ВКЖ кремнийорганическая жидкость, анализ

Анализ кремнийорганической жидкости ВКЖ-94 [c.502]

Для анализа крови 5 мл исследуемого образца помещают в сосуд для выдувания, куда предварительно наливают 2 мл раствора лимоннокислого натрия, 5 мл физиологического раствора и 5 капель антивспенивателя (октиловый спирт, стеарат кальция, кремнийорганическая жидкость). Сосуд соединяют с двумя поглотителями, как это указано выше, помещают в водную баню при 45° и в течение часа продувают медленным током азота из баллона. Дальнейший анализ выполняют уже описанным образом. В случае мочи используют пробу объемом 70 мл. Выдувание ведут так же, как и в случае крови. [c.224]

Ход анализа. А. Определение в крови. 5 мл венозной крови вносят в сосуд для выдувания, содержащий раствор лимоннокислого натрия, 5 мл физиологического раствора и несколько капель антивспенивателя (октиловый спирт, стеарат кальция, кремнийорганическую жидкость и т. д.). Присоединяют сосуд к трубке с ваткой, смоченной уксуснокислым свинцом (для поглощения сероводорода), а затем к двум поглотительным сосудам (типа Полежаева), содержащим по 2 мл абсорбционного раствора. Сосуд с кровью помещают в водяную баню при 45° и пропускают через систему в течение 60 мин азот со скоростью примерно 1 л в час. Развивающуюся окраску колориметрируют. [c.225]

Большие возможности для создания термостойких смазочных материалов представляют кремнийорганические соединения, благодаря комплексу полезных эксплуатационных свойств, в том числе высокой термостабильности. Анализ патентной литературы показал, что эти продукты используются в качестве как основ высокотемпературных масел и жидкостей, так и различных присадок. Поэтому целесообразно несколько подробнее остановиться на результатах исследований, проводимых в этом направлении. [c.157]

Фотометрические методы анализа кремнийорганических соединений, основанные на измерении оптической плотности жидкостей, нашли большое практическое применение в научно-исследовательских и заводских лабораториях. Основными отличительными чертами этих методов являются простота, быстрота, и возможность определения весьма малых количеств различных кремнийорганических соединений. [c.357]

Общие методы анализа полимерных кремнийорганических продуктов (жидкостей, смазок и др.) [c.492]

Анализ кремнийорганических гидрофобизирующих жидкостей [c.512]

Организация производства чистых веществ с выпуском их в килограммах и тоннах требует решения конструкторских и физико-химических задач. Основная физико-химическая задача заключается в создании адсорбентов, нужных для длительной работы хроматографических колонок. Эти адсорбенты должны быть геометрически и химически достаточно однородными (основное требование газо-адсорбционной хроматографии), а также должны обладать надежной стабильностью их поверхность должна легко регенерироваться. Применение газо-адсорбционной хроматографии для анализа и разделения сложных высококипящих органических веществ осложняется отсутствием адсорбентов с однородной поверхностью. Обычные промышленные адсорбенты (активный уголь, силикагели, алюмогели, цеолиты) имеют высокую поверхность и узкие поры. Это позволяет использовать их только для анализа и разделения газов и паров легколетучих жидкостей. Однако и в этом случае неоднородность многих аморфных промышленных адсорбентов приводит к размыванию пиков. Графитированные сажи, различные соли, широкопористые и макропористые силикагели и аэросилогели, а также различные пористые органические и кремнийорганические полимеры — наиболее подходящие адсорбенты. [c.74]

Для экстрагирования на холоду обычно пользуются делительной воронкой или колбой с притертой пробкой. Делительную воронку следует применять при извлечении из жидкости, когда требуется разделение двух несмешивающихся жидких слоев. Если экстрагирование производят из твердого вещества, лучше применять колбу. Для этого вещество в смеси с растворителем сильно встряхивают и после отстаивания производят разделение. При анализе высокополимерных кремнийорганических продуктов для разделения фаз применяют центрифугирование, а для продуктов менее полимеризованных—декантацию. Для экстрагирования при нагревании применяют аппараты Сокслета, в которых образец подвергается постоянному действию свежего растворителя. [c.52]

Плотность жидкостей измеряют обычно при температуре 20° редкие исключения всегда оговариваются авторами. При наличии большого количества вещества его плотность измеряют ареометром. Ввиду того, что точность этого метода невелика, определение при помощи ареометра или гидростатических весов применяют только при техническом анализе кремнийорганических соединений, не очень чувствительных к влаге воз-духа . В научно-исследовательской работе этими методами не пользуются. [c.69]

Из табл. 1,3 видно, что при анализе всех перечисленных групп реакционноспособных соединений в качестве неподвижных фаз весьма часто используют силиконы. Это не случайно, так как в последнее время наиболее широкое применение в газовой хроматографии нашли кремнийорганические соединения — полиоргано-силоксановые жидкости, эластомеры, каучуки. Кремнийорганические жидкости обладают вязкостью, мало изменяющейся с температурой, и низкой температурой застывания (до —80°С). Поэтому при соответствующей термической тренировке сорбента их можно использовать в широком интервале температур. Все силиконовые жидкости гидрофобны, что имеет большое значение при разделении соединений, склонных к реакциям гидро- [c.44]

Разделение силанола и соли аммония может быть произведено без применения петролейного эфира, путем отгонки кремнийорганической жидкости с паром, как, например, при анализе три-этилэтиламиносилана. [c.168]

В качестве неподвижной фазы можно применять также различные жидкости. Наилучшими из них являются фталаты, такие, как дибутил-и диоктилфталат, трикрезилфосфат, высоконасыщенные углеводороды, полиэтиленгликоль, глицерин и кремнийорганические масла. Фталаты наиболее подходят для обычного анализа, хотя некоторые из них дают лучшее разделение лишь в определенных случаях. Кремнийорганические масла применяются при работе с высокими температурами. Селективное действие различных жидкостей (особенно органических соединений) удобно изучать графически. Для этого строится зависимость давления паров или температуры кипения от логарифма относительной удерживающей способности адсорбента, т. е. от отношения времени появления данной компоненты ко времени появления какого-либо вещества, принятого, за эталон [9, 47] (рис. 18.11). Различные гомологические ряды дают почти. тинейные зависимости такого рода. Это создает возможность проведения количественного анализа, если установлен тип органического соединения. [c.265]

Водородсодержащие кремнийорганические соединения нашли за последнее время широкое применение в технике. Они отличаются специфпческ1ши свойствами и применяются в качестве гидро-фобизирующих жидкостей, а также для синтезов других, более сложных кремнийорганических соединений. Но в некоторых случаях недопустимы даже незначительные примеси водородсо-держащпх кремнийорганических соединений. Существующие методы анализа водородсодержащих кремнийорганических соединений недостаточно чувствительны. [c.148]

При нагревании в тигле многие органические и кремнийорганические соединения воспламеняются, горят коптящим пламенем, обугливаются и оставляют черный остаток. В случае органического соединения этот остаток при прокаливании сгорает полностью, не оставляя никакого следа или образуя минеральный. остаток, не содержащий. кремния. Многие кремнийорганические соединения при нагревании и последующем прокаливании оставляют в тигле белый осадок двуокиси крем.ния, который растворяется во фтористоводородной кислоте с образованием 5 р4. Если при нагревании не наблюдается образование двуокиси кремния, то вопрос о присутствии кремнийоргани-ческого соединения остается нерешенным и тогда анализ веду иным путем. При нагревании кремнийорганических высокомолекулярных жидкостей они становятся маслянистыми смолы при этом превращаются в твердые соединения. [c.101]

В табл. 18 приведены данные, характеризующие физико-механические свойства растворов состава 1 3 на основе цементов, гидрофобизованных указанными кремнийорганическими соединениями. Испытания растворов проводились по методике ГОСТ 310-60. Анализ полученных данных показывает, что интенсивное повышение прочности на сжатие наблюдается в ранние сроки твердения у растворов на основе цементов, гидрофобизованных полиэтил-и полиметил-гидросилоксановой жидкостью, метилсиликонатом натрия и фенил-триэтоксисиланом. Этилсиликат замедляет твердение растворов в возрасте трех суток, но не препятствует повышению прочности в более поздние сроки. Во всех случаях к 28-суточному возрасту образцы из цементов, гидрофобизованных кремнийорганическими добавками, имеют прочность на сжатие выше, чем у контрольных образцов. Пределы прочности на изгиб через 28 суток твердения у цементов с добавкой тетраэтоксисилана и фенилтриэтоксисилаяа не отличаются от контрольных показателей. [c.98]

Предложен ускоренный метод определения 51—И групп в кремнийорганических соединениях и некоторых лаках [41], Метод заключается во взаимодействии указанных групп с бромом в среде ледяной уксусной кислоты. Исследования легли в основу создания целого ряда экспрессных методов определения различных функциональных групп при помощи кулонометрнческого титрования галогенами [42]. В работах использован отечественный прибор БИ-1. применявшийся ранее при анализе нефтяных продуктов. Преимуществом такого анализа явилась высокая точность и чувствительность. а также быстрота определения и возможность автоматизации. С использованием кулонометрического титрования генерированным бромом разработаны экспресс-методы определения 51—Н и ароксигрупп, а также двойных связей в кремнийорганических ве-ществах [43, 44] и полиэтилгидросилоксановой жидкости [45], примеси 51—Н групп в хлорсиланах [46], серы в оловоорганических сое-динен 1ях [47], железа в ферроцене и его производных [48]. Показана возможность применения метода к анализу соединений с аллиль-ными радикалами. Метод использован для изучения относительной реакционной способности к брому триметилсилиловых эфиров непредельных спиртов [49] и определения ТЭСа в готовом продукте [50]. [c.207]

Для разложения кремнийорганических соединений в макробомбе Парра Вурц-шмитт предложил следующий способ. При навеске вещества около 0,5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2,5 г нитрата калия и 0,5 г тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Вурцшмиттом новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этиленгликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [c.74]

Для анализа кремнийорганических соединений, подвергающихся частичному гидролизу, может быть использован смешанный метод разложения, т. е. гидролиз с последующим окислением — Навеску вещества, соответствующую 70—100 мг двуокиси кремния, отвешивают по разности в платиновый тигель, содержащий 3—4 мл 10%-ного раствора гидроокиси аммония. В случае жидких алкил-, арил-, алкоксихлорсиланов анализируемое вещество прибавляют по каплям из пипетки. Тигель медленно нагревают (в течение 20—30 мин.). Нагревать лучше всего инфракрасной лампой. Для уменьшения вспенивания жидкости при выпаривании рекомендуют прибавлять 4.-5 капель хлорбензола. В конце нагревания содержимое тигля осторожно встряхивают и прибавляют 2 мл 15%-ного олеума. Разложение продолжают при медленном подогревании на микрогорелке. [c.155]

При анализе кремнийорганических соединений необходимо учитывать их особые свойства. Многие из этих соединений являются газами или летучими жидкостями. Их разложение нельзя проводить в стеклянной или фарфоровой посуде, по скольку кислоты и особенно щелочи растворяют значительна количества диоксида кремния. Согласно Лускиной и Др- I j нелетучие кремнийорганические соединения разлагают в [c.428]