Воронки восстановители

Перед заполнением воронки восстановителем (цинком или кадмием) на дно ее опускают несколько стеклянных бусинок, а затем кладут немного стеклянной ваты после этого заполняют воронку гранулами цинка или кристаллами электролитического кадмия почти до горлышка. [c.113]

Хорошо охлажденную реакционную массу фильтруют через воронку Бюхнера, следя за. тем, чтобы осадок не соприкасался с воздухом в отсутствие восстановителя, так как он очень быстро окисляется (темнеет). Осадок промывают 1 %-ным раствором гидросульфита натрия, быстро отсасывают и тотчас переносят в стакан с раствором соляной кислоты, тщательно перемешивая, чтобы амин возможно скорее, створилСя. [c.765]

В. Синтез дифеновой кислоты. Раствор восстановителя в 2-литровом стакане помещают в ледяную баню и поддерживают его температуру при 10°. Стакан снабжают механической мешалкой. К цилиндрической капельной воронке емк. в 100 мл присоединяют стеклянную трубку, нижний конец которой погружают в раствор этот конец должен быть загнут вверх и оттянут так, чтобы диаметр отверстия был равен 2 мм (примечание 2). В воронку помещают 80— 90 мя раствора диазония, который добавляют со скоростью около-10 мл в минуту (примечание 3). Оставшийся раствор диазония приливают с той же скоростью, и перемешивание продолжают еще 5 минут.. [c.210]

После удаления брома ведется упаривание жидкости до минимального объема, по возможности досуха. Затем череа делительную воронку приливают восстановитель (0,5 г бисульфита, растворенного в 5 см воды) и прибавляют 20 см соляной кислоты удельного веса 1,19. [c.95]

К холодному раствору, полученному после разложения исследуемого материала одним из указанных выше способов, прибавляют 1—2 г металлического кадмия и оставляют на 10—15 мин. для восстановления железа и выделения тяжелых металлов Растворы время от времени перемешивают стеклянной палочкой Полноту выделения тяжелых металлов контролируют, добавляя новую порцию металлического кадмия (поверхность кадмия не должна при этом покрываться темным налетом). Бесцветный раствор фильтруют в делительную воронку, предварительно промытую H I (1 1), через маленькую воронку с тампоном из ваты и промывают дважды 3 мл НС1 (1 3). Прибавляют смесь 13 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 0,5 мл 1 %-ного раствора трехвалентного титана. К полученному раствору (если в качестве восстановителя применяется раствор сульфата трехвалентного титана, то добавляют еще 0,5 мл НС1), кислотность которого равна б N НС1, добавляют 35 мл эфира, насыщенного 6 N НС1,и встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания водную фазу [c.179]

Ход определения. К 5 мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 15—20 мл соляной кислоты, 0,3—0,5 мл раствора восстановителя, встряхивают и оставляют на несколько минут. Затем проводят экстракционное титрование раствором дитизона до тех пор, пока коричнево-желтая окраска дитизоната платины в четыреххлористом углероде не перейдет в изумрудно-зеленую, соответствующую дитизону в четыреххлористом углероде. Точность определения 10%. [c.188]

Для предохранения обратного окисления иона F +до Ре з+ применяют избыток восстановителя — цинка, раствор охлаждают и фильтруют, поместив в воронку на фильтр кусочек цинка, и промывают осадок горячей разбавленной НС1 (1 99). [c.88]

Восстановление нефти л и т и й а л ю м и и и й-гидридом проводилось по [178], для чего в колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещалась навеска нефти ( 10,0 г) в 25—30 мл абсолютного эфира. К раствору небольшими порциями добавлялось 3—4 г литийалюминийгидрида в эфире, после чего реакционная смесь кипятилась 35—40 часов. Избыток восстановителя разлагался смесью влажного эфира и бензола (1 1). Затем к реакционной смеси прибавлялся равный объем воды, нефть экстрагировалась эфирно-бензольной смесью. Экстракт су- [c.103]

В этом случае, очевидно, в качестве восстановителя лучше применять аскорбиновую кислоту и сульфит. После добавления иодида раствор выдерживают в течение 10 мин и затем встряхивают в делительной воронке с несколькими порциями по 2—Зжл смеси амиловый спирт — этилацетат до тех пор, пока последний экстракт не будет бесцветным Объединенный экстракт доводят до определенного объема (5 мл для 5—25 у Bi) органическим растворителем и фильтруют через небольшой слой ваты непосредственно в кювету. Сразу же определяют прозрачность раствора при 460 m i. Стандартную кривую строят, экстрагируя известное количество висмута в тех же условиях. [c.298]

Титрование бихромат-ионов с дифениламином. Если в качестве индикатора при титровании используют дифениламин, раствор переносят через маленькую воронку в коническую колбу на 250 см , ополаскивая несколько раз дистиллированной водой до объема 100 - 150 см . Прибавляют 8 капель раствора индикатора дифениламина. Титруют 0,1 н. раствором соли Мора оставшийся в растворе бихромат калия до перехода окраски из грязно-фиолетовой в бутылочно-зеленую от одной капли восстановителя. Восстановленная форма дифениламина бесцветна, и конечная окраска раствора связана с зеленым цветом ионов трехвалентного хрома. Для маскировки ионов трехвалентного железа в раствор добавляют несколько капель концентрированной ортофосфорной кислоты. [c.216]

Синтез дифеновой кислоты (/). Раствор восстановителя в стакане е.мкостью 2 л помещают в ледяную баню и поддерживают его температуру при 10°. Стакан снабжают меха-ни 1еской мешалкой. К цилиндрической капельной воронке емкостью 100 мл присоединяют стеклянную трубку, нижний конец которой погружают в раствор. Этот конец должен быть загнут вверх и оттянут так, чтобы диаметр отверстия был равен [c.97]

Обработка водными растворами неорганических восстановителей. Этот способ позволяет быстро удалить пероксиды из эфиров, не смешивающихся с водой. Наибольщее распространение получили растворы сульфата железа (II), метабисульфита натрия N328265, сульфида натрия. Сульфат железа(II) используют в виде 30 % раствора в количестве 10—15 мл на 1 л эфира. Пероксиды полностью удаляются при встряхивании эфира с раствором восстановителя в делительной воронке в течение 3—5 мин. [c.93]

Вольфрамовая кислота, определение кремния 6125 Вольфрамовая проволока, определение Ы, Са, 5г, N3 5397 Вольфрамовые минералы, рациональный анализ 6070 Вольфрамовый концентрат, анализ 3599 Вольфоамсодержащие минералы, исследование 3151, 4262 Волюметры, конструкция 5340 Волюметрический анализ, косвенный метод 5342 Воронка вентилируемая 1669 делительная 1641 разъемная для разделения минералов в тяжелых жидкостях 1652 Воронки стеклянные 1663 Восстановители, периодатометри-ческое определение 720 Восстановление амальгамами, см. амальгама меркурометрическое, механизм 5790 [c.356]

Колбу закрывают пробкой, через которую пропущена делительная воронка, нижним концом погруженная в жидкость. Затем колбу соединяют с небольшим стеклянным холодильником, на конце которого закрепляют прямую хлоркальциевую трубку, после чего вливают в колбу через делительную воронку значительный избыток восстановителя, растворенного в крепкой соляной кислоте. В качестве восстановителя применяют 0 мл водного раствора бромистого гидразина (25 г сернокислого гидразина и 25 г бромистого натрия в 1 л). Огличным восстановителем является также смесь хлористого железа и хлористой меди, получающаяся растворением меди в хлорном железе. [c.41]

После этого прибавляют 3—4 мл 10%-ного раствора хлорида олова для восстановления молибдена пз шестивалентного в пятивалентный и для восстановления трехвалентного железа в двухвалентное. При внесении восстановителя красная окраска роданида железа исчезает. В бесцветный раствор вносят 15 мл бутилового спирта, обработанного роданидом калия и хлоридом олова, и энергично встряхивают делительную воронку в течение 1 мин, чтобы извлечь молибден-роданидный комплекс. После разделения фаз водную фазу сливают (оставляя в воронке 1—2 мл ее) и отбрасывают, а к оставшемуся в воронке экстракту молибден-рода-нидного комплекса прибавляют 10—15 мл 2,5—3%-ного раствора Sn ls. [c.366]

Сернистый ангидрид можно получать [25] разложением гидрата сульфата железа в кипящем слое при 800—1000°С с помощью углеродсодержащего материала (кокс, антрацитовая мелочь), либо газообразного жидкого топлива (газ коксовых печей, инертный газ). Этот процесс протекает следующим образом. Вместе с подачей основной смеси (1 вес. ч. кокса и 7 вес. ч. Ре504-7Н20) в кипящий слой материала вдувают воздух при температуре 350— 400°С (10 вес. ч. воздуха и 1 вес. ч. кокса). Температура слоя при этом повышается и остается на уровне 800—850°С. Степень превращения серы в сернистый ангидрид 90% Отмечается также, что применение колчедана в качестве восстановителя интенсифицирует процесс разложения. Р. Кайзер, М. Бейер и Г. Керниг [26] предложили способ и аппарат для проведения термического разложения сульфата железа в кипящем слое с применением твердых восстановителей и кислорода воздуха для получения необходимого тепла. Аппарат был устроен таким образом, что кипящий слой располагался на одной, а отвод огарков и выход реакционных газов на другой стороне реакционного объема, выполненного в виде воронки с двойными стенками. В пространство между последними поступал воздух. Свод печи был выполнен в виде параболы. [c.22]

Чтобы вы.аелить кислоту, к горяче.му растаору прибавляют 80лм концентрированной соляной кислоты. После охлаждения к скгеси-. помещенной в делительную воронку, постепенно добавляют при взбалтывании 60 л<л эфира. Образуются 3 слоя нижний, представляющий собой раствор фосфорновольфрамовой кислоты в эфире, верхний—эфир, и средний—водный слой. Эфир необходимо предварительно очистить от возможной примеси восстановителей. Для этого его несколько раз промывают небольшим количеством концентрированного раствора едкого натра, затем водой, высушивают и перегоняют. [c.328]

Выполнение ЭФО. Анализируемый раствор с содержанием до 30 мкг фосфора доливают до объема 30 мл водой, нейтрализуют до pH 0,35 (по рН-метру), вливают 5%-ный раствор молибдата аммония. Через 10 мин вливают 2,5 мл 4,5 М НгЗО . Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 50 мл, ФМК экстрагируют дважды изо-бутнлацета-том 8 мл и 5 мл в течение 1 мян. Экстракты сливают в другую делительную воронку, перемешивают 45 с с 3 мл восстановителя [1,3 г аскорбиновой кислоты растворяют в 20 мл воды, добавляют [c.157]

К 25 мл кислого раствора пробы добавляют Н2504 или раствора К Из до достижения рН=0,35 (по рН-метру), 5 мл б /о-ного раствора молибдата аммония и спустя 10 мин 2,5 мл 9 п. Н2504. Полученный раствор переносят в делительную воронку на 100 мл, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют РМо г/зо-бутилацетатом порциями по 8 и 5 мл, перемешивая фазы каждый раз 1 мин. Экстракты помещают в другую делительную воронку, тщательно отделяя остатки водной фазы, и перемешивают в течение 45 с с 3 мл раствора восстановителя и оставляют стоять на 5 мин. После этого обе фазы переносят, в мерную колбу на 25 мл, ополаскивают делительную воронку метанолом и метанолом же разбавляют раствор до метки для гомогенизации смеси. [c.411]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология