Цитраты колориметрическое

Выполнение анализа. Навеску полимера 15—20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002, помещают в тигель и минерализуют сначала на электроплитке, а затем в муфель-ной печи при 700 °С в течение 2 ч. После полного сожжения образца и охлаждения растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 1) при кипячении. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. Пробу 1 мл доводят до 5 мл 10%-ным раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов. В колориметрические пробирки наливают последовательно О—0,1—0,2—0,3—0,4—0,6—0,8 мл рабочего эталонного раствора никеля, содержащих 0,001 —0,002—0,003—0,004— 0,006—0,008 мг никеля, добавляют 5—4,9—4,8—4,7—4,6—4,4— 4,2 мл 10%-ного раствора НЫОз. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 0,2 мл раствора пероксосульфата аммония, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия при перемешивании до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют по 0,5 мл диметилглиоксима и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.87]

В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона. [c.301]

Кобальт определяют колориметрически, экстрагируя в форме комплекса с а-нитрозо-р-нафтолом [21]. Висмут удерживают в растворе цитратом натрия. [c.327]

При колориметрическом определении марганца и хрома в стали окраска ионов Ре + мешает, если не принять мер предосторожности. Основную часть железа можно удалить экстрагированием эфиром в присутствии соляной кислоты или посредством ионного обмена после окисления раствор можно также обесцветить, связывая железо в комплекс цитратом, тартратом или другим реактивом. Применяют и другой способ, при котором железо сохраняют в растворе и вводят поправку на обусловливаемое им светопоглощение, проводя фотометрические измерения до и после окисления марганца и хрома можно использовать также и комбинацию этих методов. Сравните критически указанные способы. Почему для отделения неприменим электролиз с ртутным катодом [c.424]

Колориметрическое определение никеля. Жидкий концентрат переносят в маленькую делительную воронку, приливают 5 мл раствора цитрата натрия и концентрированного раствора аммиака до слабого запаха и добавляют его еще 3—4 капли. Затем добавляют 2 мл раствора диметилглиоксима и экстрагируют диметилглиоксимат никеля тремя последовательными порциями хлороформа по 2—3 мл, взбалтывая каждый раз в течение 30 сек. [c.345]

Проведение анализа. 5 мл сернокислого раствора пробы переносят в колориметрические пробирки, доливают по 0,4 мл 20 % раствора цитрата натрия, 0,2 мл персульфата аммония, нейтрализуют 40% раствором едкого натра до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют 0,5 мл раствора диметил глиоксим а и взбалтывают. Через 15 мин фотометрируют при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. Содержание никеля в анализируемом растворе пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 93. [c.309]

Гидроксид железа будет растворяться в растворах цитратов. Это позволяет использовать растворимость в цитратах для разделения гидроксидов. Комплексы с цитратами могут быть легко разрушены действием сильных кислот, прокаливанием или осаждением в виде менее растворимых, чем гидроксиды, осадков, например сульфидов, и затем искомые ионы определены тем или ины.м способом. В ряде случаев возможно определение ионов колориметрическим методом. [c.276]

Вард [24], используя в качестве экстрагента изопропиловый эфир, определил визуально-колориметрически в почвах и горных породах 1.10 % Мо из навески 0,1 г, что соответствует 0,1 мкг Мо. Влияние Ш устранялось добавлением тартрата или цитрата Ке, встречающийся в земной коре в 10 000 раз реже, чем молибден, практически не мешал определению. [c.162]

Среди колориметрических методов определения свинца наибольшее распространение получил дитизоновый метод. Свинец отделяют от мешающих элементов экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде или хлороформе в присутствии цитрата и цианида калия при pH 9,5—10 и определяют дитизонат свинца путем колориметрирования по методу смешанной окраски. [c.261]

Определение свинца. После извлечения меди раствор нейтрализуют карбонатом натрия по феноловому красному до оранжевой окраски (рН=6,8 7), затем приливают к раствору 1 мл раствора гексацианоферрата калия для связывания цинка 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл раствора цитрата или тартрата, перемешивают, прибавляют еще 2—3 капли фенолового красного и нейтрализуют карбонатом натрия до малинового окрашивания (рН=84-8,5). Затем экстрагируют свинец раствором дитизона порциями по I мл, собирая каждый раз экстракт в новую колориметрическую пробирку, как при определении меди. По числу пробирок, в которых содержится окрашенный в малиновый цвет раствор, рассчитывают, сколько миллилитров титрованного раствора дитизона было израсходовано на извлечение свинца. Раствор со смешанной окраской считают отвечающим 0,5 мл титрованного раствора. Если окраска этого раствора очень близка к зеленой, то пробирку с ним в расчет не принимают. Из найденного результата вычитают результат холостого опыта. [c.102]

Окраска комплекса при больших количествах темно-коричневая, а при исчезающе малых — зеленовато-желтая. Это соединение в водных растворах может сохраняться без изменения продолжительное время при pH 5,5— 7,5 состав комплекса при разбавлении его растворов водой не изменяется, что особенно важно для колориметрического метода. Избыток цитрата натрия в растворе еще более усиливает эти свойства. [c.171]

В нейтральных или слабокислых средах ферроцианид-ион образует слаборастворимое, окрашенное в бурый цвет соединение — ферроцианид уранила, коллоидный раствор которого можно использовать для колориметрического определения урана. Интенсивность окраски определяется кислотностью, концентрацией ферроцианида и временем выдерживания. Метод описан в применении к разбавленным растворам минеральных кислот и буферным кислым растворам В качестве буферных растворов применяют растворы солей муравьиной кислоты. Ацетаты, тартраты, цитраты и др. обесцвечивают раствор. Для буферных систем с муравьиной кислотой окраска устойчива в течение 24 час при содержании урана меньше 5 ч. на млн. при содержании до 11 ч. на млн. окраска мало меняется в течение 15 мин. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации урана. Металлы, которые дают окрашенные или нерастворимые ферроцианиды, должны отсутствовать (в частности, железо, медь и никель). Сульфаты не мешают, если молярное отношение 50 1) не превышает 100 1. Единственное достоинство ферроцианидного метода — удовлетворительная чувствительность. [c.823]

Ход отделения. В 5—10 мл анализируемого слабокислого раствора должно содержаться не менее 5 мкг никеля. Прибавляют 5 мл раствора цитрата, делают анализируемый раствор слегка аммиачным и приливают 2 мл раствора диметилглиоксима. Проводят экстракцию 2— 3 мл хлороформа. Отделив слой хлороформа, приливают к нему 5 мл разбавленного (1 49) раствора аммиака и взбалтывают. Водный слой отделяют, приливают к нему 1—2 мл хлороформа, взбалтывают и присоединяют хлороформный слой к первому экстракту. Для перевода никеля в водный раствор хлороформный экстракт обрабатывают два раза порциями по 5 мл соляной кислоты. Можно также непосредственно измерять оптическую плотность хлороформного экстракта при Х=366 ммк. См. Колориметрические методы (стр. 739). [c.735]

Микрограммовые количества свинца отделяют от урана экстракцией дитизоната хлороформом [1092]. Экстракцию ведут в ш.елочной среде в присутствии цитрата, NHgOH-H iil и K N. Экстракт промывают аммиачным раствором цианида и свинец определяют колориметрически. [c.395]

В излагаемом ниже ходе анализа медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2. В этих условиях свинец и цинк не извлекаются. Извлекая медь, можно одновременно колориметрически определить ее. Затем раствор нейтрализуют до pH 6,8—7,0 (оранжевое окрашивание фенолового красного) и связывают цинк гексацианоферра-том (И) калия в комплексное соединение Кг Пд [Ре(СМ)е]2, из которого дитизон цинка не извлекает. После добавления гидроксиламина и цитрата (или тартрата) pH раствора доводят 0,1 н, раствором щелочи до 8—8,5 (малиновое окрашивание фенолового красного) и экстрагируют свинец титрованным раствором дитизона. [c.139]

В аммиачной среде в присутствии цитрата и ЭДТА экстрагируются только медь, ртуть (II), серебро и висмут. Таким способом можно провести количественное колориметрическое определение меди. [c.133]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]

Медь предварительно извлекают раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористым углеродом при pH, равном 2. Извлекая медь, можно одновременно колориметрически определить ее. Затем раствор нейтрализуют до pH=6,8- 7,0 и связывают цинк гексацианоферратом калия в комплексное соединение К22п5 [Ре(СМ)б] 2, из которого дитизон не извлекает цинк. После добавления гидроксиламина и цитрата (или тартрата) pH раствора доводят 0,1 я. раствором щелочи до 8—8,5 и экстрагируют свинец титрованным раствором дитизона. [c.99]

Оба указанных метода определения никеля лучше применять, как уже было описано, после выделения его диметилглиоксиматов экстракцией хлороформом. Как медь(И), так и кобальт в окислительной среде дают с диметилглиоксимом окрашенные соединения, однако окраска их намного слабее, чем у диметилглиоксиматов никеля. При определении никеля по методу А интенсивность окраски 200 у Си эквивалентна примерно 2 у Ni, а 300 7 Со — примерно 5 у Ni. При промывке экстракта, представляющего собой раствор диметилглиоксимата никеля(П) в хлороформе, разбавленным аммиаком в экстракте остается так мало меди и кобальта, что они не мешают определению никеля, даже если первоначально в водном растворе анализируемого образца присутствовало по 100 мг каждого из этих элементов. Для определения никеля в присутствии железа (стр. 606), которое незначительно поглощает свет с длиной волны больше 510 м а, хотя и можно применить колориметрический диметилглиоксимовый метод с введением цитратов или тартратов, все же предпочтительнее сначала выделить никель экстракционным методом. Затем можно измерить светопоглощение раствора при 465 м и, т. е. при максимальном поглощении света стабильными формами диметилглиоксиматов никеля. [c.602]

Роданид образует с ураном(У1) ряд окрашенных в желтый цвет соединений, например UO2 ( NS), UO2 ( NS)a и UO2 ( NS). Описано значительное число методов колориметрического определения урана, основанных на этой реакции. В одном из самых ранних методов окраску получали в водных растворах. для предотвращения помех, связанных с присутствием железа(1П), добавляли хлорид олова (II) . Применение этого метода ограничено из-за ряда помех (например, со стороны ванадия, молибдена и др.). Проведение реакции в ацетонной среде улучшает метод, так как при этом повышается чувствительность реакции, возрастает стабильность окраски и снижается влияние таких анионов, как сульфаты, цитраты и фосфаты . Влияние катионов остается тем же. [c.820]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат н асренат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата. Мешают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок ЫадАШе. [c.731]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология