.21]

Природа боковых групп также влияет на процесс термодеструкции силоксановых эластомеров. Замещение метильных групп в ПДМС высшими алкилами заметно облегчает деструкцию, а замещение их фенильными группами ускоряет ее в меньшей степени [182]. Это подтверждают данные о температурах начала деструкции полисилоксанов со звеньями СНз(К)810 в условиях дифференциально-терМи-ческого анализа (ДТА) в атмосфере гелия при скорости нагревания [c.23]

Применение Н3РО4 в органическом анализе. Фосфорную кислоту используют при разложении ароматических сульфоновых кислот [4.329]. Пробу 5 г в виде мелких чешуек нагревают с 250 мл Н3РО4 (II п = 215 °С) 90 мин с обратным холодильником [4.330]. М-Ацетильную группу в полиамидах отщепляют аналогично 3 г образца кипятят с 25 мл 75%-ной кислоты и 75 мл ксилола несколько часов с обратным холодильником [4.331 ]. При нагревании полисилоксанов с Р2О5 и небольшим количеством воды при 580 °С выделяется этан или бензол [4.332]. [c.94]

По данным рентгеноструктурного [109, 110] или электронографического [111] анализа, кристаллические диоргавилсиландиолы R2Si(OH)2 (R—этил, аллил) состоят из молекулярных слоев и цепей, соединенных с помощью водородных связей. Схематическое расположение гидроксильных групп в молекулах диэтилсиландио-ла приведено на рис. 3. Расстояние Si—0(H) сравнимо с длиной силоксановой связи в полисилоксанах (см. табл. 1). Некоторое уко- [c.68]

Разработанная во ВНИИСК методика анализа состава полисилоксанов с помощью реакционной газовой хроматографии [8] применялась для количественного определения силоксановых звеньев, содержащих винильные, этильные и фенильные группы. В результате отщепления этих радикалов образуются соответственно этилен, этан и бензол, количество которых и определяют хроматографически. [c.34]

Двойные связи и винильные группы в полисилоксанах, содержащих изопропенилфенильные и метильные группы при каждом атоме кремния, определены при помощи бромирования реагентом Кауфмана и тиоцианированием. Избыток реагента определяли путем некомпенсированного потенциометрического титрования [398]. Анализ силоксанов обсуждался также в работе [399]. [c.515]

Дальнейший рост эффективности расщепления и скорости анализа был достигнут за счет использования обработанных капиллярных стеклянных колонок фирмы Duran, покрытых 13, растворенным в полисилоксане OV-101 (рис, 6). [76]. Короткие заполненные колонки также применялись для разделения алкилоксиранов и 18 с помощью газовой хроматографии на комплексообразующих хиральных фазах [77]. Ой с сотр. [78, 79] разделил эфиры а-гидроксикислот и а-гидроксиаминоспирты на хиральном хелате медь (И) - основание Шиффа. Хотя для некоторых соединений факторы разделения а были высоки, разрешение пиков немного уменьшалось из-за низкой эффективности колонки. [c.97]

Кремнийорганическим соединениям за последние два десятилетия уделялось особое внимание в связи с их щироким использованием в органических полисилоксанах и других кремнийсодержащих полимерах. Обычным методом анализа кремнийсодержащих соединений является окисление образца и взвешивание остатка в виде двуокиси кремния, а затем обработка остатка фтористоводородной кислотой, чтобы перевести кремний в летучее соединение 51р4. Ряд исследователей описали методы определения некоторых кремнийсодержащих функций, не основанные на технике элементного анализа путем сожжения. [c.428]

I6I-I69 РЖБиохим.1977.8Ф115. Новый метод приготовления высокостабильных стеклянных капиллярных колонок, покрытых полисилоксаном, и применение их для анализа стероидных гормонов. [c.44]

Полимеры находят применение и в биоаналитических системах, используемых для анализа состояния нервной системы и отдельных ее компонентов. Так, для изготовления оболочек электродов, погружаемых в мозг, использовались проводники из платины, покрытые полисилоксаном [39]. [c.237]

ЖИДКОМ кристалле [66, 134, 135]. В то время как статические свойства (модули зшрутости Ki и /Сз) оказались близки к свойствам низкомолекулярного жидкого кристалла, гидродинамическое поведение напоминало свойства обычных полимерных расплавов. Время отклика т и коэффициент вращательной вязкости были на несколько порядков выще, чем их значения для низкомолекулярных жидких кристаллов. Анализ данных в рамках гидродинамической модели Брохарда [89] показал, что полимерная цепь должна иметь несферическую конформацию, причем анизотропия цепи, определяемая отношением радиусов инерции R /Rf,, должна быть достаточно большой для того, чтобы ее можно было измерить методом малоуглового рассеяния. При проверке справедливости такой интерпретации [136] для разбавленных растворов полимеров (V) в обычном нематике методом малоуглового рентгеновского рассеяния определяли радиус инерции основной цепи в направлениях вдоль ( ц) и поперек (i ) директора. Между этими двумя значениями существовало определенное различие, причем R >R y Для полисилоксанов сходного строения (связку —СОО— заменили на группу —ООС—), но уже в расплаве значение отношения RJR -> полученное методом малоуглового нейтронного рассеяния, составляло 0,75 [137], что было близко к величине 0,73, определенной в работе [136] . Эти результаты могут служить экспериментальным доказательством вытянутой конформации цепи, предсказанной Уонгом и Уорнером [68] для нематических фаз Nil (Sa<0, Sb>0) и Nni (5л>0, Sb>0), где основная цепь в среднем располагается вдоль директора (см. гл. 2). [c.251]

Этим способом нельзя определять содержание гидроксильных групп в полисилоксанах, так как они могут реагировать с уксусным ангидридом по связи 51—О—5 . В случае необходимости следует воспользоваться одним из методов, описанных в книге А. П. Крешкова, В. А. Борк, Е. А. Бондаревской и др.. Руководство по анализу кремнийорганических соединений, Госхимиздат, 1962, [c.82]