Кальций, определение в смазочных маслах

Хан [1006], обсуждая преимущества обратного титрования, отмечает целесообразность его применения для устранения ошибок, имеющих место при прямом титровании кальция и магния раствором комплексона III по эриохром черному Т из-за недостаточно резкого перехода окраски и каталитического разложения индикатора в присутствии следов некоторых элементов, в частности Си и Мп. Обратное титрование рекомендуется при определении кальция и магния в присутствии фосфат-ионов 1046], в неводных средах [1014, 1192] и смазочных маслах [953]. [c.40]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

ПРИСАДКИ К МАСЛАМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 9807-61). Содержание кальция в присадках и смазочных маслах с присадками определяется следующим методом. Испытуемый продукт (10 г при испытании масла и 1 г при испытании присадки) озоляется, зола растворяется в соляной к-те и из полученного раствора выделяется кальций в виде кристаллов щавелевокислого кальция. Последний [c.484]

Международный стандарт ИСО 3987 устанавливает метод определения процентного содержания (по массе) сульфатной золы в неотработанных смазочных маслах, содержащих присадки, и в концентратах присадок, применяемых при компаундировании. Такие присадки обьгано содержат одно или несколько соединений следующих металлов барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово. В смеси также могут присутствовать следы серы, фосфора и хлора. [c.300]

В качестве второго примера рассмотрено применение эмиссионных спектров в ультрафиолетовой области с использованием пористых электродов для быстрого определения металлов (кальция, бария, цинка), входящих в состав добавок к смазочным маслам. [c.42]

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ И ПРИСАДКИ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ, КАЛЬЦИЯ, ЦИНКА, ФОСФОРА [c.519]

ГОСТ 9436—63. Масла смазочные и присадки. Спектральный метод определения содержания бария, кальция, цинка, фосфора. [c.314]

Разработаны методы для определения кальция в продуктах сахарного производства [260], калиево-литиевом электролите [261], никель-алюминиевом катализаторе [1347], дусте [1348], катодах электродных трубок [649], вине [679], золе углей [701], петролей-ном масле [810], топливном смазочном масле [1570] и др. [c.146]

Для определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и црисадках методом ПААС пробы разбавляют смесью толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4). Головные эталоны готовят растворением хлорида кальция и ацетатов циика и магния в этаноле до концентраций 500, 500 и 100 мкг/мл соответственно. Рабочие эталоны получают разбавлением головных эталонов смешанным растворителем до концентраций 0,25— [c.41]

Для определения цинка в смазочных маслах и присадках методом пламенной ААС пробу многократно разбавляют растворителем нафтолит (смесь алканов Се—Сд). Эталоны готовят растворением в нафтолите дибутилдитиокарбамата цинка. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 306 в пламени оксид диазота — ацетилен. Горелка длиной 5 см повернута на 30°, пламя бедное, расход оксида диазота 11,8 л/мин, ацетилена — 5 л/мин. Высота наблюдения 13 м,м, спектральная ширина шели 0,2 нм, сила тока ЛПК 12 мА, аналитическая линия 2п 213,8 нм. Градуировочные графики линейные до концентрации цинка 4 мг/л. При введении 1, 2, 3, 4% базового масла 5АЕ-30 в раствор, содержащий 4 мг/л цинка, абсорбционный сигнал снижается соответственно на 4, 6, 8 и 9%- Не обнаружено влияния на результаты определения цинка сульфонатов натрия и кальция, а также смеси гидроксида бария, полибутилена и алкил фенолов. Рекомендуется для получения достоверных результатов эталоны готовить на основе тех же цриса-док и базовых масел, какие содержатся в анализируемых образцах [291]. [c.191]

Для прямого атомно-абсорбционного определения элементов присадки — бария, кальция и цинка — в смазочных маслах использованы растворы неорганических солей в диметилсульф- [c.193]

При определении фосфора, кальция, бария и цинка в смазочных маслах используют [196] искру со следующими параметрами контура индуктивность 25 мкгн, емкость 5 мкф, сопротивление 0,4 ом. Диаметр верхнего электрода [c.174]

Для прямого определения металлических компонентов консистентных сМазок пробу переводят в жидкое состояние смешением с растворителями и анализируют методом вращающегося электрода [409]. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из следующих компонентов (в объемн. %) нефтяной фракции вязкостью 43 сст при 38 °С — 28 лигроина, выкипающего в интервале 179— 196 °С, — 10 раствора 2-этилкапроната стронция в лигроине, содержащего 10% стронция, — 60 раствора 2-этилкапроната кобальта в лигроине, содержащего 1 % кобальта, — 1 амилацетата — 1. Стронций служит буфером, а также внутренним стандартом для кальция и бария, кобальт — внутренним стандартом для алюминия, лития и натрия. Образец сМазки нагревают до ее размягчения, смешивают с растворителем в соотношении 1 4 и перемешивают до получения однородного раствора. Эталоны готовят растворением 2-этилкапро-натов бария, кальция, лития и натрия, а также стеарата алюминия в смазочном масле. Пробу наливают в фарфоровую лодочку и анализируют в атмосфере азота. Схема установки приведена на рис. 68. [c.187]

Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

Определение малых концентраций металлов, присутствующих в смазочных маслах в результате износа металлических частей, подлежащих смазке, будет рассмотрено позднее в специальнохМ разделе этой главы. В некоторые сорта масел часто добавляют соли кальция, бария и цинка. Поскольку их концентрация довольно высока, обнаружение этих металлов после соответствующего разбавления масла не представляет затруднений. Обычно в качестве разбавителя применяют МИБК. При определении в этих веществах цинка в пламени воздух — ацетилен [339] помехи отсутствуют. Кальций и барий анализируют в пл.амени закись азота — ацетилен, чтобы устранить возможные помехи от различных веществ, которые могут находиться в маслах. Для устранения ионизационных помех в разбавленные растворы требуется добавлять щелочной металл. В лаборатории автора использовали металлорганическое соединение калия NBS. Содержание калия в растворе после добавления соединения составляло - 0,1%. Однако это соединение слишком дорого, и в обычной практике требуются более подходящие вещества. При определении кальция и бария в пламени воздух — ацетилен были обнаружены помехи, которые отсутствуют в пламени закись азота — ацетилен [339]. [c.184]

Важные примеры применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии к анализу растворов приведены в приложении VI к книге. Определение примеси тетраэтилсвинца в бензине было выполнено различными рентгеновскими методами [229 и 42]. Оно предоставляет единственную в своем роде возможность сопоставления эффективности этих методов. Дэвис и Ван Норстрэнд [232] осуществили определение бария, кальция и цинка в смазочных маслах и с помощью теоретических расчетов, аналогичных расчетам в разделе 7.6 для растворов, содержащих вольфрам, ввели в измеряемую скорость счета к линиям цинка поправки, обусловленные присутствием бария. [c.206]

В сырых нефтях и неочищенных нефтепродуктах содержится значительное количество различных растворенных солей, в том числе и щелочных металлов (натрия и калия). В смазочных и консервацион-ных маслах широко применяют присадки на основе щелочноземельных металлов (бария и кальция), концентрация которых 0,5%. В самих присадках концентрация металлов достигает 10 %. При определении малых примесей щелочные и щелочноземельные метал- [c.155]