Хранение раствора дитизона

Отмечают количество израсходованного раствора дитизона (б) с точностью до 0,05 мл и рассчитывают его концентрацию в мкМ [50 а/б]. Путем дальнейшего определенного количества исходного раствора можно довести раствор дитизона до нужной концентрации На время хранения раствор дитизона заливают слоем серной кислоты толщиной 0,5 сж . [c.97]

Предъявляемые требования. Четыреххлористый углерод считается пригодным для аналитических целей, если в приготовленном из него 2,5 мкМ растворе дитизона (640 мкг дитизона на 1 л четыреххлористого углерода) после его хранения при 20° в темноте в течение 24 час. разложение составляет не более 64 мкг дитизона (0,25 мкМ дитизона). Иными словами, для 2,5 мкМ раствора разложение за сутки не должно превышать 10%. Так как на практике в основном пользуются 25 мкМ растворами, то в результате разложения их концентрация меняется примерно на 1 % в сутки. [c.83]

В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов, все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше — в кварцевой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены па содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические цилиндры необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в колориметрическом цилиндре. [c.79]

Хранение титрованного раствора дитизона и меры предосторожности в работе с четыреххлористым углеродом [c.121]

Дитизон при хранении разлагается, особенно под влиянием ультрафиолетовых лучей, кислорода воздуха и примесей, которые находятся в продажном дитизоне [9]. Чем выше концентрация раствора дитизона, тем ниже его относительная скорость разложения. [c.121]

Необходимо иметь в виду способность дитизона окисляться при хранении его растворов (особенно быстро з щелочной среде). Продукты окисления имеют окраску, подобную окраске некоторых дитизонатов металлов. Поэтому раствор дитизона обычно очищают, как указано в 2. [c.327]

Растворы дитизона в хлороформе, очищенном таким образом, устойчивы длительное время, если их хранят в темноте при 4—5°. Хлороформенный раствор с содержанием дитизона 4 мг/л после 6,5 мес. хранения в этих условиях потерял 5% своего первоначального титра. Хранение хлороформенного раствора дитизона под слоем водного раствора сернистой кислоты или хлорида гидроксиламина не повышает устойчивости раствора дитизона. [c.111]

Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и при готовление растворов так, как указано выше, не всегда стоят времени, затраченного на эту работу. В большинстве случаев при работе с дитизоном достаточно приготовить 0,01%-ный исходный раствор в четыреххлористом углероде марки ч. д. а. этот раствор должен лишь слабо изменяться при недельном хранении в холодном и темном месте. Из этого раствора готовят применяемый для конечных определений 0,001 %-ный раствор дитизона, который следует готовить не более чем на несколько дней. Обыкновенно титр этих растворов постепенно уменьшается, однако это не существенно, если титр контролируют во время самого определения. Время на проверку одной или двух точек калибровочной кривой меньше, чем время, требуемое для перегонки органических растворителей и других операций, проводимых с целью получить более устойчивые растворы, которые все равно надо проверять перед употреблением. [c.112]

Тенденцию многих окрашенных веществ к превращению с течением времени в бесцветные или менее интенсивно окрашенные вещества можно часто уменьшить или практически предотвратить соответствующими мерами предосторожности. Прежде всего находят такие условия (кислотность, концентрация реактива и т. п.), при которых устойчивость продукта максимальна. Свет часто ускоряет разложение или же вызывает его. Например, комплекс роданида железа в водном растворе заметно чувствителен к свету дитизон и дитизонаты в органическом растворе медленно разлагаются под действием света. Повышение температуры неблагоприятно сказывается на устойчивости комплексов, особенно содержащих органические вещества. Растворы дитизона и различных дитизонатов в четыреххлористом углероде и хлороформе практически не меняются в течение многих дней при хранении в холодильнике, но изменяются довольно быстро при повышенной температуре [c.101]

Во многих работах с дитизоном достаточно приготовить 0,01%-ный исходный раствор в четыреххлористом углероде марки ч. д. а., который лишь немного изменяется при хранении в течение недели в темном и прохладном месте. Из этого раствора готовят 0,001%-ный раствор дитизона, применяемый обычно для конечных определений. Этот разбавленный раствор не должен стоять больше нескольких дней. Обычно титр такого раствора постепенно уменьшается, но это несущественно, если контролировать титр во время фотометрического определения. Время, необходимое для проверки одной или двух точек калибровочной кривой, меньше, чем время, затрачиваемое на перегонку органического растворителя для получения более устойчивого раствора, который все равно необходимо проверять перед употреблением. [c.154]

Отмечается значительная устойчивость растворов диэтилдитиокарбамата натрия по сравнению с дитизоном, так как при хранении в темноте %-ный раствор устойчив в течение 6 недель, тогда как концентрацию дитизона надо проверять ежедневно. [c.111]

Ряд аналогов дитизона проявляют большую устойчивость к окислителям в сравнении с дитизоном [46 ] [48 [57 5], Это повышает устойчивость их растворов при хранении и возможность определения металлов в присутствии некоторых окислителей. [c.422]

Дитизон, 0,05%-ный раствор в четыреххлористом углероде приготовляют из дитизона, ч.д.а. При хранении в темном месте раствор устойчив в течение 8 дней. Замечено, что твердый дитизон тоже неустойчив. [c.121]

Дитизон, 0,001—0,0012%-ный (вес/объем) раствор в четыреххлористом углероде. Последний не должен содержать каких-либо веществ, препятствующих реакции меди в кислом растворе (см. стр. 154 об очистке). Твердый дитизон можно не очищать. Продажный твердый продукт обычно содержит 85—90% дитизона. 0,001 %-ный раствор рекомендуется готовить ежедневно точным разбавлением 0,01 %-ного раствора, который вполне устойчив при хранении в темноте на холоду (стр. 155). [c.408]

ДЛЯ определения pH, стеклянные цилиндры емкостью 10 и 20 мл, компаратор, 2 скляшси для хранения растворов дитизона и спирта или ацетона, промывалка и пробирки с сухими реактивами. [c.146]

Кроме дифенилтиокарбодиазона препараты дитизона содержат также примеси дитизонатов металлов. Иногда наблюдается образование дитизонатов цинка и свинца в процессе хранения растворов в склянках, стекло которых содержит тяжелые металлы. [c.319]

При длительном хранении изумрудно-зеленого раствора дитизона в четыреххлористом углероде в зависимости от чистоты растворителя, интенсивности освещения и температуры последний через некоторое время (от нескольких дней до нескольких месяцев) желтеет. Одновременно выпадают желтые хлопья дифенилтиокарбодиазона. Раствор остается желтым вследствие присутствия промежуточных продуктов. Вследствие хорошей растворимости дифенилтиокарбодиазона в хлороформе он не выпадает из хлороформных растворов дитизона. С течением времени промежуточные продукты [c.30]

Совершенно исключается применение таких материалов, как поливинилхлорид, полпвппилацетат, а также пластмассы с наполнителями и различные сорта резины. Поливинилхлорид разлагает растворы дитизона. Не рекомендуется также хранить водные растворы в склянках 113 оранжевого стекла. Для хранения запаса раствора дитизона лучше всего пользоваться склянками из термостойкого стекла, покрытыми сверху черным лаком или обернутыми в черную бумагу. [c.67]

Полк11слениые растворы дитизона не чувствительны к действию кислорода. Изменение титра 6,001 М раствора днтнзона в хлороформе, даже в отсутствие этилового спирта [50 ], после года хранения составляет менее 0,2% 0,001 Л1 растворы дитизона в обработанном дитизоном растворе четыреххлористого углерода при хранении их при 20° в затемненном месте изменяют титр в течение месяца на 1—2%. При температуре выше 50 скорость разложения быстро растет. На основании нашего опыта можно сказать, что предохранение растворов дитизона в четыреххлористом углероде от разложения слоем РОДНОГО раствора сернистой кислоты [33 , [c.94]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Превращение дитизоната свинца в дитизон иногда имеет то преимущество, что растворы дитизона длительное время сохраняются бе изменения. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде практическг не изменяется в течение месяца, если его покрыть слабокислым рас твором хлорида гидроксиламина и сохранять в коричневой склянке ш рассеянном дневном свете Почти так же стабилизирует растворы дитизона 0,1 н. серная кислота. Между тем растворы дитизоната свинц нельзя сохранить без изменения в течение такого длительного периода При хранении в коричневой склянке раствор дитизоната свинца не из меняется за 4 дня, но значительно разлагается за 15 дней. Если по крыть такой раствор щелочным раствором цианида, то скорость раз [c.438]

Следующий ход анализа дает надежные результаты при опре . делении свинца в силикатных породах и минералах. В нем со хранен первоначальный ход анализа разработанный для определения свинца с раствором дитизона в четыреххлористом углероде по методу одноцветной окраски с применением стандартных серий. Однако следует отметить, что после выделение свинца его можно определить и по другим методам, наприме с хлороформенным раствором дитизона в соответствии с общим ходом анализа, приведенным на стр. 432. [c.440]

Спирт рекомендуется добавлять в приемник перед началом перегонки хлороформа. Содержимое приемника в процессе перегонки время от времени перемешивают. Перегонку производят в стеклянном аппарате на водяной бане. Растворы дитизона в хлороформе, очищенном таким образом, вполне устойчивы в темноте при температуре 4—5°. Раствор хлороформа, содержащий 4 л<г/л дитизона, после 6,5 мес хранения в этих условиях потерял 5% своего первоначального титра. Хранение хлороформного раствора дитизона над слоем водного раствора сернистой кислоты или солянокислого гидроксиламина не повышает устойчивости дитизона. В случае если растворитель сильно загрязнен продуктами фотохимического окисления (например, фосгеном) для регенерации хлороформа из использованного дитизона рекомендуется следующий метод . Загрязненный хлороформ перегоняют над водным слоем 10%-ного водного раствора сульфита натрия. Перегнанный продукт встряхивают с 3%-ным раствором солянокислого гидроксиламина или 10%-ным раствором сульфита натрия до обесцвечивания водной фазы. Повторно перегоняют хлороформ с этиловым спиртом (1% от хлороформа) в присутствии извести или активированного угля. Вслучае сильного загрязнения повторная перегонка дает более чистый продукт, но она не [c.153]

Четыреххлористый углерод очищают так же, как и хлороформ, но не добавляют спирт для предохранения от разложения. В противоположность растворам в хлороформе растворы дитизона в четыреххлористом углероде устойчивы при хранении их под слоем 0,1 М раствора сернистой кислоты, количество которой составляет приблизительно 0,1 объема органического растворителя . Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, защищенный от разложения аналогичным образом, после хранения в течение 9 мес при 4—5° в темноте практически не изменяется. Перед употреблением свежеприготовленный раствор должен выдерживаться не менее 2 недель для достижения постоянного титра (восстановление присутствующих в препарате небольших количеств дифенилтиокарбодиазона). Растворы дитизона в четыреххлористом углероде, защищенные сернистой кислотой, можно применять для определения свинца и цинка, но, конечно, не для определения легко восстанавливающихся металлов. Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и приготовление растворов так, как указано выше, не всегда оправдывают затрачиваемое время. [c.154]

Вместо раствора дитизона в четыреххлористом углероде для окончательного определения свинца можно растворить дитизон в аммиачной смеси цианида и сульфита, добавить к ней прозрачный четыреххлористый углерод и пользоваться этим раствором. При хранении в холодильнике приготовленные таким образом растворы, по-видимому, остаются стабильными в течение 6 месяцев (так считают Чолак, Хаббард и Баркей). [c.511]

Примечание. 1. Приготовление рабочего 0,0017о раствора дитизона в хлороформе. 0,001% рабочий раствор дитизона готовят перед употреблением путем разведения основного 0,01% раствора дитизона хлороформом. Основной 0,01% раствор дитизона готовят растворением соответствующей навески реактива в хлороформе. Раствор годен к употреблению при хранении на холоду в темном месте в течение месяца. [c.988]

Дитизон переводят из раствора в четыреххлористом углероде в аммиачный раствор и обратно столько раз, пока после встряхивания с аммиаком не получится практически беспветная органическая фаза , К тщательно отделенному водному раствору дитизоната в аммиаке приливают 100—200 мл желаемого органического растворителя подкис.ляют 15 мл серной кислоты, примерно в течение 1 мин. энергично встряхивают и спускают" в ополоснутую колбу Эрленмейера емкостью 200 мл. Очищенный таким образом исходный раствор переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и встряхивают в течение 1 мин. со 100 мл воды, спускают в склянку для хранения и наверх наливают 10 мл воды и 1 мл серной кислоты [c.93]

При контакте с атмосферным воздухом гидразин (безводный или в растворах) окисляется кислородом воздуха. Опыты, проведенные с концентрированными растворами гидразина, показывают [229], что, как и в разбавленных растворах, гидразин может постепенно окисляться. Например, при контакте 96%-ного гидразина с кислородом (р = 0,1 МПа) через 120 ч окислялось 44% гидразина. При наличии в растворе ионов меди за 120 ч окисляется 91% гидразина. Введение ингибиторов (сульфата натрия, Na-соли ЭДТА, дитизона, тиоцианата, этилксантогената натрия, тиокарбамида) уменьшает влияние ионов меди. Поэтому для снижения потерь гидразина и предотвращения повышения давления в сосудах, где хранится гидразин, по возможности полностью следует удалить кислород из сосуда. Для хранения гидразина не рекомендуется применять сосуды йз меди и ее сплавов ионы меди следует удалять из растворов гидразина. В тех случаях, когда контакт гидразина с атмосферой неизбежен, необходимо [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология