Хроматы кулонометрическое

На основании проведенного исследования разработан новый хромато-кулонометрический метод для одновременного определения С, Н и N в разнообразных органических веществах, обеспечивающий два независимых контролирующих друг друга показания для водорода. [c.37]

Работа 1. Кулонометрическое титрование хроматов [c.277]

На рис. 168 показана схема установки для кулонометрического титрования бихромата калия электролитически генерируемыми ионами железа (П). В кулонометрическую ячейку для титрования 4 наливают исследуемый раствор би хромата калия и раствор хлорида железа (III). Катод 6 помещают непосредственно в раствор, а анод 5—в пористый сосуд, содержащий раствор хлорида калия. От аккумуляторной батареи при помощи регулировочного реостата 2 через раствор пропускается ток постоянной силы, контролируемый амперметром 3. При этом в анализируемом растворе на катоде происходит восстановление трехвалентного железа до двухвалентного, которое сразу же окисляется до трехвалентного бихроматом, находящимся в растворе. Этот процесс будет происходить до тех пор, пока весь шестивалентный хром не восстановится до трехвалентного. [c.322]

Кулонометрическое титрование хроматов электролитически генерированными ионами двухвалентного железа. Электролиз проводят при постоянной силе тока. Схема включения показана на рис. 58. В качестве источника постоянного тока можно использовать батарею Б сухих элементов или кенотронный выпрямитель напряжение 200—250 б, регулируемое сопротивление 20 000—25 ООО ом, шкала миллиамперметра мА 10 — 50 ма А — ячейка для электролизера, К — ключ. Электролизер представляет [c.231]

Кулонометрическое титрование при постоянной силе тока является весьма прогрессивным методом анализа. Его достоинства состоят в возможности точно определять очень малые количества вещества (до Ю г/эке) Б сложных смесях и в автоматизации самого процесса анализа. Разработаны методы определения ванадия в присутствии больших количеств урана титрованием электролитически генерируемыми ионами Fe или Ti + определения ванадатов и хроматов при-совместном присутствии с помощью ионов Си , ионов VO3 и V0 посредством титрования ионами Fe . Предложен метод титрования ванадатов генерируемыми ионами пятивалентного урана. Эквивалентную точку определяют амперометрическим или потенциометрическим методами. Установка для выполнения кулонометрических титрований представляет собой сложную электрическую схему [67 ]. [c.470]

Предложены новые методы элементного анализа органических веществ хроматографическое определение кислорода, хромато-кулонометрическое углерода, водорода, азота, хромато-ковдуктометрическое серы и галогенов. [c.338]

Ионы ванадила используют для титрования хромат-ионов [3]. Внутренняя генерация этих ионов основана на электрохимической реакции V (IV) -(-е-> V(III) при постоянной силе тока. При внешней генерации проводят анодное растворение металлического ванадия. В качестве катода используют свинец [S = 0,5 см ), в качестве анода — графит (S = 1,5 см" ) или платину (8 = 2 см ). Кулонометрическое титрование с внутренней генерацией ионов У(П1) применяют для анализа смесей r(VI)—Mn(VII) и r(VI)— e(IV). Используя внешнегенерированные ионы и потенциометрическую индикацию конечной точки титрования определяют Сг и Мп в сталях. [c.40]

Для анализа сталей, чугунов и сплавов наиболее широко применяют титриметрические [37, 160, 199, 210, 240, 311, 479, 483, 823, 842, 973] и спектрофотометрические [144, 260, 426, 445, 799, 902, 933] методы. Анализ стали методом кулонометрического титрования выполняют с применением электрогенерируеиых ионов Fell) [210, 240], u(I) [209] или внешнегенерированного иона У(П1) [3]. Ниже приведена метолика определения хромат-, ванадат-и перманганат-ионов методом кулонометрического титрования [210]. [c.167]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Оргагшческие соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические систе.мы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3"о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы— фотометрический [247] и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-ыасс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ]. [c.114]

Ре ", Zn , N1 +, Со " " и другие, при определенных pH раствора образуют с 8-оксихинолином хорошо фильтрующиеся кристаллические осадки, при растворении которых в кислотах (например, соляной кислоте) выделяются стехиометрическне количества 8-оксихинолина. Последний, естественно, легко можно титровать электрогенерированным бромом [566—569]. Если принять во внимание, что 1 ммоль двухвалентного металла в осадке оксихинолината требует 8 мэкв брома, а 1 ммоль трехвалентного металла—12 мэкв брома, то открываются широкие возможности определения милли- и микрограммовых количеств различных катионов, образующих внутрикомплекс-ные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворению отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующему кулонометрическому титрованию выделившегося реагента электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанными способами определяют микро- и ультрамикроколичества кобальта [570] и ниобия [571], а также алюминий в хромате калия, сурьме [467], селене [572], ацетате натрия и вольфрамовой присадке [573] и бериллий в металлическом галлии [574]. [c.68]

При пассивации железа в концентрированной ННОд или анодной поляризацией в серной кислоте получается одинаковое значение Фладе-потенциала. Это указывает на то, что в обоих случаях пассивная пленка по существу одна и та же. Когда железо пассивируется в растворах хроматов, нитратов, молибдатов, вольфра-матов, ферратов или пертехнатов [8, 9], значения Фладе-потенциала также почти равны значениям, полученным в других усло-виях . Отсюда можно сделать вывод, что пассивная пленка на железе по существу одинакова независимо от процесса пассивации. Количество вещества пассивной пленки, определенное кулонометрическим и другими методами, во всех случаях приблизительно 0,01 к1см , что также указывает на электрохимический механизм (за некоторыми исключениями, обсуждаемыми ниже). Например, пассиваторы восстанавливаются на катодных участках [c.65]