Иод очищение для установки титра

Установка титра раствора соли диазония. В стакан емкостью 600 мл точно отвешивают около 0,6 г -м-толуилендиамина, очищенного возгонкой, или около 1 г перекристаллизованного 1-фенил-3-метилпиразолона-5, [c.57]

Приготовление растворов для установки титра 1. 0,1 н. раствор соли цинка точную навеску (3,269 г) чистого металлического цинка, содержащего не менее 99,95% цинка (по ГОСТ 3640—65) или реактивного препарата металлического гранулированного цинка (по ГОСТ 989—62), предварительно очищенного с поверхности стальным ножом от окиси, измельчают в стружку и сразу же взвешивают с точностью до 0,0002 г. Помещают навеску в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 жл воды и 15 мл концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку стеклом. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 мл. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки раствор годен в течение месяца. [c.117]

Такой метод установки титра, который сводится в конце концов к применению в качестве исходного вещества оксалата натрия, может вызвать возражения, так как точность окончательного результата зависит от чистоты взятого оксалата натрия и от случайных ошибок трех титрований. Если применяют оксалат натрия высокой чистоты, то получаемый титр должен совпадать с титром, установленным прямым титрованием но очищенному мышьяковистому ангидриду в пределах 0,05%. [c.223]

При установке титра соляной кислоты по навеске дифенилгуанидина, очищенного этим методом, были получены повышенные на 0,5—0,6% результаты . С другой стороны, при очистке дифенилгуанидина различными методами получены хорошие результаты Вещество это нельзя рекомендовать как основное, пока не будут разработаны методы испытания его на чистоту. [c.117]

Установка титра 0,002%-ного раствора дитизона. Стандартный раствор соли цинка разбавляют очищенной дистиллированной водой так, чтобы получился раствор, в 25 мл которого содержится точно 10 мкг цинка. Прибавляют 10 мл раствора ацетата натрия и экстрагируют раствором дитизона, порциями по 1 мл, сильно взбалтывая каждый раз в течение 1 мин, до тех пор, пока последняя порция раствора дитизона не останется после экстракции зеленой. Результат таким образом получается с точностью 1 мл. [c.1150]

Установка титра по карбонату натрия. Установка титра раствора кислоты по карбонату натрия дает вполне удовлетворительные результаты, если препарат карбоната натрия тщательно приготовлен самим химиком. Это лучший метод установки титра кислот, если эти кислоты предполагают применять при выполнении титрований в присутствии угольной кислоты. Карбонат натрия можно приготовить из очищенного бикарбоната или из оксалата натрия. Первое представляет меньше затруднений. [c.188]

Для установки титра 0,1 н. раствора кислоты помещают около 0,25 г очищенного бикарбоната натрия в платиновый тигель, вставляют тигель в песчаную баню так, чтобы песок снаружи и бикарбонат натрия внутри тигля были на одном уровне, и нагревают, пока температура внутри тигля не достигнет 260—265°. Тигель выдерживают при этой температуре 30 мин., перемешивая время от времени и не давая температуре подняться выше 270°, чтобы не произошло разложения карбоната натрия. Помещают тигель вместе с его содержимым в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют нагревание, пока не будет достигнут постоянный вес . Получение спекшейся или сплавленной массы указывает на частичное разложение карбоната, и тогда этот карбонат натрия [c.188]

При отсутствии уверенности в достаточной чистоте бихромата калия его надо очистить следующим способом. Самый чистый продажный препарат перекристаллизовывают по крайней мере 3 раза, полученные кристаллы высушивают при 150 °, после чего растирают их в тонкий порошок и снова высушивают при 150° до постоянного веса. Очищенный таким способом препарат сохраняют в банке с притертой пробкой. Если нужен раствор бихромата калия точно определенного титра, то лучше точно взвесить соответствующее количество очищенного препарата, растворить в воде и разбавить раствор до точного объема или веса, чем полагаться на установку титра его титрованием. Если, как это часто бывает, титр раствора неизвестен, то его лучше всего устанавливать по стандартному образцу материала, проводя его через все операции предполагаемого к применению метода . Растворы бихромата калия очень стойки . [c.200]

Второй способ применяют, когда чистота и состав растворенного вещества заведомо отвечают требованиям, предъявляемым к исходным веществам для установки титра. Он может быть использован для приготовления растворов точно известных концентраций, например растворов нитрата серебра, иодата калия, галогенидов щелочных металлов, тщательно очищенного тиосульфата натрия и некоторых других веществ. Если вещество, из которого готовят раствор точно известной концентрации, не вполне удовлетворяет указанным требованиям, то лучше пользоваться первым способом приготовления раствора. [c.16]

Гексациаиоферрат (И) калия и иодид калия применяемые для стандартизации перманганата, тоже могут быть использованы для установки титра растворов Се . Однако результаты не отличаются высокой точностью, за исключением тех случаев, когда специально очищенный иодид калия титруют потенциометрически [c.422]

Для установки титра 0,1 н. раствора кислоты помещают около 0,25 з очищенного бикарбоната натрия в платиновый тигель, вставляют тигель в песочную баню так, чтобы песок снаружи и бикарбонат натрия внутри тигля были на одном уровне, и нагревают, пока температура внутри тигля не достигнет 260—265° С. Тигель выдерживают при этой температуре 30 мин, перемешивая время от времени и не давая температуре подняться выше 270° С, чтобы не произошло разложения карбоната натрия Помещают тигель вместе с его содержимым в стаканчик для взвепшва-ния, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют нагревание, пока не будет достигнута постоянная масса Получение спекшейся или сплавленной массы указывает на частичное разложение карбоната, и тогда этот карбонат натрия надо отбросить, потому что нейтрализация его потребует повышенного количества кислоты на единицу массы и в результате получится пониженный титр этой кислоты. В обычных рабртах можно брать большее количество бикарбоната (около 8 г), прокаленный карбонат охлаждать прямо в эксикаторе, потом переносить в стакан для взвешивания и для анализа отвешивать отдельные порции, отбирая их из этого стакана з. [c.205]

Если надо испытать на чистоту какой-нибудь препарат, пригодность которого в качестве основного вещества установлена, то достаточно растворить его часть, переосадить или перекри-сталлизовать и сравнить очищенный таким способом препарат с первоначальным, производя параллельную установку титра обоими. Если получаются совпадающие результаты, то первона- [c.46]

Чистота технического продукта равна лишь 97% в яем имеется 0,25% золы Для очистки дифенилгуанидина его сначала экстрагируют холодным толуолом, а затем перекристал-лизовывают 3 раза из этого же растворителя (100 г дифенилгуанидина в 800 мл толуола выход 82%). Очищенный продукт является прекрасным основным веществом для установки титра как водных, так и спиртовых растворов соляной кислоты с применением метилкрасного или бромфенолсинего как индикаторов. В обоих случаях дифенилгуанидин растворяют сначала в 50 мл спирта. [c.117]

Для установки титра исходной кислоты 8,5 мл 72%-ной хлорной кислоты и 30 мл уксусно-ро ангидрида ра1Створяют в 1 л очищенного диоксана. При наличии более разбавленной хлорной кислоты берут соответственно большие количества кис-, лоты и уксусного ангидрида. Титр устанавливают по гидро-фталату калия, растворенному в безводной уксуаной кислоте (см. выше). [c.205]

Установка титра по иоду. Навеску иода, очищенного возгонкой, берут в микробюксе (рис. 41), в который предварительно вносят несколько капель насыщенного раствора иодида калия. [c.93]

Мнения относительно того, какая кислота более пригодна для установки титра, безводная или кристаллическая, — разделяются. Lunge рекомендует очищенную по стр. 386 совершенно безводную кислоту, которую сушат 6—8 часов при 60—80° и отвешивают в плотно закрытой трубочке. [c.402]

Установка титра по перманганату калия. Титр раствора тиосульфата натрия удобнее всего устанавливать по титрованному раствору перманганата калия. Если соблюдать простые меры предосторол<ности, то титр, полученный таким способом, не будет отличаться более чем на 0,05% от полученного путем установки по очищенному иоду, проведенной в самых лучших условиях . Раствор перманганата должен быть установлен по оксалату натрия, как описано выше (стр. 197), и его реакцию с иодидом калия нужно проводить на рассеянном свету. Под действием прямого солнечного света кислород воздуха реагирует с иодистоводородной кислотой, выделяя заметные количества свободного иода. [c.207]

Скорость образования шестивалентного хрома определяли на установке проточного типа. В кварцевый реактор загружали 5 г восстановленного катализатора с размером частиц около 0,7 мм, температуру печи доводили до заданной, а затем в печь помещали реактор, заполненный очищенным азотом. При достижении требуемой температуры катализатора в реактор подавали азото-кислород-ную смесь. После окончания опыта реактор заполняли азотом, вынимали из печи и быстро охлаждали. Содержание шестивалентного хрома определяли иодометрическим методом из навески катализатора шестивалентный хром экстрагировали водой при кипячении подкисленный раствор (после добавления Na4P20,) титровали гипосульфитом натрия в присутствии крахмала. [c.151]

Жесткость является одним из наиболее важных показателей качества воды, используемым на тепловых электростанциях. Практически во всех водоподготовительных установках ТЭС предусматривается умягчение воды натрий- или водород-катионированием в зависимости от условий применения очищенной воды. Определение общей жесткости выполняется комплекснометрическим методом. Пробу воды титруют раствором трилона Б в щелочной среде с подходящим индикатором. [c.27]

Ниже приводится методика кулонометрического титрования /г-хинондиоксима, пригодная также для определения других диоксимов и органических соединений, восстанавливающихся трехвалентным титаном. Определение проводят на установке, схема которой показана на рис. 9, с использованием описанной выше ячейки (рис. 11). В качестве генераторного катода служит поверхность ртути площадью 7 см , налитой в чашечку диаметром - -3 см генераторный анод — платиновая спираль. Ход кулонометрического титрования контролируют биамперометрически, налагая на индикаторные электроды потенциал порядка 67 мв. В качестве электролита для катодной камеры используют раствор, приготовленный разбавлением 100 жл Ti U до 250 мл дистиллированной водой. Электролитом в анодной камере служит 0,1 н. раствор НС1. В титрационную ячейку вносят 15,0 мл приготовленного указанным образом раствора ( 3,6 М по Ti 4 и 7,4 М по НС1), добавляют туда же 40—50 мл 2,8 н. раствора H2SO4, а затем дистиллированную воду до общего объема 120 мл. После этого продувают раствор током очищенного азота (10— ХЪмин), размешивая электролит с помощью магнитной мешалки, приливают аликвотную порцию спиртового раствора пробы, содержащую 1—3 мг л-хинондиоксима, и титруют электрогенерированным титаном также при энергичном размешивании раствора. Титрование проводят при силе генераторного тока 25—40 или 10 ма. В первом случае титрование ведут с перерывами генерирования через каждые 50—60 сек (вблизи конечной точки чаще), после каждого прекращения генерирования раствор размешивают 1—2 мин, замеряют силу индикаторного тока и продолжают титрование. Во втором случае (малая скорость генерирования титана) титрование ведут непрерывно, контролируя силу индикаторного тока через равные промежутки времени (30 сек). Титрования проводят при комнатной температуре и непрерывном продувании электролита током азота. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология