Вода в метаноле, определение титр раствора

Определение титра стандартного раствора воды в метаноле и титра реактива Фишера. 2—3 пробы по 25,0 мл сухого метанола и 2—3 пробы по 10,0 мл стандартного раствора пипеткой переносят в сухие колбы и титруют реактивом Фишера. Титр устанавливают с предельной точностью. [c.157]

Для определения титра раствора применяется несколько методов. Наиболее простым из них является непосредственное титрование навески воды [5]. В колбу для титрования наливают около 25 мл безводного метанола и титруют следы воды в нем раствором Фишера до перехода окраски. Затем из весовой бюретки (или склянки для индикаторов с пришлифованной пипеткой) вливают в эту колбу 50—100 мг воды (взвешивают с точностью до 0,0002 г) и снова титруют раствором Фишера. Титр раствора представляет собой количество миллиграммов воды, соответствующее 1 мл раствора где [c.57]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах, меньших 0,1%. Малые количества воды определяют в увеличенных навесках и применяют дл этого реактив Фишера с титром 0,2—0,4 мг мл, как и при электрометрическом титровании. В случае определения влажности в жидкостях, не смешивающихся с метанолом, изменение цвета раствора наблюдают в слое метанола при остановленной мешалке. [c.188]

Построение градуировочного графика. Навески полистирола (0,5 г), облученного на воздухе под ультрафиолетовой лампой с разной продолжительностью, помещают в мерные колбы емкостью 25 мл каждая и заливают 10 мл бензола. После полного растворения навесок раствор в каждой колбе доводят до метки метанолом. Выпавший осадок полистирола отстаивается примерно 1 ч. Затем 20 мл каждого раствора переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой для иодометрического определения пероксидов. В эту же колбу добавляют 20 мл хлороформа, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного водного раствора К1. Колбу закрывают притертой пробкой и ставят в темное место. Через 30 мин в нее прибавляют 50 мл воды. Выделившийся иод титруют 0,01 М раствором гипосульфита натрия ЫагЗгОз в присутствии крахмала. Содержание пероксидов (х, % в пересчете на кислород) рассчитывают по формуле [c.172]

В сухую коническую колбу емкостью 300 мл помещают 50 мл метилметакрилата и титруют раствором иода и сернистого ангидрида в смеси метанола с пиридином (см. прим. 1) до появления устойчивой темно-оранжевой окраски (см. прим. 2). Параллельно устанавливают титр раствора, титруя им точно взвешенное количество воды (2—3 капли), разбавленной до 50 мл сухим метанолом (см. прим. 3). Определение повторяют трехкратно. [c.381]

Определение титра реактива Фишера. Титр реактива Фишера устанавливают по навескам воды или по стандартному раствору воды в метаноле или пиридине методом добавок навесок воды к 2 мл пиридина. Предварительно 2 мл пиридина оттитровывают реактивом Фишера, а затем в него добавляют несколько навесок воды. После каждого взвешивания проводят титрование. Титр реактива Фишера Т вычисляют по формуле [c.195]

Проведение испытаний. Реактив Фишера готовят смешением готовых растворов № 1 (сернистый ангидрид в пиридине) и № 2 (иод в метаноле) в соотношении 1 2, Раствор № 2 постепенно приливают к раствору № 1, тщательно перемешивают, помещают в темную склянку и оставляют в покое на два дня. Для определения титра реактива Фишера навеску воды около (но не более) 0,03 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл и титруют реактивом Фишера, Титровать следует очень быстро, так как вследствие высокой чувствительности реактива Фишера к влаге при медленном титровании получаются ошибочные результаты. [c.227]

Определение титра стандартного раствора воды в метаноле и титра реактива Фишера [c.71]

Несколько проб по 25 мл сухого метанола и по меньшей мере две пробы по 10 мл (из калиброванной пипетки) того метанола, к которому была добавлена вода (стандартный раствор воды), переносят в сухие склянки и титруют раствором Фишера, для которого устанавливается титр. Если до титрования склянки не сохранялись в эксикаторе, то для внесения соответствующей поправки необходимо ввести в каждую склянку определенный объем какого-нибудь инертного растворителя, например сухого метанола, и потом вносить поправку соответственно количеству реактива, затраченного при титровании такого же объема растворителя в склянке того же типа. [c.71]

Как определение титра реактива Фишера, так и установление объемного соотношения между раствором воды в метаноле и реактивом выполняли в одном и том же приборе. Количество израсходованного реактива Фишера соответствовало содержанию воды в образце. При этом методе не требуется введения поправки на содержание воды в растворителе, так как растворитель подвергается предварительному титрованию. [c.245]

В сухую колбу вместимостью 50 — 100 см помещают 2-5 см метанола при установлении титра визуальным способом или 10-15 см при электрометрическом способе определения титра и добавляют реактив Фишера или йод-ацетатный раствор до появления красно-коричневой окраски. Затем из капельницы с водой вместимостью 5-10 см , предварительно взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, вводят в колбу для титрования одну-две капли воды (0,01 - 0,04). Капельницу снова взвешивают с той же погрешностью и по разности весов устанавливают массу воды. [c.485]

Растворимость. Мало растворим в воде легко растворим в этаноле ( 750 г/л) ИР, эфире Р и хлороформе Р. Нерастворимые в метаноле вещества. Растворяют 20 г в 200 мл метанола Р и настаивают с обратным холодильником в течение 30 мин. Фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр, тщательно промывают метанолом Р и высушивают при 105 °С остаток весит не более 1,0 мг. Количественное определение. Растворяют около 0,5 г (точная навеска) в 15 мл этанола ( 750 г/л)ИР, предварительно нейтрализованного по раствору фенолового красного в этаноле ИР, прибавляют 20 мл воды и титруют раство- [c.312]

Определение содержания свободной щелочи. Пробу 5 мл суспензии инициатора добавляют к 15 мл перегнанного бензилхлорида. После добавления 20 мл перегнанного метанола и 30 мл воды раствор титруют 0,1 н. НС1 в присутствии того же индикатора (V2). Содержание я-амилнатрия получают по разности этих определений, как показано на следующем примере. [c.151]

Определение фенольных гидроксильных групп. Взвешивают 0,03—0,05 г полимера с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан от прибора вместимостью 120 мл и приливают из микробюретки 5 мл 0,1 н. метанольного раствора КОН. Растворяют образец при перемешивании на магнитной мешалке. Добавляют в стакан при перемешивании дистиллированной воды до верхнего края экрана стакана. В случае выпадения осадка добавляют метанол до исчезновения осадка. Титруют содержимое стакана при перемешивании 0,1 н. метанольным раствором НС1 из микробюретки, приливая титрант по 0,2 мл и записывая показания прибора после каждого добавления титранта. Строят график титрования, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — показания прибора (рис. 28). [c.217]

Для определения поверхностной влажности элементной серы навеску прибавляют к известному объему реактива Фишера и избыток титруют стандартным раствором воды в метаноле [138]. [c.68]

Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]

Выполнение определения. Помещают 25 мл исследуемого метанола в коническую колбу емкостью 200 мл. К метанолу добавляют 25 мл воды, предварительно нейтрализованной 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина, и перемешивают. Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии раствора фенолфталеина. [c.237]

В ЭТОМ же растворе проводят совместное определение остаточных стирола и аценафтилена. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл раствора брома в метаноле, смесь оставляют стоять в плотно закрытой посуде в темном месте в течение 10 мин, затем прибавляют 10 мл раствора KI, 30 мл воды выделившийся иод титруют раствором N828203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Общее содержание мономера в растворе (у, в молях) вычисляют по формуле [c.103]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

Ход определения в некоторых водных эмульсиях. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой помещают 5 г (примерно 5 мл) эмульсии, добавляют 10 мл раствора брома в метаноле. Смесь выдерживают в темноте в течение 10 мин, прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора К1. Выделившийся иод титруют раствором N328203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Суммарную концентрацию мономеров с (в моль/л) рассчитывают по формуле [c.102]

В этом методе раствор пробы в воде, метаноле, диметилформамиде или ацетонитриле обрабатывают точно известным избытком раствора сульфата меди. Избыточную соль меди титруют обратно раствором меркаптоуксус1юй кислоты. В этом методе устраняется затруднение в определении конечной точки титрования, что имеет место при прямом титровании некоторых тиолов им можно пользоваться также для анализа в нолумикромас-штабе. [c.548]

Полиамиды с молекулярной массой больше чем 10 растворимы в ограниченном числе соединений (при комнатной температуре — в сильных кислотах и фенолах, при 100° С и выше — в аллиловом, бензиловом, фенилэтиловом и других спиртах). При высоких температурах спирты способны окисляться ошибка может быть обусловлена также тем, что определение титра и титрование проводятся при различных температурах [8]. Применение фенола предполагает значительный расход щелочи, и часто поправки на кислотность растворителя вызывают большие ошибки в определении. Лучших результатов можно добиться, если образец полиамида (поликапронамида) растворить при 135° С в бензиловом спирте в атмосфере инертного газа и после охлаждения до 60° С вылить в смесь метанол—вода (2 1) и к-пропанол— вода [7]. Полученные суспензии или пересыщенные растворы можно титровать при комнатной температуре. [c.116]

Ход анализа. Макроопределение. Методику используют для определения 2—4 ммоль сульфата в 45 мл воды. К анализируемому раствору прибавляют 40 мл метанола и доводят раствор до pH = 3,0—3,5 при помощи разбавленного (яй0,25 М) раствора ацетата магния илп хлорной кислоты. Быстро прибавляют около 90% требз емого количества пер.хлората бария, 5 капель индикатора ализаринового красного S и титруют до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 3—5 с после прибавления последней капли титранта. [c.531]

Ход определения. Навеску вещества, 1—2 мг-моля, вносят в грушевидную колбу, соединенную с холодильником, приливают 15 мл 15%-ного раствора анилина в бензоле и нагревают реакционную смесь на бане из сплава Вуда, поднимая постепенно температуру бани до 150° С. Прекращают нагрев и после охлаждения отделяют перегонную колбу от холодильника, промывают последний 10 мл сухого метанола и титруют в приемнике воду реактивом К. Фишера или Тер-Мейлена. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.99]

При первоначальных опытах по определению воды в пыле видном угле не удалось получить надежных данных [2]. При на гревании двух образцов при 105° в продолжение 1 часа s су шильном щкафу (с конвекционным размешиванием воздуха) было обнаружено в каждом образце 4% воды. В тех же образцах при титровании реактивом Фишера было найдено 6 % воды При определении методом Фишера образцы весом 1 г дисперги ровали в 30 мл сухого мeтaнoлa, прибавляли к ним реактш Фишера в избытке и смесь титровали электрометрически стандартным раствором воды в метаноле. [c.226]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SOg, 1 , 5H5N — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. [c.166]

Сильные кислоты титруются и в водных растворах достаточно точно, но в метаноле или этаноле точность определения возрастает. Так, соотношение Кз Кна в воде равно 10 ", а в этаноле /<"5 /Снс1 = 10 (разность рКз — р/Снс1=19,3 — 2,0=17,3 в этаноле и [c.128]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

Ход определения в сополимере. Навеску сополимера (0,1 г) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 20 мл хлороформа или дихлорэтана. После растворения прибавляют 10 мл раствора брома в метаноле, выдерживают смесь в течение 10 мин в темном месте, прибавляют 100 мл воды, 10 мл К1 и титруют выделившийся иод раствором N828203 в присутствии крахмала. Общее содержание мономе- [c.101]

Устанавливают содержание воды в кгшьция лактате или ангшь-гине. Если препарат не растворим в метаноле, то его мелко измельчают и настаивают с определенным объемом метанола. Затем точную массу препарата, содержащую около 0,03—0,05 г воды, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл. Предварительно в нее вносят 6 мл метанола, перемешивают 1 мин и титруют реактивом Фишера до изменения окраски от желтой до красновато-коричневой. Паргшлельно проводят контрольный опыт, титруя такой же объем метанола. Рассчитывают содержание воды по формуле [c.100]

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

Помещают 1—5 г препарата, взвешенного с точностью до 0,01 г, в коническую мерную колбу объемом 50 мл, приливают 25 МА метанола, 1 мл NaOH и доводят объем водой до метки. Затем прибавляют несколько капель насыщенного раствора ГБОА и через 10 минут титруют 0,002 н. трилоном Б (50—100 мкг Са) или 0,01 н. раствором (более 100 мкг Са) до перехода розовой окраски в соломенно-желтую. Продолжительность одного определения 15—20 минут. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология